Спосіб одержання двоокису титану пігментного з незнехромлених ільменітових концентратів

1. Спосіб одержання двоокису титану пігментного з незнехромлених ільменітових концентратів, що включає сушіння та розмел ільменіту, розкладання незнехромлених ільменітових концентратів сірчаною кислотою шляхом "поштовху реакції" гострою парою, відновлення отриманих розчинів, коагуляцію шламу в розчинах флоокулянтом з U 1 3 вих концентратів, при цьому максимально вивести сполуки хрому з процесу, отримати максимальний ступінь розкладання ільменіту, забезпечити якість продукції відповідно до вимог ТУ У 24.1-05766356054:2005 та розширити сировинну базу для виробництва пігментного двоокису титану. Поставлена задача в запропонованому способі одержання пігментного двоокису титану з незнехромлених ільменітових концентратів, що включає сушіння та розмел ільменіту, розкладання незнехромлених ільменітових концентратів сірчаною кислотою, відновлення отриманих розчинів, коагуляцію шламу в розчинах флоокулянтом з наступним очищенням розчинів від шламу, кристалізацію, видалення купоросу, упарювання, приготування зародків двоокису титану анатазної та рутильної модифікацію, гідроліз титанілсульфату, фільтрацію, відбілювання та сульфування, прожарювання, очищення газу, сухий розмел, поверхневу обробку, сушіння, струменевий розмел, упакування досягається тим, що згідно з корисною моделью, розкладання незнехромлених ільменітових концентратів сірчаною кислотою здійснюють шляхом попереднього підігрівання сірчаної кислоти до температури 40-60°С. Реакція проводиться з кінцевою концентрацією кислоти 92% з подальшим "поштовхом реакції" гострою парою при температурі, що не перевищує 80°С, після чого реакція розкладання проходить екзотермічно. Це забезпечує хід реакції таким чином, що значна частина сполук хрому не переходить в розчин, а залишається у шламі. Відновлення отриманих розчинів проводять з використанням обрізі жерсті, що дозволяє проводити процес при температурі 65-68°С та утримувати концентрацію Ті2О3 на рівні 2,54,5г/дм3, а стадію коагуляції проводять за рахунок використання флоокулянтів в кількості 0,39-0,4кг/т двоокису титану з використанням технології відстоювання, при якій густина розчинів після очищення складе 1,52-1,54г/дм3. Суть корисної моделі полягає в тому, що розкладання незнехромлених ільменітових концентратів (наприклад Вольногорського родовища), що містять до 1,2% Сr2О3 починають з попереднього підігрівання кислоти до 40-60°С. Реакція проводиться з кінцевою концентрацією кислоти 92% та подальшим розігріванням реакційної суміші гострою парою (так званий "поштовх реакції"). При цьому оптимальна температура суміші складає не більше 80°С та створюються умови для зберігання хрому в нерозчинному вигляді, що дозволяє виводити його зі шламом при відстоюванні. При кінцевій концентрації кислоти менше 92% та температурі суміші нижче 80°С реакція протікає мляво, час розкладання концентрату різко зростає, знижується ступінь переходу титану з водонерозчинної форми у водорозчинну, збільшуються втрати титану зі шламом, зростає собівартість кінцевої продукції. При кінцевій концентрації кислоти більше 92% та температурі вище 80°С ступінь розкладання не зростає, а кількість сполук хрому, які переходять у розчин збільшується, тому енерговитрати на дода 54843 4 ткове розігрівання є необґрунтованими. Отримані розчини відновлюють шляхом прокачування їх через обріз жерсті, відновлення ведеться до концентрації Ті2О3 2,5-4,5г/дм3, тим самим в умовах екзотермічної реакції подальше розігрівання розчинів йде тільки на 15-18°С, що запобігає перегріванню розчинів, які