Спосіб кількісного визначення кверцетину

Спосіб кількісного визначення кверцетину, який полягає у розчиненні проби, обробці кольорореагентом і вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що розчиняють пробу в метанолі, як кольорореагент використовують п-нітротетразолій фіолетовий, визначення проводять в присутності натрію гідроксиду. (19) (21) u200706467 (22) 11.06.2007 (24) 25.10.2007 (72) ТАРХАНОВА ОЛЬГА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ВАСЮК СВІТЛАНА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA (73) ЗАПОРІЗЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA, ТАРХАНОВА ОЛЬГА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ВАСЮК СВІТЛАНА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA 3 27288 дозволяє підвищити селективність аналізу кверцетину в субстанції, лікарській рослинній сировині та препаратах, виготовлених з неї, та значно скоротити тривалість аналізу. Спосіб здійснюють таким чином: розчинену в метанолі пробу кверцетину обробляють пнітротетразолієм фіолетовим в середовищі метанолу в присутності натрію гідроксиду з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину. Приклад. Кількісне визначення кверцетину в субстанції. Точну наважку зразка, що аналізується, в межах 0,0200-0,0300г розчиняють в метанолі в мірній колбі ємністю 50мл, доводять до позначки тим же розчинником і перемішують. 1мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25мл, додають 1мл 0,1% розчину пнітротетразолія фіолетового, 0,2мл 0,05М розчину натрію гідроксиду та доводять метанолом до позначки, ретельно перемішують. Паралельно проводять дослід з розчином порівняння кверцетину та компенсаційним розчином, який не вмішує об'єкт дослідження. Оптичну густину досліджуваного розчину та розчину порівняння вимірюють на фоні компенсаційного розчину при довжині хвилі 468нм в кюветах з товщиною шару 1см. Розрахунок кількісного вмісту кверцетину проводять за формулою: A × C0 × 1250 C% = , A0 × p ×1 де А - оптична густина аналізуємого розчину; А0 оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину; С0 концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0020г/100мл); р - наважка, г; 1250 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення; 1 - товщина шару, см. Результати кількісного визначення кверцетину в субстанції наведеш в табл. 1. 4 етилацетатом. Об'єднаний етилацетатний екстракт випарюють досуха та сушать сухий залишок в сухо-жаровій шафі при температурі близько 70°С. Висушений залишок розчиняють у невеликій кількості метанолу, переносять в мірну колбу ємністю 25мл, доводять метанолом до позначки та перемішують. Аналогічні операції проводять з 25,00мл стандартного розчину кверцетину. 0,5мл одержаного розчину та 1,00мл стандартного розчину вміщують в колбу ємністю 25мл та аналізують згідно наведеної вище методики. Результати кількісного визначення суми флавоноїдів в перерахунку на кверцетин в настоянці водяного перця наведені в табл.2. Лікарська форма Екстракт водяного перця ЗАТ Фарм. фабрика "Віола", серія 040806 (не менш 0,15% кверцетину) Взято для аналізу, мл 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 0, 0, Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені в табл. 3. Порівнюваємий параметр Застосований реагент Об'єкти, що визначаються даними реагентами Тривалість аналізу відомий алюмінію хлорид речовини, що містять у своїй структурі фенольний гідроксил 25хв Як видно з табл. 3, спосіб, що пропонується, скорочує тривалість аналізу в 5 разів, підвищує селективність аналізу і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ліків та Таблиця 1 ВТК хіміко-фармацевтичних заводів. Наважка, г 0,0207 0,0215 0,0230 0,0264 Знайдено, % 99,00 99,25 98,20 99,09 Метрологічні характеристики x = 99,15 S2=0,3711 S=0,6092 Sx = 0,2487 0,0276 0,0296 100,1 99,27 Dx = 0,6393 Приклад 2. Кількісне визначення суми флавоноїдів в перерахунку на кверцетин в настоянці водяного перця. 5,00мл екстракту вміщували в термостійку колбу ємністю 50мл та випарювали етанол шляхом нагрівання на водяному огрівнику. Залишок розчиняли в 20мл дистильованої води, кількісно переносять в ділильну воронку ємністю 50мл та очищають три рази по 20мл Знайдено фо 0 0, 0, 0,