Спосіб приготування синтетичного рутилу із ільменіту

1 Спосіб одержання синтетичного рутилу із ільменіту, при якому зернистий ільменіт разом із зернистим, багатим на вуглець, відновлювальним засобом завантажують в обертальну трубчасту піч і з подачею повітря відновлюють при температурі від 1000 до 1300°С, суміш, що містить відновлений ільменіт, охолоджують до температури від 50 до 200°С, із охолодженої суміші шляхом просіювання відокремлюють дрібнозернисту фракцію з розміром часток від 0 до максимум 1мм, що містить відновлений ільменіт, вуглець, попіл та жильну породу, який відрізняється тим, що дрібнозернисту фракцію подають на аератор, в якому дрібнозернисту фракцію вводять у водний розчин хлориду з подачею повітря, причому утворюються оксиди заліза, із аератора одержують суспензію, що містить синтетичний рутил, оксиди заліза, вуглець, попіл та жильну породу, суспензію пропускають через установку розділення за допомогою Винахід стосується способу одержання синтетичного рутилу із ільменіту, згідно з яким зернистий ільменіт разом із зернистим, багатим на вуглець, відновлювальним засобом закладають в обертальну трубчасту піч, ільменіт відновлюють з подачею повітря при температурі в діапазоні від 1000 до 1300°С, суміш, що містить відновлений ільменіт, охолоджують до температури в діапазоні від 50 до 200°С і з охолодженої суміші шляхом просіювання відокремлюють дрібнозернисту фракцію з розмірами часток від 0 до максимум 1мм, що містить відновлений ільменіт, вуглець, попіл та сили тяжіння, в результаті одержують кінцеву фазу та фазу, багату на оксиди заліза, причому тверда складова кінцевої фази містить щонайменше 85мас % ТЮг, а фаза, багата на оксиди заліза, містить щонайменше 90мас % вуглецю, щонайменше 90 мас % попелу та щонайменше 80 мас % жильної породи, дрібнозернистої фракції, яку було подано на аератор після просіювання 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що вміст твердих часток у водному розчині аератора становить від 25 до 50 мас % 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що із охолодженої суміші шляхом просіювання відокремлюють дрібнозернисту фракцію, що містить відновлений ільменіт, з розмірами часток від 0 до 1 мм, яку подають на аератор 4 Спосіб за будь-яким з пп 1-3, який відрізняється тим, що як водний розчин хлориду в аераторі використовують розчин хлориду амонію з концентрацією амонію від 7 до ЗО г/л 5 Спосіб за будь-яким з пп 1-4, який відрізняється тим, що для відокремлення з використанням сили тяжіння використовують щонайменше один гідроциклон, щонайменше один гідросепаратор або щонайменше одну центрифугу 6 Спосіб за будь-яким з пп 1-5, який відрізняється тим, що із багатої на оксиди заліза фази відокремлюють тверді частки, а розчин хлориду очищують і принаймні частково повертають до аератора жильну породу Спосіб такого виду описаний в патенті США №5 40 33 79 Згідно З НИМ, разом із просіюванням додатково здійснюють магнітне відокремлення, оскільки відновлений ільменіт дуже магнітний І може бути відокремлений від немагнітних забруднень, таких як попіл та жильна порода В основу винаходу покладено задачу розробки якомога дешевшого способу одержання синтетичного рутилу, згідно з яким магнітне відокремлення не використовують Згідно З винаходом, у способі раніше вказаного виду цього досягають завдяки О і о о 1^ ю 57007 тому, що дрібнозернисту фракцію подають на аератор, в якому дрібнозернисту фракцію вводять у водний розчин хлориду з подачею повітря, в результаті чого утворюються оксиди заліза, із аератора відводять суспензію, що містить синтетичний рутил, оксиди заліза, вуглець, попіл та жильну породу, одержану суспензію пропускають через стадію відокремлення силою тяжіння, одержують фазу цільового продукту та фазу, багату оксидами заліза, причому тверда складова цільової фази щонайменше на 85мас % складається із Т1О2, a багата оксидами заліза фаза містить щонайменше 90мас % вуглецю, щонайменше 90мас % попелу та щонайменше 80мас % жильної породи, що містяться в дрібнозернистій фракції, поданій на аератор Згідно З винайденим способом, обробку здійснюють без витратного магнітного відокремлення, а суміш, що містить відновлений ільменіт, після охолодження подають на просіювання, а після просіювання дрібнозернисту фракцію подають безпосередньо на аератор Вуглець, попіл та жильну породу відокремлюють від цільового продукту лише за допомогою сили тяжіння Зазвичай просіювання здійснюють таким чином, що бажана дрібнозерниста фракція містить частинки розміром максимум 1мм В якості водного розчину хлориду в аераторі рекомендується використовувати розчин хлориду амонію Концентрація хлориду в розчині становить звичайно від 7 до ЗОг/л Для розділення суспензії, одержаної аераторі, за допомогою сили тяжіння використовують переважно щонайменше гідроциклон, щонайменше гідросепаратор або щонайменше центрифугу Можна також паралельно або послідовно використати кілька цих різних апаратів ВІДОМІ самі по собі гідросепаратори називаються класифікаторами, якщо вони працюють з потоком води, що піднімається Якщо розділення за допомогою сили тяжіння здійснюють на одному або кількох каскадах гідроциклонів, то рекомендується використовувати циклони з порівняно малим діаметром Завдяки цьому при більшій втраті тиску досягається також більша відцентрова сила, що покращує відокремлення твердих часток КІЛЬКІСТЬ ПОСЛІДОВНО ввімкнених каскадів циклонів становить звичайно від 2 до 4 КІЛЬКІСТЬ паралельно ввімкнених гідроциклонів лежить в діапазоні від 1 до 5, переважно від 1 до 2 гідроциклонів на каскад Інші можливості здійснення способу пояснюються за допомогою креслення(див фіг), на якому зображена технологічна схема У обертальну трубчасту піч 1 через завантажувальну трубу 2 подають вугілля, ільменіт, сірку та напівкокс Сірку або сірковмісний матеріал можна подавати також через вихідний кінець обертальної печі Шматки звичайно мають розміри менше 50мм Домішка сірки на кілограм ільменіту становить звичайно від 5 до 25г, можна використовувати не тільки чисту сірку, але її сполуки Температура в обертальній трубчастій печі становить від 1000 до 1300°С, переважно від 1100 до 1200°С Потрібне для процесу згорання повітря подають в обертальну піч 1 через нагнічувачі 5, додаткове вугілля подають в обертальну трубчасту піч 1 за допомогою повітря через систему 6 наддуву вугілля В обертальній трубчастій печі 1 відновлюється оксид заліза, що входить в склад ільменіту Гарячий відпрацьований газ виводять із обертальної трубчастої печі через канал 8 і трубу 9 для відведення газів Відокремлений від вихідного газу пил виводять через трубопровід 11, частіше за все його за допомогою не зображених пристроїв повертають в обертальну піч В обертальній трубчастій печі 1 утворюється гаряча суміш, що містить відновлений ільменіт Цю суміш самотічним рукавом 15 подають в обертальний трубчастий охолоджувач 16, оболонку якого охолоджують водою, яку подають трубопроводом 17 Із охолоджувача 16 через випускний самотічний рукав 18 виводять охолоджену суміш твердих речовин з температурою в діапазоні від 50 до 200°С, переважно максимум 90°С і подають на сито 20 Тут відокремлюють грубу фракцію, яка містить вугілля, і відводять трубопроводом 21 Залишкова дрібнозерниста фракція, яка містить частинки розміром максимум 1,0мм, переважно 0,8мм, складається переважно із відновленого ільменіту Поряд з цим вона містить також вуглець, попіл та жильну породу Дрібнозернисту фракцію із сита 20 дозовано подають трубопроводом 22 до резервуару 23 проміжного зберігання, до якого трубопроводом 24 подають також водний розчин хлориду Суміш із резервуара 23 подають на аератор 25, повітря до нього підводять трубопроводом 