Спосіб розкладання проб

Спосіб розкладання проб для подальшого (22) 28 08 2002 (24)15 07 2003 (46) 15 07 2003, Бюл №7, 2003 р (72) Чмиленко Федір Олександрович, Деркач Тетяна Михайлівна, Курганов Дмитро Васильович (73) ДНІПРОПЕТРОВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ аналізу золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЯ В рудах та Винахід відноситься до аналітичної хімії та хімічної технології благородних та кольорових металів, таких як золото, срібло, мідь, свинець, та може бути використаний для визначення вмісту золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЮ В рудах, продуктах їх переробки та технології вказаних металів Відомий спосіб розкриття мінеральної сировини, що містить благородні та кольорові метали, полягає у високотемпературному хлоруванні зразка газоподібним хлором в присутності хлориду натрію, з послідуючим вилуджуванням комплексних сполук благородних та кольорових металів хлоридною кислотою Процес ведуть за температурою 600-700°С на протязі 2 годин [1] Недоліком метода є застосування потенційно небезпечного хлору, тривалість та багатостадійність процесу, а також втрати елементів, що визначають, за рахунок утворення летких галоїдних сполук Прототипом винаходу, що заявляється, є спосіб розкладання геологічних порід, що містять благородні метали, який полягає у випалі зразка в присутності хлориду натрію за температурою 500600°С з послідуючим вилуджуванням продукту випалу хлоридною кислотою Проби випалюються на протязі 1-3 годин [2] Тривалість кислотного вилуджування складає 3 години Недоліком способу за прототипом є велика тривалість за часом та багатостадійність процесу, а також складний сольовий склад кінцевого розчина, що може впливати на правильність подальшого спектрального визначення елементів В основу винаходу поставлено задачу скорочення часу розкриття геологічних зразків перед їх аналізом, здешевлення методу за рахунок зменшення КІЛЬКОСТІ необхідних для розкладання реак продуктах їх переробки, що полягає у випалі зразка з хлорагентом, який відрізняється тим, що процес ведуть в присутності хлориду кальцію за температури 850-900°С з одночасною відгонкою хлоридів золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЯ та поглинан ням їх промивним розчином тивів, а також селективне відділення металів від супутніх компонентів руди безпосередньо під час розкладання зразка Ця задача вирішується тим, що в способі розкладання проб для послідуючого аналізу золота, срібла, МІДІ, свинцю в рудах та продуктах їх переробки, що полягає у випалі зразка з хлорагентом, процес ведуть в присутності кальцію хлориду за температурою 850-900°С з одночасовою відгонкою хлоридів золота, срібла, МІДІ, свинцю та поглинанням їх промивним розчином При цьому хлорид кальцію беруть в співвідношенні з вихідним матеріалом (0,15-ь0,40) 1 Концентрація хлоридної кислоти складає 1моль/л, при тривалості випалу 1год Порівняльний аналіз способу, що заявляється, з прототипом показує, що даний спосіб відрізняється від відомого тим, що в ході процесу досягається возгонка хлоридів золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЮ, та відділення їх від вмісної породи з отриманням простого за сольовим складом кінцевого розчина На фіг 1 приведена схема експериментальної установки На фіг 2-4 показана залежність ступеня вилучення золота, срібла, МІДІ та свинцю в залежності від ваговій частини кальцію хлориду у шихті, що випалюється На фіг 5 показана температурна залежність вилучення золота, свинцю, МІДІ та свинцю Експериментальна установка складається з трубчатої печі 1, порцеляновій трубки 2, кварцового водоохолоджуваємого переходника 3, дрекселя з хлоридною кислотою 4, лодочки з наважкою 5 ю ю о 0 0 ю 58055 Отримані хлориди переходять у газову фазу, та поглинаються промивним розчином дрекселя Струм газоповітряної суміші в установці здійснюється за допомогою водоструйного насоса Під час процесу відбувається