Спосіб кількісного визначення 2-метил-6-метоксихіноліл-4-тіоацетату натрію

Спосіб кількісного визначення 2-метил-6метоксихіноліл-4-тіоацетату натрію, який полягає у проведенні потенціометричного титрування водного розчину речовини, що досліджується, та використанні при титруванні мікробюретки, який відрізняється тим, що титрування проводять за допомогою рН-метру з робочим індикаторним скляним електродом, при цьому як титрант використовують 0,1н розчин хлороводневої кислоти, а кількісне визначення здійснюють з використанням диференційних залежностей для встановлення еквівалентного об'єму. Корисна модель стосується аналітичної та фармацевтичної хімії і може бути використана для кількісного визначення фізіологічно активних речовин - похідних хінолінового ряду. Існують способи кількісного визначення фізіологічно активних речовин хінолінового ряду, які відносяться, в основному, до хімічних методів кількісного аналізу. Вони трудомісткі, залежать від суб'єктивного фактора, потребують значної кількості реагентів, мають невисоку чутливість. Пошук більш раціональних фізико-хімічних інструментальних методів кількісного визначення таких речовин є актуальним. Відомий спосіб кількісного визначення похідного хінолінового ряду хиніофону - 7-ЙОД-8-ОКСИ-5хінолінсульфокислоти з гідрокарбонатом натрію, що є аналогом 2-метил-6-метоксихіноліл-4тіоацетату натрію, який полягає в тому, що 0,2г препарату (точна наважка) розчиняють при нагріванні в ЗО мл водного розчину оцтової кислоти, додають 1 г цинкового пилу і кип'ятять протягом 20 хвилин, додаючи час від часу розчин оцтової кислоти до вихідного об'єму. Гарячий розчин фільтрують у колбу об'ємом 200мл. Колбу та фільтр промивають 3 рази водою до 15мл, додають 5-7 крапель розчину еозинату натрію і титрують розчином нітрату срібла. 1мл 0,1 н розчину нітрату срібла відповідає 0,01269г йоду, якого повинно бути не менше 24,5% і не більше 27,0%. Кількість Naf-ІСОз визначають гравіметричним методом, що полягає у взаємодії 0,5 г препарату (точна наваж ка) з 2мл концентрованої сірчаної кислоти, при нагріванні на сітці та прожарюванні до постійної маси. Вага залишку, помножена на 1,1829, відповідає кількості Naf-ІСОз в наважці, яка повинна бути в межах 24,0-26,0% (Государственная Фармакопея СССР, десятое издание. - М.: Медицина, 1968.-С.78). Спільною суттєвою ознакою аналогу і корисної моделі, що заявляється, є проведення титрометричного аналізу. Недоліком такого способу є використання великої кількості реактивів (розчин оцтової кислоти, цинкового пилу, солей срібла, індикатора), а, головне, значна затрата часу на проведення аналізу. Прототипом способу, що заявляється, є потенціометричне титрування похідного хінолінового ряду - хіноциду, що проводиться таким чином: 1) беруть точну наважку 0,15г препарату; 2) розчиняють наважку в стакані об'ємом 200мл спочатку в Юмл, потім збільшують об'єм води, додаючи її до 100 мл, а також додають до розчину 1 мл розведеної сірчаної кислоти; 3) титрують за допомогою напівмікробюретки 0,1 н розчином нітрату срібла. Індикаторним електродом є срібна проволока 1мл 0,1н розчину нітрату срібла відповідає 0,01661г хіноциду, якого в препараті повинно бути не менше 99,0% (Государственная Фармакопея СССР, десятое издание. - М.: Медицина, 1968. С. 179). 00 со ю 5648 Продовження таблиці 2 1 2 3 4 10 0,009 +0,0001 1-Ю" 2> 0,0890 8 50 Ю ~ 8 С =0,00890 Дисперсія s 2 = I ^ = 5oio n-1 2 8 =5551o -8; 9 4 S = VS =2,36-1O~ ; e p,v = 1,67-1 O^ 4 ; Поправковий коефіцієнт розраховується за . іг С модель формулою: К п = . ' С дослід Статистично знайдений поправковий коефіцієнт дорівнює 1,2234±0,0390. Таким чином, визна чена концентрація досліджуваної речовини за еквівалентним об'ємом з диференційного графіку повинна помножуватися на величину поправкового коефіцієнту 1,2234±0,0390, що буде являтися значенням дійсної концентрації 2-метил-6метоксихіноліл-4-тіоацетату натрію в розчині: Су — Кг . екв Vдосл. реч Інтегральний графік титрування 2-матил-6-метоксих(ноп(л-4-тіаац«тату натрію Комп'ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601