Спосіб одержання осадженого кремнеземного наповнювача

Спосіб одержання осадженого кремнеземного наповнювача шляхом його осадження з розчину силікату натрію мінеральною кислотою, який здійснюється у дві стадії з подальшою фільтрацією суспензії, промиванням та сушінням осаду, який відрізняється тим, що на першій стадії осадження кислоту додають до досягнення 39ч-48 % порога коагуляції, а на другій стадії - до 78ч-89 % порога коагуляції О Винахід належить до способів одержання осадженого кремнеземного наповнювача і може знайти застосування в ХІМІЧНІЙ промисловості у виробництві кремнеземних наповнювачів Відомо спосіб одержання осадженого кремнеземного наповнювача, коли, наприклад, спочатку до розведеного розчину силікату натрію протягом 21 хвилини додають розчин сірчаної кислоти, потім додають ще сірчаної кислоти до досягнення рН суміші до 7,5, після чого додають концентрований розчин силікату натрію та сірчаної кислоти протягом ЗО хвилин, фільтрують суспензію, промивають і сушать осад /Див, наприклад, з ФРН № 3014007, МПКС09С 1/30, оп 1980/ Вадою відомого способу є складна технологія через застосування двох розчинів силікату натрію різних концентрацій За прототип обрано спосіб одержання осадженого кремнеземного наповнювача шляхом осадження з розчину силікату натрію концентрацією 20 - 150г/л двоокису кремнію сильної мінеральною кислотою, який здійснюється з перемінною швидкістю і не менш ніж у дві стадії з подальшою фільтрацією суспензії, промиванням і сушінням осаду /Див, наприклад, пат США № 4251281 МПКС01ВЗЗ/18оп 1981/ Широкі межі варьювання концентрації розчину силікату натрію /20 - 150г/л призводять до одержання продукту з великим інтервалом питомої поверхні за методом БЕТ, який дорівнює 80 - 320м2/г Це є вадою відомого способу, оскільки застосування такого продукту, наприклад, як посилюючого наповнювача полімерів, потребує істотного коректування компонентів полімерів у процесі їх виготовлення В основу винаходу покладено задачу створити спосіб одержання осадженого кремнеземного наповнювача, який дає змогу, з одного боку, спростити технологію, а з іншого - одержати наповнювач з певною активністю часток з питомою поверхнею, яка характеризується в межах 160 - 190м2/г Поставлене завдання вирішується тим, що у способі одержання осадженого кремнеземного наповнювача, що пропонується, шляхом його осадження з розчину силікату натрію мінеральною кислотою, який здійснюється у дві стадії з подальшою фільтрацією суспензії, промиванням та сушінням осаду кремнезему, згідно з винаходом, на першій стадії осадження кислоту додають до досягнення 39 - 48% порогу коагуляції, в us другій стадії - до 78 - 89% порогу коагуляції Спосіб одержання осадженого кремнеземного і ю ю ю 55457 наповнювача, що пропонується, відрізняється від прототипу тіш, ще на першій стадії осадження кислоту додають до досягнення 39 - 48% порогу коагуляції, на другій стадії - до 78 - 89% порогу коагуляції Виходиш з описаного рівня техніки випливає, що вказані різниці є новими Як показали дослідження, проведені авторами, можливе гелеутворення у процесі осадження двоокису кремнію з розчину силікату натрію призводить до одержання продукту, подібного до СІЛІкагелю, з жорсткою структурою часток з високою питомою поверхнею, які погано розподіляються в полімері у процесі змішування Наші встановлено, що, аби уникнути цього, слід здійснювати осадження є умовах, які виключають гелеутворення Частина лугу Na2O у розчині силікату натрію, яка умовно називається вільною, сприяє стабілізації розчину, перешкоджаючі переходу колоїдного розчину в гель КІЛЬКІСТЬ ЦЬОГО стабілізуючого лугу у розчині є порогом коагуляції Поступова, у дві стадії, нейтралізація лугу у розчині силікату натрію з урахуванням порогу коагуляції