обмінний розклад сполук кольорових металів кальцію хлоридом та хлорування благородних та кольорових металів хлором, що виділяється під час термічного розкладу кальцію хлориду Для PbS, CuS, Au, Ag мають місце реакції 2PbS+2CaCl2+O2=2CaO+2PbCl2+2SO2t 2CuS+2CaCl2+O2=2CaO+2CuCl2+2SO2t 4Аи+6СаСІ2+ЗО2=4АиСІ3+6СаСІ2 4Ag+2CaCI2+O2=4AgCI+2CaO СаО, що виникає під час вказаних реакцій, сприяє розкриттю нерозчинних в звичайних умовах мінералів групи алюмосилікатів та кварцу, що звеличує вилучення тієї частини золота, срібла, МІДІ, свинцю, що асоційована з цими мінералами 3CaO+2SiO2*Al2O3=2CaO*Al2O3+CaSiO3 CaO+SiO2=CaSiO3 Відігнані хлориди золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЮ поглинаються у дрекселях, наповнених 50мл 1М хлоридною кислотою З отриманих даних видно, що оптимальними умовами проведення процесу є температура 850900°С, інтервал варіації ваговій долі кальцію хлориду від 15 до 40% Зменшення ваговій частини нижче оптимальної приводе до неповного хлорування золота та МІДІ Додавання кальцію хлориду в кількостях, що перевищують оптимальні, приводе до оплавлення шихти та зменшення швидкості хлорування Зменшення температури процесу нижче 850°С також приводе до зменшення ступеня вилучення металів Подальше збільшення температури не впливає на ступінь відгонки елементів Обробці підлягали руди з відомим вмістом металів руда 1 - Аи - 8,0гл-, Си - 200,0гл-, руда 2 - Аи - 5,05гл-, Ag - 32,1 г/г, Си - 315г/г, РЬ-10,2кглВ табл наведені отримані за допомогою запропонованої методики дані визначення вмісту золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЮ В зразках з відомим вмістом вказаних металів Таблиця Вміст металів в зразках элемент образец руда 1 * руда 2** Аи х±Дх, гл8,2±1, 24 5,17±0 22 Sr 0 ,09 0 ,06 Ag х±Дх, гл32,2±3 87 Під час процесу має місце відділення золота, срібла, МІДІ, свинцю від вмісної породи та заліза, ступінь вилучення якого не перевищує 5% Останнє сприяє правильності послідуючого спектрального визначення вмісту золота [срібла, МІДІ, СВИНЦЮ] Сукупність даних операцій дозволяє об'єднати в одному процесі розклад зразка та відділення золота, срібла, МІДІ, СВИНЦЮ ВІД супутніх компонентів з отриманням простого за сольовим складом кінцевого розчина Хлоридна кислота застосовується в невеликій КІЛЬКОСТІ, так як витрачається тільки на підкислення промивного розчина Хлористий кальцій застосовується в невеликій КІЛЬКОСТІ І є дешевим реагентом Приклад аналізу щодо способу Лодочку 5 з зашихтованими рудою та хлористим кальцієм (у співвідношенні 1 0,3) поміщають у попередньо нагріту до 850-900°С трубчату піч 1, до виходу якої за допомогою переходника 3 приєднують дрексель 4 з 50мл 1М хлоридною кислотою Випал прово Sr 0,09 Си х±Дх, гл" 213,0±13,2 322,7±20,3 Sr 0 ,04 0 ,09 РЬ х±Дх, гл10,5±0 71 Sr 0,10 дять на протязі 1 години В отриманому розчині хлоридів проводять визначення золота, срібла, МІДІ та свинцю Вимір аналітичного сигналу золота, срібла, МІДІ, свинцю в залежності від їх вмісту в пробі проводять безпосередньо з розчина, або з метою концентрування елементів проводять попереднє випарювання Вимір аналітичного сигналу золота, срібла, МІДІ, свинцю проводять будь яким доступним методом, наприклад атомно-абсорбційним Таким чином, запропонований спосіб розкладу проб дозволяє різко прискорити та здешевіти аналіз Отримані результати могуть бути застосовані у ХІМІЧНІЙ технології золота, срібла, МІДІ та свинцю Джерела інформації 1 Бимиш Ф Е Аналитическая химия благородных металлов , ч 1, 2 М "Мир", 1969 2 А с 981865 СССР Способ разложения проб Е А Райкова, В 3 Захибаева, С В Лонцих // Открытия Изобретения, 1982, №46 58055 б) вилучення РЬ 20 зо 40 мас.частаа хлорагеита, % Фіг. 1 в} вилучення А и а) вилучення Си 20 ЗО ЗО 40 м а с ч а с і к а хлорагента, % 40 ш с ч а с ж а хпорагекта, % ФІГ.'? Фіг. 5 Комп'ютерна верстка Е Гапоненко Підписано до друку 05 08 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна