Спосіб кількісного визначення компонентів пасти теймурова

Спосіб кількісного визначення компонентів пасти Теймурова, який включає розчинення проби у воді очищеній, який відрізняється тим, що пробу розчиняють додатково в пропанолі або 2М роз 3 54747 трилону Б дозволяє проводити кількісне визначення кожного компоненту пасти Теймурова з метою контролю якості лікарського засобу. Спосіб здійснюють таким чином: розчинену в підібраному розчиннику пробу пасти Теймурова титрують відповідними стандартними розчинами з відповідними індикаторами (залізо-амонійні галуни, тимолфталеїн, крохмаль, суміш метилового оранжевого, метилового червоного та метиленового синього, еріохром чорний Т). Приклад 1. Кількісне визначення натрію тетраборату. Точну наважку пасти (близько 0,5г) збовтують з 15мл гарячої води очищеної та фільтрують в хімічний стакан на 50мл, фільтр промивають ще 5мл гарячої води очищеної. Отриманий фільтрат кількісно переносять в хроматографічну колонку* ( VAgNO 3 CagNO3 mNa2B 4O7 де Me - молярна маса еквіваленту натрію тетраборату (190,7г/моль); р - загальна маса пасти, г; а - наважка, г. Вміст натрію тетраборату в пасті повинно складати 6,65-7,35г. *Підготовка хроматографічної колонки. Сильноосновний аніоніт у хлоридній формі вмішують у стакан, промивають 2-3 рази дистильованою водою та залишають набухати протягом 12 годин при періодичному помішуванні. Потім промивають водою очищеною до негативної реакції на хлорид-іони. Колонку встановлюють в строго вертикальному положенні, кран закривають та колонку на 3/4 наповнюють водою очищеною. Потім підготований сорбент змивають в колонку, одночасно відкриваючи кран. Необхідно слідкувати, щоб між зернами сорбенту в колонці не затримувались бульбашки повітря. Бульбашки повітря, що залишились, можна видалити, пропускаючи через VNaOH m при відкритому крані, підтримуючи швидкість елюювання 20-25 крапель в хвилину. Колонку промивають водою очищеною до негативної реакції на хлориди, для чого відбирають 1 краплю елюату з колонки і додають 1 краплю 0,2М розчину срібла нітрату та 2 краплі розведеної кислоти азотної. Відсутність білого сирнистого осаду свідчить про повноту промивання колонки. Елюат збирають у колбу для титрування на 250мл. До елюату в конічну колбу додають 20,00мл 0,02М розчину срібла нітрату, 5мл 2М розчину кислоти азотної та 5мл нітробензолу, збовтують до просвітлення розчину. Потім додають 1-2мл залізо-амонійних галунів та титрують 0,02М розчином амонію тіоціанату до жовто-рожевого забарвлення. Вміст (у г) натрію тетраборату у лікарській формі розраховують за формулою: VNH4SCN CNH4 ) e p SCN , a 1000 колонку знизу вгору потік води. Коли шар сорбенту досягне 8-10см, закривають кран та зверху сорбенту вміщують тампон з вати, що запобігає спливанню зерен на поверхню розчину. Над ватним тампоном завжди повинен бути шар рідини не менше 1см. Приклад 2. Кількісне визначення кислоти борної (визначають після визначення натрію тетраборату). Точну наважку пасти (близько 0,8-0,9г) збовтують з 20-25мл гарячої води очищеної та фільтрують у колбу для титрування на 100мл, фільтр промивають ще 5-10мл гарячої води очищеної. До одержаного фільтрату додають 1,5мл 0,1М розчину кислоти хлористоводневої, 10мл гліцерину та 56 крапель тимолфталеїну. Титрують 0,1М розчином натрію гідроксиду до синього забарвлення. Вміст (у г) кислоти борної у лікарській формі розраховують за формулою: a mNa2B4O7 p 4 NaOH / Na2B 4O7 NaOH / H3BO3 n p , a де дають 15,00мл 0,05н. розчину калію бромату, 10мл TNaOH/Na2B4О7= 0,009535 (f =1/4); 10% розчину калію броміду, 10мл 2М розчину кисTNaOH/H3BO3= 0,006183 (f =1). лоти хлористоводневої, все добре перемішують та Вміст кислоти борної у пасті повинен складати залишають в темному місці на 10 хвилин. Потім 6,65-7,35г. додають 10мл 10% розчину калію йодиду, суміш Приклад 3. Кількісне визначення кислоти салізбовтують, витримують в темному місці 10 хвилин. цилової. Титрують 0,02н. розчином натрію тіосульфату до Точну наважку пасти (близько 0,8г) збовтують солом'яно-жовтого кольору, додають 0,5мл 0,5% з 10-15мл пропанолу та фільтрують у склянку з розчину крохмалю та дотитровують розчином напритертою пробкою, операцію повторюють ще раз, трію тіосульфату до зникнення синього забарвпотім проводять вилучення двома порціями гарялення. Вміст (у г) кислоти саліцилової у лікарській чої води очищеної. До одержаного фільтрату доформі розраховують за формулою: ( VKBrO 3 CKBrO 3 VNa2S2O3 CNa2S2O3 n) e саліц.