призводить до одержання продукту з стабільною структурою часток, що характеризується заданими межами питомої поверхні Спосіб здійснюють таким чином В реактор з мітелкою заливають розчин силікату натрію Нагрівають розчин і при переміщуванні приливають концентровану сірчану кислоту до досягнення порогу коагуляції 39 - 48% Після цього припиняють подачу кислоти на 10 хвилин, протягом яких вміст реактора переміщують Потім знову додають сірчану кислоту до досягнення порогу коагуляції 78 - 89% Після 20-хвилинноі зупинки при перемішуванні реакційну масу підкислюють до рН2,5 - 3,0 Протягом усього процесу осадження підтримують температуру 85°С Одержану суспензію осадженого двоокису кремнію фільтрують, осад на фільтрі промивають водою, висушують і подрібнюють Спосіб пояснюється такими прикладами Приклад 1 В реактор з мішалкою, що обігрівається, заливають 2,5л розчину силікату натрію ЩІЛЬНІСТЮ 1,075г/см3 /масова частка Na2O - 2,44 % S1O2 - 6,3%/ Нагрівають до 85°С і при переміщуванні приливають концентровану сірчану кислоту до досягнення порогу коагуляції розчину, який дорівнює 39% /1-ша стадія осадження/ Після цього припиняють подачу кислоти на 10 хвилин, протягом яких вміст реактора перемішують Потім знову додають сірчану кислоту до досягнення порогу коагуляції 78% /2-га стадія осадження/ Після 20хвйлинної зупинки, при переміщуванні реакційну масу підкислюють до показника рН2,5 - 3,0 Протягом цього процесу осадження підтримується температура 85°С, Одержану суспензію осадженого двоокису кремнію фільтрують, осад на фільтрі промивають водою, висушують і подрібнюють Готовий продукт має питому поверхню /за методом БЕТ/ 190м2/г, насипну ЩІЛЬНІСТЬ 245Г/Л, показник рН - 6,0 Приклад 2 Початковий розчин силікату натрію ЩІЛЬНІСТЮ 1,085г/л /вміст Na2O - 2,24% SiO2 6,45%/ Температура у процесі осадження підтримується такою, яка дорівнює 80°С На першій стадії осадження сірчана кислота додається до досягнення порогу коагуляції 48%, на другій стадії 89%, Тривалість переливів у подачі кислоти і подальша обробка суспензії осадженого двоокису кремнію є аналогічними прикладу 1 Готовий продукт має питому поверхню 160м /г, насипну шількість 200г/л, показник рН - 7,5 Дані за іншими прикладами наведено у лиці таб Таблиця Концентрація розчину Поріг коагуляції № прикладу силікату натрію, температура осадження 1-ша стадія 2-га стадія 3 За прикладом 1 44 83 4 За прикладом 2 42 87 5 За прикладом 1 36 75 6 За прикладом 2 54 93 7 За прикладом 1 35 80 8 За прикладом 2 40 73 Як видно з наведених у таблиці прикладів, додержання умов осадження двоокису кремнію при значеннях порогу коагуляції на першій стадії в межах 39 - 48%, а на другій стадії в межах 78 - 89% дає змогу одержати продукт з стабільною питомою поверхнею, яка дорівнює 160 - 190м2/г Якщо на першій стадії поріг коагуляції є меншим 39%, питома поверхня готового продукту менше 160м2/г, що недостатньо для активного наповнювача При перевищенні порогу коагуляції на першій стадії більше 48%, питоме поверхня готового продукту є більшою - 190м2/г, /що утруднює його рівномірний розподіл в полімерах у процесі змішу Показники якості готового продукту Питома пов- Насипна ЩІЛЬПоказник рН ня, м2/г НІСТЬ г/л 172 233 7,2 166 208 7,1 153 216 6,8 203 232 6,6 150 223 6,7 145 210 7,3 вання/ Якщо на другій стадії поріг коагуляції є меншим 78%, то одержуваний продукт має також низьку питому поверхню Якщо на другій стадії поріг коагуляції перевищує 89%, то продукт має високу питому поверхню Техніко-економічні переваги способу, що заявляється, у порівнянні зі способом-прототипом полягають в одержанні наповнювача з заданою питомою поверхнею у межах 160 190м /г при спрощеній технології 55457 Підписано до друку 05 05 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24