27 В ході цієї технологічної операції з перемішуванням окиснюють металічне залізо Звичайно використовують кілька резервуарів, які працюють в безперервному або порційному режимі, що на кресленні заради спрощення зображення не показано Як розчин хлориду використовують переважно розчин хлориду амонію, причому концентрація хлориду становить від 7 до ЗОг/л Кисень у формі повітря для проведення реакцій окиснення подають у надстехюметричній КІЛЬКОСТІ, причому на один моль металічного заліза використовують 2-5моль кисню Із аератора 25 трубопроводом 26 відводять суспензію, що містить синтетичний рутил, оксиди заліза, вуглець, попіл та жильну породу Цю суспензію спочатку подають до проміжного резервуара 28 Звідси суспензію подають на пристрій ЗО розділення, що переважно працює за принципом земного тяжіння Одержану шляхом розділення, багату на ТЮг, кінцеву фазу відводять трубопроводом 38, а бідну на ТіОг фазу, що містить переважно оксиди заліза, вуглець, попіл та жильну породу, трубопроводом 37 подають до відстійника 45, де тверді частки осідають і при необхідності можуть бути відведені трубопроводом 46 Значною мірою освітлений розчин хлориду трубопроводом 25 відводять із відстійника 45, змішують зі свіжим розчином із трубопроводу 49 і подають спочатку до резервуара 50 Звідти розчин тече до резервуара 23 В багатій на ТЮг кінцевій фазі в трубопроводі 38 тверді частинки щонайменше на 85%, а переважно щонайменше на 90% складаються із ТіОг Шляхом фільтрування та сушіння цей продукт уже на цій стадії може бути одержаний як придатний 57007 для продажу матеріал Одначе звичайно досягають більш високого ступеню чистоти продукту Це може бути досягнуто шляхом вилуговування у водному сірчанокислому розчині На кресленні спрощено зображений пристрій 55 для вилуговування, до якого трубопроводом 56 подають розведену сірчану кислоту В суспензії, що відводять трубопроводом 57, міститься синтетичний рутил, який добувають шляхом зневоднення та фільтрації і сушіння (не зображено) Відпрацьовані гази відводять трубопроводом 58 Приклад Для роботи в масштабах лабораторії використовували австралійський ільменіт, який відновлювали вугіллям в обертальній трубчастій печі при температурі 1200°С Просіяна дрібнозерниста фракція з розмірами часток максимум 0,7мм мала такий ХІМІЧНИЙ склад ТЮ2 63,4% Fe 24,9% Оксиди заліза 2,1% С 2,0% S 0,7% Мп 0,9% SiO2 + АІ2Оз + MgO 5,7% Інші речовини 0,3% Аерацію здійснювали в змішувачі з подачею повітря у водному розчині хлориду амонію із вмістом хлориду 20г/л протягом 8 годин Суспензія мала значення рН 6, температура внаслідок екзотермічної реакції зросла до 80°С Після аерації суспензію пропускали через 5 послідовно встановлених гідроциклони із фарфору, що мали внутрі Комп'ютерна верстка Е Ярославцева шній діаметр 50мм Літр суспензії при входженні в названі нижче гідроциклони мав таку масу 1 циклон 1,35кг 2 циклон 1,45кг 3 циклон 1,45кг 4 циклон 1,45кг 5 циклон 1,25кг Збіднені на Т1О2 фази після кожного циклона збирали і далі не використовували -вони містять вугілля і попіл Кінцева фаза, одержана на виході п'ятого гідроциклону, має ХІМІЧНИЙ склад, наведений в таблиці в колонці А (в% відносно маси) А В 91,1 91,4 ТЮ2 Fe (всього) 2,9 2,7 1,1 1,0 SiO2 1,2 1,2 АІ2О3 MgO 0,24 0,23 Mn 0,84 0,85 С 0,35 0,26 S 0,74 0,73 97мас % ТЮг, поданого на аератор, одержували в багатій на ТЮг фазі (кінцевій фазі) п'ятого гідроциклону Якщо для порівняння просіяну дрібнозернисту фракцію перед аерацією піддати магнітному розділенню з метою відокремлення вуглецю і попелу, здійснити описаним чином аерацію і аеровану суспензію пропустити через гідроциклон, то тверді речовини важкої фази мають склад, наведений у таблиці в колонці В При цьому одержують 95% Т1О2, поданого на магнітне розділення Підписано до друку 05 07 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна