Спосіб визначення концентрації речовини в оптично прозорих середовищах

Спосіб визначення концентрації речовини в оптично прозорих середовищах, який включає просвічування зразка, що аналізується, вимірювання сигналу U, пропорційного інтенсивності випромінювання, яке пройшло через зразок, і визначення концентрації речовини, який відрізняється тим, що просвічування і вимірювання сигналу U здійснюють в умовах зміни товщини зразка з ЛІНІЙНОЮ ШВИДКІСТЮ 0,05-5 см/с, додатково вимірюють сигнал ер, пропорційний швидкості зміни інтенсивності випромінювання, яке пройшло через зразок, концентрацію речовини визначають за величиною співвідношення ср/ІІ логарифмують, запам'ятовують, порівнюють і знаходять оптичну густину зразка, за величиною якої визначають концентрацію речовини Недоліком відомого способу [2] є низька точність, обумовлена тим, що після зливання рідини, яку аналізують, її краплі залишаються на поверхні оптичних вікон кювети і спотворюють опорний сигнал, а також наявність похибки, яка обумовлена нестабільністю електронних схем, джерела та приймача випромінювання, тому що вимірювання обох сигналів розділене достатньо великим інтервалом часу Найбільш близьким до винаходу за технічною суттю та ефектом, який досягається, є фотометричний спосіб визначення концентрації речовини (твердої фази) в рідинах та газоподібних середовищах [Ас СССР №138390 G01J 01/00, G 01 №21/24 Бюл №10,1961 г ] [3] Суть способу полягає в наступному Зразок, який аналізують, просвічують паралельним пучком монохроматичного світла, змінюють товщину зразка і реєструють інтенсивність світла, яке пройшло через кювету, при мінімальній та максимальній товщині зразка, і по величині відношення зареєстрованих сигналів визначають концентрацію твердої фази Як випливає з технічної суті способу [3], в ньому змінюють товщину зразка, який аналізують, але вимірювання (реєстрацію) інтенсивності випромінювання, яке пройшло через зразок, здійс О і (О со Ю 53767 нюється тільки в крайніх положеннях вікна кювети Останнє призводить до низької точності, що обумовлено впливом нестабільності електронних схем, джерела і приймача випромінювання, тому що моменти реєстрації сигналів при мінімальній та максимальній товщині зразка розділені достатньо великим інтервалом часу Це підтверджують дані, отримані нами при використанні способу [3] для визначення концентрації каолінової суспензії та розчину сульфату кобальту Так, наприклад, при 3 визначенні концентрації каоліну (4,0 мг/дм ) похибка становила 7,8%, а при визначенні концентрації 3 сульфату кобальту (2,5 г /дм ) - 6,2% Таким чином, завданням винаходу є розробка фотометричного способу визначення концентрації речовини в оптично прозорих середовищах, в якому просвічування зразка і вимірювання інтенсивності випромінювання, яке пройшло через зразок, при безперервному змінюванні товщини зразка з заявленою швидкістю, та використання нового аналітичного сигналу забезпечило б досягнення технічного результату-підвищення точності аналізу Для вирішення поставленого завдання запропоновано спосіб визначення концентрації речовини в оптично прозорих середовищах, який включає просвічування зразка, що аналізується, вимірювання сигналу, пропорційного інтенсивності випромінювання, яке пройшло через зразок, і визначення концентрації речовини, в якому, згідно з винаходом, просвічування здійснюють в умовах зміни товщини зразка з ЛІНІЙНОЮ ШВИДКІСТЮ 0,05 - 5 см/с, одночасно вимірюють сигнал U, пропорційний інтенсивності випромінювання, яке пройшло через зразок, і сигнал ер, пропорційний швидкості зміни інтенсивності того ж випромінювання, а концентрацію речовини визначають за величиною відношення ф/U Нами встановлено, що сукупність суттєвих ознак запропонованого способу, яка заявляється, а саме реєстрація сигналу U в процесі зміни товщини зразка, використання нових параметрівшвидкості зміни товщини зразка і сигнала ср, а також використання як аналітичного сигнала відношення сигналів ф/U, величину яких реєструють в один і той же момент часу, що значно зменшує вплив нестабільності в часі електронних схем, джерела і приймача випромінювання, та приводить до досягнення технічного результату, який забезпечує винахід, -підвищення точності вимірювання в 2 рази Спосіб, що заявляється, здійснюють за допомогою пристрою, схема котрого показана на Фіг Пристрій має джерело випромінювання 1, вимірювальну кювету 2, вузол зміни товщини зразка, який просвічується, з датчиком швидкості 3, фотоприймач і схему вимірювання випромінювання, яке пройшло через зразок (сигнал U) 4, схему вимірювання швидкості зміни інтенсивності світла (сигнал ф) 5, блок вимірювання відношення сигналів фта U -6 Спосіб реалізується таким чином Вимірювальну кювету 2 заповнюють зразком, що аналізується, і просвічують його монохроматичним випромінюванням джерела 1, змінюючи товщину зразка зі швидкістю V в інтервалі від 0,05 до 5 см/с за допомогою блока З В процесі зміни товщини зразка реєструють одночасно значення сигналів U (вихід блоку 4) і ф (вихід блоку 5) Використовуючи блок 6, знаходять величину аналітичного сигнала (а = ф/U) і по раніше отриманому з використанням стандартних розчинів калібрувальному графіку визначають концентрацію речовини в зразку при п = 6, Р = 0,95 Приклади виконання за винаходом Приклад 1 Визначення концентрації твердої фази колоїдного розчину Вимірювальну кювету заповнюють суспензією каоліну з концентрацією твердої фази 4 мг/дм3, зразок просвічують випромінюванням, яке має довжину хвилі 670 нм, при ЗМІНІ його товщини зі швидкістю 0,65 см/с, реєструють значення сигналів U та ф, вираховують величину відношення ф/U і за допомогою калібрувального графіка визначають величину концентрації Сх Вимірювання повторюють 6 разів Отримане значення Сх з імовірністю 95% дорівнює 3,97 ±0,15 мг/дм3(табл , приклад 3) Приклад 2 Визначення концентрації речовини в істинному розчині Вимірювальну кювету заповнюють розчином сульфату кобальта з концентрацією 2,5 г/дм3, зразок просвічують випромінюванням, яке має довжину хвилі 540 нм, при ЗМІНІ ЙОГО товщини зі швидкістю V = 0,25 см/с, реєструють значення сигналів U та ф, вираховують величину відношення ф/U і за допомогою калібрувального графіка визначають величину концентрації сульфату кобальта Вимірювання повторюють 6 разів Отримане значення Сх з імовірністю 95% дорівнює 2,51 ± 0,07 г/дм3 (табл , приклад 11) Аналогічно описаному вище прикладу 1 були виконані досліди з використанням значень лінійної швидкості V зміни товщини зразка в діапазоні, що заявляється, та за його позамежними значеннями Встановлено, що діапазон значень V, який заявляється, вибрано із умов, які забезпечують високу точність вимірювання (табл , приклади 1-8) Таблиця № п/п V, см/с 1 2 3 0 05 0 20 0 65 Концентрація речовини Каолін, мг/дм'5 Сульфат кобальта, г/дм Введено Знайдено Введено Знайдено За винаходом 60 0 61 20±3 10 20 0 19 60±0 90 40 3 97±0 15 Відносна похибка,% (п=6, Р=0 95) 51 46 38 53767 Продовження таблиці № п/п V, см/с 4 5 6 7 8 2 5 0 0 5 50 00 05 25 00 9 10 0 02 7 00 11 12 Концентрація речовини 5 Каолін, мг/дм' Сульфат кобальта, г/дм Введено Знайдено Введено Знайдено За винаходом ЗО 3 05±0 11 20 2 04±0 10 1 00 1 013±0 035 2 50 2 51 ±0 07 25 00 25 80±1 05 Позамежні значення 60 0 62 00±5 40 20 1 95±0 20 За способом [3] 40 4 1±0 32 2 50 2 42±0 15 Позамежне зниження або збільшення V веде до зниження точності визначення концентрації В першому випадку (табл , приклад 9) через збільшення похибки вимірювання сигнала ер, а в другому (табл , приклад 10)-через зростання шумів сигналів U та ф Як видно із даних таблиці, використання запропонованого способа дає можливість досягти високої точності вимірювання концентрації в різних об'єктах Достоїнством способа є можливість його використання в лабораторному або оперативному 1 2 Відносна похибка,% (п=6, Р=0 95) 36 49 35 28 41 87 102 78 62 контролі технологічних процесів Перевагу запропонованого способа визначення концентрації речовини в оптично прозорих середовищах порівняно з відомими підтверджують дані таблиці Запропонований спосіб дає можливість значно підвищити точність визначення концентрації речовини в оптично прозорих середовищах (колоїдний, істинний розчин), що характеризується зниженням ВДВІЧІ ВІДНОСНОЇ по хибки визначення 4 ФІГ. ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24 5