Спосіб хімічного очищення поверхні діамантів і електроліт для його здійснення

1 Спосіб ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, що включає очищення в електроліті в процесі нагрівання, промивання діамантів дистильованою водою, ополіскування рідиною на спиртовій основі, сушіння, який відрізняється тим, що попередньо здійснюють активування поверхні розчином сполук ряду алкіламінометанолів, обробку проводять в електроліті (окислювальнокомплексоутворювальній рідинній суміші) при рН=4-9, ополіскування проводять деполяризуючою рідиною у вигляді суміші складу сполук ряду алкіламінометанолів або сполук ряду -N,Nдизаміщених амідів карбонових кислот в етиловому спирті при співвідношенні компонентів 1 З 2 Електроліт для ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, що містить неорганічну сіль, який відрізняється тим, що містить галоїдну сіль натрію (NaF або NaCI), трилоновий комплекс (трилон Б), гідроперит при наступному співвідношенні компонентів Галоїдна сіль натрію (NaF або NaCI), г 7,7-25,0 Трилон Б, г 1,5-3,5 Гідроперит, г 7,7-10,0 Дистильована вода, мл 100-100 Винахід стосується галузі огранювання природних алмазів, зокрема, технології виготовлення діамантів і може знайти застосування в ювелірній промисловості Відомий спосіб ХІМІЧНОГО очищення поверхні кристалів алмаза, що включає обробку в електроліті, нейтралізацію його, промивання поверхні кристалів дистильованою водою, сушіння (Путятин А А , Николаевская И В , Калашников Я А Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза// Сверхтвердые материалы -1982-№2 С 20-28) Недоліки зазначеного способу використання ХІМІЧНО токсичних, агресивних середовищ, наявність малорозчинних продуктів окислювання (СГ2О3, МпОг), необхідна нейтралізація сильно кислотних середовищ Відомий електроліт (розчин окисної суміші у вигляді суспензії) для ХІМІЧНОГО очищення поверхні кристалів алмазу, що включає окисні реагенти хромовий ангідрид у концентрованій сірчаній кислоті (Гохштейн Я П, Панкратьева С В , Герман Л В Окисление микродиспергированного графита н ламповой сажи раствором СЮз и К2СГ2О7 в H2SO4 //Химия твердого топлива -1969-№1 -С 89-96 ) Недоліками зазначеного електроліту є його то ксичність, значні витрати на видалення з поверхні можливих утворень важкорозчинного окису тривалентного хрому (СГ2О3), значні витрати на його нейтралізацію Найбільш близьким за технічною суттю до пропонованого рішення, що заявляється, є спосіб ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, що включає обробку в електроліті в процесі нагрівання, наступну нейтралізацію його, промивання діамантів дистильованою водою, ополіскування спиртом, сушіння (Епифанов В И , Песина А Я,, Зыков Л В Технология обработки алмазов в бриллианты, -М Изд-во "Высшая школа", 197І_-260с) Недоліками зазначеного способу є недостатньо повна для даного процесу ступінь якості відмивання поверхні діамантів, складність технологічних процесів ХІМІЧНОГО очищення і нейтралізації, і необхідність усунення недоліку інтенсивності протікання процесів окисного розпаду мікродисперпрованого графіту і металу Найбільш близьким за технічною суттю і результату, що досягається, до пропонованого, є електроліт (окисної суміші у вигляді суспензії) нітрату калію (натрію) у концентрованій сірчаній кислоті (Некрасов Б В Курс общей химии -М Госхимиздат, 1951 - 941с) (О ю ю 55761 Недоліками зазначеного електроліту є кінетична загальмованість у ньому процесів окислювання графіту і металу (наприклад, Fe), утворення дуже тонких плівок окисла металу важкорозчинних у концентрованій кислоті, значні витрати на його нейтралізацію В основу винаходу поставлено завдання удосконалення способу ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, у якому за допомогою іншого характеру обробки поверхні з урахуванням попередньої активації, виключається утворення плівок що важко вилучаються, особливо при обробці поверхні алмазів, забезпечується прискорення кінетики процесів окисного розпаду мікродисперпрованого графіту і металу, підвищення ступеня очищення і за рахунок цього, інтенсифікація процесів їхньої обробки, яка не потребує коштовного устаткування, можливість одержання продукції більш високого класу якості Поставлене завдання вирішується тим, що у відомому способі ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, що включає обробку в електроліті в процесі нагрівання, промивання діамантів дистильованою водою, ополіскування рідиною на спиртовій основі, сушіння, ВІДПОВІДНО до винаходу, попереднє активування поверхні здійснюється розчином з'єднань ряду алкіламшометанолів, наступна обробка проводиться в електроліті (окислювально-комплексоутворююча рідинна суміш) при рН = 4 -ь 9, наступне ополіскування завершується деполяризуючою рідиною у вигляді суміші складу з'єднань ряду алкіламшометанолів або з'єднань ряду -N.N-дизаміщених амідів карбонових кислот в етиловому спирті, при співвідношенні компонентів 1 З В основу винаходу поставлене завдання удосконалення відомого електроліту для ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, у якому шляхом введення інших компонентів досягається високий ступінь селективності окисних процесів на оброблюваній поверхні, що визначає посилення процесів окисного розпаду мікродисперпрованого графіту і металу, і за рахунок цього, одержання більш високого класу якості діамантів при зниженні енергетичних і економічних витрат Завдання вирішується тим, що відомий електроліт для ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів, що включає неорганічну сіль, ВІДПОВІДНО ДО винаходу містить галоїдну сіль натрію (NaF