Спосіб кількісного визначення кетоконазолу у супозиторіях

Спосіб кількісного визначення кетоконазолу у супозиторіях, який полягає у розчиненні проби, обробці кольорореагентом і вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняє ться тим, що розчиняють пробу в етанолі, а як кольорореагент використовують водний розчин алізаринового червоного С. (19) (21) u200706468 (22) 11.06.2007 (24) 10.10.2007 (72) ДЕМЧЕНКО ВІКТОРІЯ ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ПЕТРЕНКО ВОЛОДИ МИР ВАСИЛЬОВИЧ, UA (73) ЗАПОРІЗЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA, ДЕМЧЕНКО ВІКТОРІЯ ОЛЕКСАНДРІВН А, UA, ПЕТРЕНКО ВОЛОДИ МИР ВАСИЛЬОВИЧ, UA 3 26958 4 послідуючим вимірюванням оптичної густини , вміст 1 0,4016 S=4,243·10-3 забарвленого розчину. кетоконазол супозиторій Приклад. Кількісне визначення кетоконазолу у у 0,4г Серія 1 0,3993 S x = 1,732 × 10- 3 супозиторіях. 50207 супозиторій Супозиторій, що аналізується, розчиняють в 1 0,4001 Dх=1,091·10-2 етанолі при нагріванні у гарячій водяній бані у супозиторій стаканчику, кількісно переносять у мірну колбу 1 -3 0,4011 ємністю 25мл, доводять до позначки тим же Dx = 4,453 × 10 супозиторій розчинником і перемішують. 4,5мл отриманого 1 0,3949 e = 11187 , розчину вмішують у мірну колбу ємністю 50мл, супозиторій додають 30мл етанолу, доводять водою очищеною до позначки, перемішують. З Порівняльні характеристики пропонуємого розведення беруть 1мл одержаного розчину, способу з відомим наведені в табл. 2. переносять в мірну колбу ємністю 25мл, додають 5мл 1% водного розчину алізаринового червоного Таблиця 2 С і доводять водою очищеною до позначки, перемішують. Порівнюваємий Спосіб Паралельно проводять дослід з розчином параметр відомий пропонуємий порівняння кетоконазолу і компенсаційним Цитратний розчином, який не вміщує об'єкт дослідження. Етанол, Використання буфер (рН Розчин порівняння. 0,0325г (точна наважка) вода розчинників 2), субстанції кетоконазолу вміщують в мірну колбу очищена хлороформ ємністю 25мл, розчиняють в 15мл етанолу, Додавання ретельно перемішують протягом 10 хвилин, Додавання реагентів, доводять цим же розчинником до позначки, 1мл реагентів, екстракція, одержаного розчину переносять в мірну колбу на Застосовані операції вимірюванн вимірюванн 25мл, додають 5мл 1% розчину алізаринового я оптичної я оптичної червоного С і доводять водою очищеною до густини густини позначки. Відкривальниймінімум, Оптичну густину досліджуваного розчину та 24,6 3,95 мкг/мл розчину порівняння вимірюють за допомогою спектрофотометра при довжині хвилі 531нм в Як видно з табл. 2, спосіб, що пропонується, кюветах з товщиною шару 1см. зменшує використання токсичних розчинників, Розрахунок вмісту кетоконазолу в грамах спрощує методику, підвищує селективність та проводять за формулою: чутливість аналізу і може бути застосований в A × C0 × 25 × 50 × 25 X= , практиці лабораторій по контролю якості ліків та A0 × 4,5 × 1 × 100 × 1 де ВТК хіміко-фармацевтичних заводів. А - оптична густина досліджуваного розчину; А0 - оптична густина стандартного розчину; С0 - концентрація стандартного розчину (0,0052г/100мл); 1 - товщина шару, см. Результати кількісного визначення кетоконазолу у супозиторіях наведені в табл.. 1. Таблиця 1 Лікарська форма Супозиторії «Ливарол®» , вміст кетоконазол у 0,4г Серія 251205 Супозиторії «Ливарол®» Проба, що Знайдено, Метрологічні аналізується % характеристики 1 0,3939 x = 0,3961 супозиторій 1 0,3963 S=2,189·10-3 супозиторій 1 0,3992 S x = 8,935 × 10-4 супозиторій 1 0,3939 Dх=5,627·10-3 супозиторій 1 -3 0,3951 Dx = 2,297 × 10 супозиторій 1 0,3980 e = 0,5800 супозиторій 1 0,3908 x = 0,3980 супозиторій