Спосіб кількісного визначення міконазолу нітрату у лікарських препаратах

Спосіб кількісного визначення міконазолу нітрату у лікарських препаратах, що полягає у розчиненні проби і вимірюванні величини абсорбції, який відрізняється тим, що пробу розчиняють в етанолі, до аліквотної частини одержаного розчину додають воду очищену і кольорореагент - 0,2 % водний розчин алюмінону. (19) (21) u200711983 (22) 30.10.2007 (24) 10.01.2008 (72) ДЕМЧЕНКО ВІКТОРІЯ ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ПЕТРЕНКО ВОЛОДИМИР ВАСИЛЬОВИЧ, UA (73) ЗАПОРІЗЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA, ДЕМЧЕНКО ВІКТОРІЯ ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ПЕТРЕНКО ВОЛОДИМИР ВАСИЛЬОВИЧ, UA 3 29545 доступність і безпечність виконання шляхом усунення метанолу як розчинника. Спосіб здійснюється таким чином: пробу розчиняють в етанолі, до аліквотної частини етанольного розчину проби міконазолу нітрату додають воду очищену, водний розчин алюмінону з послідуючим вимірюванням величини абсорбції забарвленого розчину. Приклад. Кількісне визначення міконазолу нітрату у кремі. Точну наважку зразка, що аналізується, в межах 0,6-0,7г розчиняють в етанолі у стаканчику, кількісно переносять у мірну колбу ємністю 50мл, доводять до позначки тим же розчинником і перемішують, 5мл отриманого розчину вміщують у мірну колбу ємністю 25мл, додають 3мл води очищеної, перемішують, 5мл 0,2% водного розчину алюмінону, перемішують. Забарвлений розчин доводять етанолом до позначки, ретельно перемішують та залишають на 20 хвилин, періодично перемішуючи. Паралельно проводять дослід з розчином порівняння міконазолу нітрату і компенсаційним розчином, який не вміщує об'єкт дослідження. Розчин порівняння. 0,0120г (точна наважка) субстанції міконазолу нітрату вміщують в мірну колбу ємністю 50мл, розчиняють в 30мл етанолу, ретельно перемішують протягом 10 хвилин, доводять цим же розчинником до позначки, 5мл одержаного розчину переносять в мірну колбу на 25мл, додають 3мл води очищеної, перемішують, 5мл 0,2% розчину алюмінону, перемішують. Забарвлений розчин доводять етанолом до позначки, ретельно перемішують та залишають на 20 хвилин, періодично перемішуючи. Оптичну густину досліджуваного розчину та розчину порівняння вимірюють через 20 хвилин за допомогою спектрофотометра при довжині хвилі 528нм в кюветах з товщиною шару 1см. Розрахунок вмісту міконазолу нітрату в грамах проводять за формулою: A × C0 × 50 × 25 X= A 0 × a × 5 × 100 × 1 , 4 0,6002 0,6081 0,6245 0,0195 0,6648 0,0194 0,6866 0,0193 0,6907 Крем «Міконазол Дарниця», вміст міконазолу нітрату 0,02г/1,0г крему Серія 20307 0,0196 0,0195 0,0192 Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені в табл. 2. С Порівнюваний параметр відомий метанол Застосований реагент Використання розчинників Застосовані операції Розчинення проби, вимірювання величини абсорбції Як видно з табл. 2, спосіб, що пропонується, підвищує селективність визначення міконазолу нітрату та доступність методики аналізу і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ліків та ВТК хімікофармацевтичних заводів. де А - оптична густина досліджуваного розчину; А0 - оптична густина стандартного розчину; Со - концентрація стандартного розчину (0,0048г/100мл); а - маса наважки крему, у грамах 1 - товщина шару, см. Результати кількісного визначення міконазолу нітрату у кремі наведені в табл. 1. Таблиця 1 Лікарська форма Крем «Міконазол Дарниця», вміст міконазолу нітрату 0,02г/1,0г крему Серія 030305 Проба, що аналізується, г 0,6028 0,6265 Знайдено, % 0,01842 0,01868 Метрологічні характеристики x = 0,01859 S=0,29363·10 -3 0,6405 0,01825 S x = 0,11987 × 10-3 0,6524 0,01840 Dх=0,75481×10-3 0,6602 0,01870 Dx = 0,30815 × 10-3 0,6846 0,01907 e = 1 65760 ,