або NaCI), трилоновий комплекс (трилон Б), гідроперит, при наступному співвідношенні компонентів Галоїдна сіль натрію (NaF або NaCI), г 7,7-25,0 Трилон Б, г 1,5 - 3,5 Гідроперит, г 7,7-10,0 Дистильована вода, мл 100-100 Спосіб ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів з використанням заявленого електроліту (окислювально-комплексоутворююча рідинна суміш) реалізується за наступною схемою 1 Активування поверхні діамантів здійснюють після огранювання Попередню обробку (активування) поверхні діамантів, поміщених у тигель, проводили розчином з'єднань ряду алкіламшометанолів протягом 2-3 хвилин Завдяки адсорбції реагентів, що активують з єднань ряду алкіламшометанолів надзвичайна схильних до процесу полімеризації, на поверхні діамантів попередньо формуються зони активності Після ЧОГО шар на поверхні являє собою дуже складну полідисперсну систему Більш того, зокрема, як речовини, що містяться в шарі, так і внесені продукти гідролізу є функцією його поглинаючого комплексу, де природно сполучаються властивості реакційного середовища, необхідні для значної активації процесів окислювання на всій оброблюваній поверхні Отже, це сприяє повному переведенню металу і графіту ВІДПОВІДНО у водорозчинний і газоподібний стан, незалежно від величини питомої поверхні при введенні в розчин комплексоутворюючих і галоїдних агентів 2 Обробка в електроліті Електроліт (окислювальнокомплексоутворююча рідинна суміш) готують попередньо шляхом змішування компонентів Обробку проводили в електролітах трьох складів, приведених у таблиці Таблиця Склад компонентів Галоїдна сіль натрію (NaF або NaCI) г Трилон Б, г Гідроперит, г Дистильована вода, мл Номер електроліту 1 2 7,7 25,0 1,5 7,7 100 3,5 10,0 100 Після активування, діаманти обробляли при нагріванні в електроліті 1, 2 Позитивний вплив окислювача пероксиду водню (Н2О2) зростає при формуванні шару Необхідно відзначити, що хімічна дія Н2О2 обумовлюється її прагненням перейти у воду В умовах досліду взаємодія перекису водню з галоідою сіллю натрію, що протікає за схемою 2NaX+H 2 O 2 =2HX+Na 2 O 2 Взаємодія перекису натрію (Na2O2) з водою супроводжується гідролізом Na 2 O 2 +2H 2 O ^ 2NaOH + H 2 O 2 Молекули перекису водню трохи більш полярні, ніж молекули води При температурі близько 70°С Н2О2 починає розкладатися на Ог і НгО Одночасно добрими стабілізаторами молекул перекису водню виявляються органічні речовини, що симетрично згруповані в просторі навколо центрального атома "координаційного центра" (в нашому випадку - графіту, заліза, нікелю) з яким утворюють "внутрішню сферу", або комплекс Використання реагенту - трилону Б забезпечує у оточуючому середовищі маскування катіонів металу Дані органічні речовини також сприяють наявності щодо невеликої токсичності середовища Хлорид (фторид) Fe2+ (Ni2+), що утворюється, розчиняється у воді, який ще в більшій мірі сприяє корозії металу Вибір нижньої і верхньої меж складу компонентів обумовлений наступними експериментальними результатами Очищення діамантів зі ступенем забруднення поверхні < 2% електролітом складу 1 55761 (див таблицю) забезпечувало прискорення кінетики процесів окисного розпаду всього наявного на поверхні мікродисперпрованого графіту і металу Однак ори очищенні електролітом 1 більш забрудненої (чи всієї) поверхні діамантів були отримані незадовільні результати Установлено, що при зниженні складу компонентів в електроліті нижче чим у складі електроліту 1 спостерігається різке зменшення селективності процесів, через явний концентраційний недолік їх у поверхневому шарі Застосування електроліту 2 з високою ваговою концентрацією компонентів (верхня межа) дозволило досягти максимально корисного використання реагентів при очищенні сильно забрудненої поверхні, у результаті чого забезпечувалася необхідна якість поверхні діамантів Наявність концентрації компонентів (вище верхньої межі), поперше, не підсилює ефект очищення, по-друге приводить до перенасичення розчину компонентами і їхньої кристалізації З Промивання поверхні діамантів Відмивання проводять у гарячій і холодній дистильованій воді до рН=7, з наступним ополіскуванням у деполяризуючої рідний у вигляді суміші складу з'єднань ряду алкіламшометанолів або з'єднання ряду -N.N-дизаміщених амідів карбонових кислот в етиловому спирті, при співвідношенні компонентів 1 З Двошарове внесення частого спирту не мало переваг перед рівномірним розподілом усієї дози ополіскувача по всій поверхні діамантів Очевидно, позначилася чутливість поверхневого шару до концентрації спирту і води при ополіскуванні Додавання ж до спирту суміші алкіламшометанолів чи з'єднання ряду -N.N-дизаміщених амідів карбонових кислот викликає великий приріст маси органічної речовини, що легко гідролізується У зв'язку з цим у наявності яскраво виражене різке скорочення води на поверхні забезпечило відсутність розводів, відблисків і появи особливого блиску діамантів 4 Сушіння поверхні діамантів Рідину, що залишилася в тиглі, ретельно відокремлюють від кристалів і висушують поверхню діамантів у порцеляновому тиглі на нагріванні протягом 5-7 хвилин Таким чином, при реалізації способу ХІМІЧНОГО очищення поверхні діамантів за допомогою використання електроліту, ополіскування рідиною на спиртовій основі досягнуті безперервність і інтенсифікація процесів активування і ХІМІЧНОГО окислювання при більш низьких температурах, одержання більш високого класу якості продукції при її ОЦІНЦІ за кольором і дефектністю діамантів при зниженні енергетичних і економічних витрат Підписано до друку 05 05 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24