відновлюються, відсутня втрата стабільності (стійкість до гідролізу). З метою коагуляції тонко дисперсних часток сполук хрому й кремнієвої кислоти в розчини титанілсульфату, що подаються на відстоювання, додають флокулянт у кількості 0,39-0,40кг/т ТіО2. Якщо флокулянту добавляти меншу кількість, то не вдасться досягти достатнього ступеня очищення розчинів від нерозчинних домішок, а готовий продукт не відповідатиме вимогам ТУ У 24.1-05766356-054:2005. Збільшення витрати флокулянту вище 0,40кг/т не приносить позитивних результатів. Для втримання густини розчинів після очищення на рівні 1,521,54г/см3 використовують технологію відстоювання розчинів замість фільтрації, і в зв'язку з відсутністю взаємодії розчинів із водою ми отримаємо кращі пігментні показники двоокису титану. Спосіб одержання пігментного двоокису титану з незнехромлених ільменітових концентратів проводиться за такими стадіями: сушіння та розмел ільменіту, розкладання незнехромлених ільменітових концентратів сірчаною кислотою, відновлення отриманих розчинів, коагуляція шламу в розчинах флокулянтом із наступним очищенням розчинів від шламу, кристалізація, видалення купоросу, упарювання, приготування зародків двоокису титану анатазної та рутильної модифікації, гідроліз титанілсульфату, фільтрація, відбілювання та сульфування, прожарювання, очищенням газу, сухий розмел, поверхнева обробка, сушіння, струменевий розмел, упакування. Приклад 1 Для здійснення реакції спочатку змішують у реакторі 29т ільменітового концентрату та 50,5т 94,8% сірчаної кислоти з доведенням кінцевої концентрації кислоти до 90%, шляхом розбавлення кислоти "поштовховою" водою. Далі проводять підігрівання суміші гострою парою до, і реакція проходить екзотермічно протягом 10-30 хвилин, внаслідок чого реакційна суміш стає твердою. До твердого продукту розкладання додають 1,5т сірчаної кислоти й ведуть вилуджування протягом 7-8 годин. Отриманий розчин відновлюють, додають флокулянт у кількості 0,39кг/т, очищують від домішок відстоюванням та надалі проводять процес без змін Приклад 2, 3 Виконують аналогічно до прикладу 1, але в прикладі 2 розбавлення ведеться до кінцевої концентрації кислоти 92% та попереднє підігрівання кислоти до 50°С, а в прикладі 3 розбавлення ведеться до кінцевої концентрації кислоти 93% та попереднього підігрівання кислоти до 48°С. Параметри процесу наведені в таблиці 1. Отримані результати наведені в таблиці 2. 5 54843 6 Таблиця 1 Параметри процесу та отримані результати Умови досліду: Маса ільменітового концентрату, т Маса сірчаної (94,8%) кислоти на розкладання, т Температура попереднього підігрівання кислоти, °С Кінцева концентрація кислоти, % Розігрівання реакційної суміші, °С Тривалість основної реакції (після закінчення підігрівання), хв. Добавка флокулянту, кг/т ТіО2 1 Номер досліду 2 3 29 50,5 40 90 80 13 0,39 29 50,5 50 92 80 11 0,4 29 50,5 48 93 80 16 0,4 Таблиця 2 Отримані результати 1 84,7 52,9 2,21 0,023 0,242 1,530 0,0004 Ступінь розкладання концентрату, % Кількість шламу в невідновленому розчині, г/л Масова частка Сr2О3 у шламі, % Масова частка Сr2Оз у розчині, % Співвідношення Сr2О3/ТіО2 у розчині, % Густина розчинів після очищення, г/см3 Вміст Сr2О3 в пасті перед прожарюванням, % Даний спосіб пройшов випробування на ВАТ "Сумихімпром" в цеху з виробництва двоокису титану, де отримано позитивні показники, що відпо Комп’ютерна верстка О. Рябко Номер досліду 2 91,5 25,1 5,6 0,04 0,385 1,535 0,0003 3 90,8 36,9 3,92 0,059 0,567 1,530 0,0005 відають всім характеристикам відповідно до вимог ТУ У 24.1-05766356-054:2005. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601