Спосіб кількісного визначення флуренізиду

Спосіб кількісного визначення що включає додавання реактивів з подальшим фотокопориметричнмм визначенням субстанції, який відрізняється тим, що фпуренізид попередньо розчиняють у водному розчині 100% диметипсульфоксиду. проводять реакцію з 0,1% розчином натрію есшнагу і кількісний БМІСТ флуренізиду визначають при довжині хвилі Х-415 нм в інтервалі концентрацій флуренізиду від 20- 10 s г де 511-10 5 г Винахід відноситься до галузі аналітичної хімії і може бути використаний для визначення флуренізиду у розчинах. Відоме кількісне визначення протитуберкульозних препаратів (флурєнізцд виявляє протитуберкульозні властивості) № допомогою фотокоnopwttfjTpfl, а саме метод визначення протитуберкульозних препаратів у дозоввтт лікарський формах (таблетки, драже, супозиторії, порошки, препарате) у плазмі крові та сечі [Калашников В. П., Миша А.Ф. Методи визначення лікарських засобів похідних ізонікотмнової кислоти И Фармацевтичний журнал. - 19вв. - N»3. - С.38]. Спосіб кількісного визначення покіднии ізонікотиновоТ кислоти полягає в, додаванні реактивів з подальшим фотокопоримзтричним визначенням концентрацій похідний ІзонЕкоткноаої кислоти у розчинах. Недоліком цього методу є те, що реактиви, які застосовують при цьому способі не дозволяють виявити флуренізнд. В основу винаходу поставлене завдання розробки способу кількісного визначення флуренізиду. в якому вірно підібраний індикатор забезпечує визн&чвнн&флуренізмду ба интервале концентраційвід20 10°*гдо511- № г1зарахунокцьогоє можливість визначати його в широких межах у розчинах. Поставлене завдання вирішується так, що в способі кількісного визначення ф^УРвиізидУ' *Чо включає додавання реактивів з подальшим фотоколориметричним визначенням субстанції, згідно винаходу фпуренізид попередньо розчиняють у водному розчині 100% диметнлеульфоксиду, проводять реакцію » 0,1% розчином натрію еозинату і кількісний вміст флуренізиду визначають при дов жимі хвилі Х М 15 нм » інтервалі концентрацій флуренізиду від 20 10'* г д е 511 • 10"* г. Винахідницький рівень полягає в неочавидного визначення флуренізиду. Спосіб здійснюється наступним чином: флурозчиняють у водному розчині 100% дииду, надалі додають 0,1% розчин натрію еозинату і визначають оптичну густину розчину при довжині хвилі 415 нм. За стандарт беруть водний розчин 100% диметилсульфокшду, в якому немає флуренізиду. За калібрувальною кривою ©*шшчають кількісний зміст флуренізиду. Приклад 1. 20 мт чистого флуренізиду розчинити у ЗО мл днметипсулъфогеиду (ДМСО) \ довести до мітки у колбі на 100 мл прокип'яченою холодною водою. Утворився прозорий цитриновожовтий розчин. Надалі роблять серію розведень розчину у 10 пробірках. У 1-шу пробірку вносять 1 мл розчину з колби, 0.1 мл натрію еозинату (Індикатор), 9 мл прокип'яченої холодної води. У 2-гу пробірку вносять 2 мл розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату, 8 мл прокип'яченої холодної води. У 3-тю пробірку вносять 3 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 7 мл прокип'яченої холодної води. У 4-ту пробірку вносять 4 мп розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 6 мл прокип'яченої холод* ноі води. У 5-ту пробірку вносять 5 мл розчину э колби, 0,1 мл натрію еозинату, 5 мл прокип'яченої холодної води. У в-ту пробірку вносять 6 мп розчину з копби, 0,1 мп натрію еозинату, 4 мл прокип'яченої холодної води. У 7-му пробірку вносять 7 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 3 мл прокип'яченої холодної води. У 8-му пробірку вносять б мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 2 мп о? 35445 прокип'яченої холодної води У 9-ту пробірку вносять 9 мл розчину з колби, 0.1 мл натрію еозинату 1 мл прокип'яченої холодної води У 10-ту пробірку вносять 10 мл розчину з копби, 0,1 мл натрію еозинату Проводять фотокопориметрію розчинів, які містяться у Ю пробірках (світлофільтр №1, довжина хвилі Х~415 нм) Надалі ЗО мл ДМСО вносять у колбу на 100 мл І доводять до мітки прокип'яченою холодною водою Отримано абсолютно безбарвний розчин Готують серію розведень цього розчину У 1-шу пробірку вносять 1 мп розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату (індикатор), 9 мл прокип'яченої холодної води У 2-гу пробірку вносять 2 мл розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату, 8 мп прокип'яченої холодної води У 3-тю пробірку вносять 3 мл розчину з копби, 0,1 мл натрію еозинату 7 мл прокип'яченої холодної РОДИ У 4-ту пробірку вносять 4 мм розчину з колби, 0.1 мл натрію еозинату, б мл точено» хоподноі води У 5-ту пробірку вноь hn розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату, г ' чп прежил .оної холодної води У 6-ту пробірку вносять 6 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату 'і мп прокип'яченої холодної води У 7-му пробірку вноси і ь 7 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату 3 мп прокип'яченої холодної води. У 8 му пробірку вносять а мл розчину з колби, 0,1 мл натрію елчииату 7 мл прокип'яченої холодної води v 9 ty пробірку вносять 9 мп розчину з копби, 0 t мл натрію еозинату, ї мп прокип'яченої холодної води У 10-ту пробірку вносять 10 мл розчину з копби, 0,1 мп натрію еозинату Проводять фотокопориметрію стандартних розчинів, які містяться у 10 пробірках (світлофільтр №1, довжина хвилі А==415нм) Дані оптичної густини обох дослідів наведено у табл. 1. Таблиця 1 Серія розведень ( N9 Пробірки) D (оптична густина розчину) 30% р-н ДМСО у воді 1 0,255 0,12 2 0,275 0.105 3 0,33 0,1 4 0,315 0,135 5 0,34 0,105 Є 0.345 0,13 7 0,355 0,095 ю 30% р-н ДМСО у воді, де міститься 20 мг фпуренізиду 0,39 0.135 9 0,425 0,11 10 0,395 0,09 Наведені у таблиці значення дозволяють зробити наступний висновок зростання концентрації флуренгзиду (з першої по десяту пробірку) прямо пропорційно приводить до зростання опгичної густини розчину, що відповідає закону БуґераЛамберга Бера ^Аналитическая химия Жаровский Ф Г , Пилипснко А Т , Пятницкий И В - 2-е изд , neрераб и доп - Киев Вища школа Главное издво.1982 - С 477-500] Це підтверджує t проведення фотоелектрокопориметрїЕ розчину ДМСО у воді (без флуренізиду) немає зростання оптичної густини розчину, а навіть відбувається деяке зниження цього показника Ця методика дає можливість визначати від 20 10 г до 200 10 г фпуренізиду в розчині Приклад 2. 29,9 мг чистого фпуренізиду розчинити у 50 мл диметилсульфоксиду (ДМСО) і довести до мітки у колбі на 100 мл прокип'яченою холодною водою Утворився прозорий цитриновожовтий розчин Надалі роблять серію розведень розчину у 10 пробірках У 1-шу пробірку вносять 1 мп розчину э колби, 0,1 мл натрію еозинату (індикатор). 9 мл прокип'яченої холодної води. У 2-гу пробірку вносять 2 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату. 8 мп прокип'яченої холодної води. У 3-тю пробірку вносять 3 мп розчину з колби, 0,1 ми натрію еозинату, 7 мл прокип'яченої холодної води У 4 ту пробірку вносять 4 мл розчину з копби, 0.1 мл натрію еозинату, 6 мл прокип'яченої холодної води У 5-ту пробірку вносять 5 мп розчину э колби, 0,1 мл натрію еозинату, 5 мл прокип'яченої холодної води У 6-ту пробірку вносять 6 мл розчину з колби. 0,1 мл натрію еозинату, 4 мл прокип'яченої холодної води У 7-му пробірку вносять 7 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 3 мл прокип'яченої холодної води У 8-му пробірку вносять 8 мл розчину з колби, 0 1 мп натрію еозинату, 2 мл прокип'яченої холодної води У 9-ту пробірку вносять 9 мл розчину э копби, 0,1 мл натрію еозинату, 1 мл прокип'яченої холодної води У 10'Ту пробірку вносять 10 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату Проводять фотокопориметрію розчинів, які містяться у 10 пробірках (світпофільтр №1, довжина хвилі Х*415нм) Надалі 50 мл ДМСО вносять у колбу ка 100 мл 1 доводять до мггки прокип'яченою холодною 35445 еозинату, 4 мл прокип'яченої холодної води. У 7му пробірку вносять 7 мп розчину з колби, 0.1 мп натрію еозинату 3 мл прокип'яченої холодної води У 8-му пробірку вносять 8 мл розчину з кплбй, 0,1 мл натрію еозинату, 2 мл прокип'яченої «оподної води У 9-ту пробірку вносять 9 мл розчину s колби. 0,1 мп натрію еозинату. 1 мп прокип'яченої холодної води. У Ю т у пробірку вносять 10 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату Проводять фотоколориметрів стандартних розчинів, які містяться у 10 пробірках (світлофільтр Na1, довжина хвилі \=415нм) Дані оптичної густини обох дослідів наведено у табл. 2. водою Отримано абсогютно безбарвний розчин. Готують серію розведень цього розчину. У 1 tuy пробірку вносять 1 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату (Індикятор), 9 мл прокип'яченої холодної води У 2-гу пробірку вносять 2 мл розчину 3 колби, 0,1 мл натрію еозинату, 8 мл прокип'яченої холодної води. У 3-тю пробірку вносять 3 мп розчину з колби, 0.1 мл натрію еозинату, 7 мл прокип'яченої холодної води. У 4-ту пробірку вкосять 4 мп розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 6 мл прокип'яченої холодної води. У 5-ту пробірку вносять б мл розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату, 5 мл прокип'яченої холодної води. У 6-ту пробірку вносять 6 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію Таблиця 2 О {оптична густина розчину) Серія розведень (N* пробірки) 50% р-н ДМСО у воді, де міститься 29,9 мг фпуренізиду 60% р-н ДМСО у воді 1 0,265 0,12 2 0,32 3 0,345 0,12 4 0,36 0,105 5 0,385 0.11 6 0,395 0,11 7 0,435 0.09 8 0,51 0,115 9 0,5 0,1 10 0.57 0.135 Наведені у таблиці значення підтверджують висновок, який викладений у прикладі 1, а саме: зростання концентрації флуренізиду (з першої по десяту пробірку) прямо пропорційно приводить до зростання оптичної густини розчину, що відповідає закону Бутера-Ламберта-Бера [Аналитическая химия. Жаровский Ф.Г., Пипипенко А.Т., Пятницкий И.В. - 2-е изд., перераб. и доп. - Киев: Вища школа, Главное изд-во. 1982. - C.477-500J. Це підтверджує І проведення фотоелектроколориметрії розчину ДМСО у воді (без фпуренізиду) немає зростання оптичної густини розчину, а навіть відбувається деяке зниження цього показника. Ця методика дає можливість визначати від 29,9- 10 5 г до 29,9 10 5 г флуренізиду в розчині Приклад). 51,1 мг чистого флуренізиду розчинити у 50 мл диметилсульфоксиду (ДМСО) І довести до мітки у колбі на 100 мл прокип'яченою холодною водою. Утворився прозорий цитриновожоатий розчин. Надалі роблять серію розведень розчину у 10 пробірках. У 1-шу пробірку вносять 1 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату (індикатор), 9 мл прокип'яченої холодної води. У 2-гу пробірку вносять 2 мл розчину э колби, 0,1 мл нат . 0,105 рію еозинату, 8 мп прокип'яченої холодної води У 3-тю пробірку вносять 3 мп розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату. 7 мл прокип'яченої холодної води. У 4-ту пробірку вносять 4 мп розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату, б мл прокип'яченої холодної аоди. У 5-ту пробірку вносять 5 мп розчину з колби, 0,1 мл натрію еодинату. 5 мл прокип'яченої холодної води У 6-ту пробірку вносять 6 мл розчину з колби, 0,1 мп натрію еозинату. 4 мл прокип'я* ченоі холодної води. У 7-му пробірку вносять 7 мл розчину з колби, 0,1 мл натрію еозинату, 3 мл прокип'яченої холодно) води. У 8-му пробірку вносять 8 мл розчину з копби. 0,1 мл натрію еолинату, 2 мп прокип'яченої холодної води У 9-ту пробірку вносять 9 мл розчину з копби, 0,1 мя натрію еолмнату, 1 мл прокип'яченої холодної води. У 10-ту пробірку вносять 10 мл розчину з копби. 0,1 мл натрію еозинату. Проводять фотоколориметрів розчинів, які містяться у 10 пробірках (світлофільтр №1, довжина хвипі Х=415км). Дані про фотоелектрокояоримвтрію 50% ДМСО у воді (без флуренізиду) беруть із прикладу 2 і вносять а таблицю 3. 35445 Таблиця З Серія розведень (Мв пробірки} D (огггична густина розчину) 50%р-нДМСОу воді, де міститься-61,1 мг флуренізиду 50% р-н ДМСО у ЄОДІ 1 0,3 0,12 2 0,345 0,105 3 0,375 0,12 4 0,41 0,105 5 0,46 0,11 6 0.47 0,11 7 0.5 0,09 8 0.52 0,11S 9 0,57 0.1 10 0,6 0,135 Наведені у таблиці значення підтверджують висновок, який викладений у прикладі 1 і 2, з саме: зростання концентрації флуренізиду (з першої по десяту пробірку) прямо пропорційно приводить до зростання оптичної густини розчину, що відповідає закону Буфера-Ламберта-Бера [Аналитическая химия. Жаровский ФГ., Пилипенко A T , Пятницкий И. В. - 2-е изд, перераб. и доп. - Киев: Вища школа. Главное мзд-во,1982. - С 477-500]. Це підтверджує t проведения фотоелектроколориметріТ розчину ДМСО у воді (без флуренізиду): немає зростання оптичної густини розчину, а навіть відбувається деяке зниження цього показника. Ця методика дає можливість визначати від 51,1- 10' 5 гдо511- 10"5 г флуренізиду в розчині. За наведеними результатами будують калібрувальний графік, за допомогою якого можна визначати невідому концентрацію флуренізиду в досліджуваному розчині. На осі абсцис відкладають концентрацію розчинів, а на осі ординат - оптичну густину, яку вираховують так: віднімають від ОПТИЧНОЇ густини розчину, що містить флуренізид, оптичну густину стандартного розчину без флуренізиду. Приклад 4. Кількісне визначення флуренізиду. Беремо 50% розчин ДМСО у воді із вмістом субстанції - 38 мг. Надалі робимо серію розведень розчину у 9 пробірках (крім першої), як описано вище. Дані про фотоколориметрію розчинів заносимо в таблицю 4 1. Таблиця 4.1 Серія розведень (Мі пробірки) D (оптична густина розчину) Оі D, 2 0,315 0,105 0,21 3 0.35 0,12 0,23 4 0,365 0.105 0.28 5 0,39 0,11 0.28 6 0,43 0,11 0,32 7 0,435 0,09 0,345 8 0,47 0,115 0,355 9 0,48 0,1 0,38 10 0,545 0,135 0.41 Примітна: Di - оптична густина 50% розчину ДМСО у воді, де міститься 38 мг фпуренізиду; Рг - оптична густина 50% розчину ДМСО у воді (без флуренізиду). За калібрувальним графіком знаходимо концентрацію флуренізиду в цих дев'яти про бірках І отримані дані заносимо в таблицю 4.2. 35445 Таблиця 4 2 Серія розведень (№ пробірки) Внесено флуренізиду, г Знайдено флуренЬиду % г 2 3 76- 10 5 114- 10 МвтропогічнІ характеристики 75 Iff* е 98,7 X ^94,7 % 5 63,3