к ти Vk p , m a Vn 1000 де нтетраміну (визначають після визначення натрію Ме саліц. к-ти - молярна маса еквіваленту кислоти тетраборату). саліцилової (23,02г/моль). Точну наважку пасти (близько 1,0г) збовтують Вміст кислоти саліцилової у пасті повинен з 15-20мл гарячої дистильованої води та фільтрускладати 1,316-1,484г. ють в колбу для титрування, вилучення повторюПриклад 4. Кількісне визначення гексаметилеють 3 рази. Отриманий розчин титрують 0,1М роз3BO3 5 54747 чином кислоти хлористоводневої зі змішаним індикатором (3 краплі метилового оранжевого, 3 краплі метилового червоного та 2 краплі метиленового VHCl m CH2 синього) до зміни забарвлення з зеленого на фіолетове. Вміст (у г) гексаметилентетраміну у лікарській формі розраховують за формулою: a mNa2B4O7 p 6 HCl / Na2B 4O7 HCl /( CH2 )6 N4 n p , a де ретельно перемішують та фільтрують. 10,00мл ТНСl/Nа2В4О7 = 0,01907г/мл (f = 1/2); фільтрату вміщують у склянку з притертою пробTHCl(CH2)6N4 = 0,01400г/мл (f = 1). кою, додають 20,00мл 0,1н. розчину йоду та 10мл Вміст гексаметилентетраміну у пасті повинен 1М розчину натрію гідроксиду, збовтують та залискладати 3,325-3,675г. шають на 10 хвилин у темному місці. Потім додаПриклад 5. Кількісне визначення розчину фоють 11мл 1н. розчину кислоти сірчаної та йод, що рмальдегіду. виділився, титрують 0,01н. розчином натрію тіосуТочну наважку пасти (близько 7,0г) вміщують у льфату з індикатором крохмалем до знебарвленмірну колбу ємністю 50,00мл, добре збовтують з ня. Вміст (у г) формальдегіду у лікарській формі 20-30мл води очищеної, доводять до позначки, розраховують за формулою: ( VI2 CI2 VNa2S2O3 CNa2S2O3 n) e формальдегіду Vk p 100 m , a Vn 1000 Cформальдегіду де титрують 0,05М розчином Трилону Б до синього Me формальдегіду - молярна маса еквіваленту фозабарвлення з індикатором еріохромом чорним Т. рмальдегіду (15,01г/моль); Вміст (у г) цинку оксиду у лікарській формі розраСформальдегіду - реальна концентрація розчину ховують за формулою: формальдегіду, використаного для приготування VTpБ ТрБ / ZnO n Vk p m , пасти (якщо точна концентрація не відома, провеa Vn сти визначення згідно вищенаведеної методики). де Вміст формальдегіду у пасті повинен складати ТТрБ/ZnO = 0,004069 (f = 1). 3,325-3,675г. Вміст цинку оксиду в пасті повинен складати Приклад 6. Кількісне визначення цинку оксиду. 23,75-26,25г. Точну наважку пасти (близько 5,0г) тричі збовПриклад 6. Кількісне визначення свинцю ацетують з 15-20мл гарячої води очищеної, фільтрутату. ють. Фільтрат викидають, фільтр з осадом залиТочну наважку пасти (близько 5,0г) тричі збовшають до повного висихання. Потім сухий залишок тують з 15-20мл гарячої води очищеної, через з фільтрату кількісно переносять у стакан і тричі фільтр переносять у колбу для титрування на збовтують з 20-30мл 2М розчину кислоти хлорис250мл, додають 10мл 5% розчину оцтової кислоти, товодневої, фільтрують в мірну колбу ємністю 10,00мл 0,01М розчину Трилону Б, 10мл аміачного 250,0мл та доводять до позначки. 10,00мл фільтбуферу та титрують 0,01М розчином магнію сульрату вміщують в колбу для титрування на 250мл, фату до фіолетового забарвлення з індикатором нейтралізують 25% розчином аміаку в присутності еріохромом чорним Т. Вміст (у г) свинцю ацетату у 1 краплі розчину метилового червоного, додають лікарській формі розраховують за формулою: 5мл аміачного буферу, 95мл води очищеної та m 6 N4 ( VТрБ CТрБ VMgSO 4 CMgSO 4 ) де e Pb(CH3COO )2 3H2O - молярна маса еквівале нту свинцю ацетату тригідрату (379,3г/моль). Вміст свинцю ацетату в пасті повинен складати 0,264-0,336г. Таким чином, спосіб, що пропонується, дає Комп’ютерна верстка А. Крулевський e Pb(CH3COO )2 3H2O p , a змогу кількісно визначати окремі компоненти пасти Теймурова, що дозволяє контролювати якість даного лікарського засобу, і може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ліків та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів, розчинами трилону Б та магнію сульфату. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601