Спосіб зневоднення лактаму

1 Спосіб відділення води від водного розчину лаісгаму, який відрізняється тим, що - водний розчин лактаму дистилюють в першій ДИСТИЛЯЦІЙНІЙ колоні, температуру внизу колони підтримують менш ніж або рівною 160°С та при абсолютному тиску від 50 мілібарів до 200 мілібарів, дистилят конденсують з охолоджувачем при температурі від 30°С до 60°С, - лактам, що залишається внизу колони, потім дистилюють в другій ДИСТИЛЯЦІЙНІЙ колоні, температуру внизу колони підтримують менш ніж або рівною 160°С та при тиску від 10 мілібарів до 45 мілібарів, - воду, що містить залишки лактаму, після дистиляції в другій колоні, видаляють у вигляді пари при температурі, вище ніж або рівній 70°С Даний винахід стосується способу відділення води від водного розчину лактама Його застосовують особливо щодо суміші, яка є результатом реакції амінонітрілу та води (цю реакцію також називають циклізацією гідролізу) Під час циклізації гідролізу амінонітрілу, з метою утворення лактаму утворюється також одна молекула аміаку на кожну молекулу лактама Тому на завершуючій стадії реакції реакційна суміш міс 2 Спосіб за п 1 , який відрізняється тим, що в нижній частині першої колони температуру підтримують менш ніж або рівною 145°С 3 Спосіб за п 1 або 2, який відрізняється тим, що в нижній частині другої колони температуру підтримують менше ніж або рівною 145°С 4 Спосіб за будь-яким з пп 1-3, який відрізняється тим, що лактам є капролактамом 5 Спосіб за будь-яким з пп 1-4, який відрізняється тим, що воду з залишками лактаму, яку відганяють з другої дистиляційної колони, повторно дистилюють в першій ДИСТИЛЯЦІЙНІЙ колоні 6 Спосіб за п 5, який відрізняється тим, що воду після конденсації повторно обробляють при температурі від 5°С до 30°С, при тиску від 10 до 45 мілібарів 7 Спосіб за п 5, який відрізняється тим, що після компресії дистильованої води, воду, яка містить залишки лактаму, повторно обробляють при тиску, в цілому рівному тиску першої колони та конденсують при температурі, вищій ніж 15°С 8 Спосіб за будь-яким з пп 1-7, який відрізняється тим, що до води, що містить залишки лактаму, додають воду, дистилюють в другій колоні до того, як повторно обробляють в першій колоні 9 Спосіб за будь-яким з пп 1-8, який відрізняється тим, що перша дистиляційна колона та друга дистиляційна колона, кожна має принаймні дві теоретичні тарілки та переважно від 2 до 10 теоретичних тарілок 10 Спосіб за будь-яким з пп 1-9, який відрізняється тим, що ДИСТИЛЯЦІЙНІ колони є на садковими колонами тить принаймні утворений лактам, надлишкову воду та аміак Вона може містити меншу КІЛЬКІСТЬ амінонітрілу, що не взаємодіяв, або можливі побічні продукти реакції Вона може також включати розчинник, який можливо використовують в реакції циклізації гідролізу Циклізація гідролізу може проводитися в паро О о (О 00 ю 58609 вій фазі або в рідкій фазі Спосіб винаходу може тім підлягає дистиляціяцм в другому дистиляційстосуватися сумішів, що є результатом одного або ному стовпчику, при підтримці температури внизу іншого з цих способів отримання стовпчика меньше ніж або рівній 160°С та переваДля опису різних способів отримання лактаму жно меньше ніж або рівній 145°С та при тиску від шляхом циклізації гідролізу амінонітрілу, можливо 10 до 45 мілібарів, з метою відділення води, яку зробити посилання, наприклад/ на Патент ЕР-Авін все ще містить, 0 659 741 або на Міжнародну Патентну Заявку вода, що містить залишки лактама, дистилюWO-A-96/22974 або на Міжнародні Патентні Заявється в другому стовпчику, звільнюється в вигляді ки WO-A-95/14664 та 95/14665 пари при температурі більше ніж або рівний 70°С Амінонітріли, що застосовуються для виготовЗастосовуючи спосіб згідно винаходу, застосулення лактамів -це, особливо, амінонітріли, які вання холодильної установки не є обов'язковим мають від 4 до 12 атомів вуглецю, переважно ЛІдля конденсації води в верхній частині першого НІЙНІ або розгалужені аліфатичні амінонітріли стовпчика В якості прикладів таких амінонітрілів, слід Вода, що містить залишки лактама, та дистизгадати ті, що походять від гідрування однієї з люється в другому стовпчику, переважно повторно двох функціональних груп дінітрілів, таких як адіоброблюється (рециркулюється) в першому диспонітріл метил глютаронітріл етилсукцинонітріл тиляційному стовпчику Ця рециркуляція може діметилсукцинонітріл сукцинонітріл, глютаронітріп відбуватися після конденсації води при тиску друта додеканедшітріл в первинній функціональній гого стовпчика між 10 та 45 мілібарів в абсолюті, групі амінів що відповідає температурі від 5°С до 30°С Однак такий варіант вимагає лише застосування холодиСеред розчинів, що отримують в результаті льної установки, що має потужність приблизно в циклізації гідролізу амінонітрілу в лактам, най100 - 200 разів менше, ніж та холодильна установбільш важливими є ті, що відповідають способу ка, що була б необхідною при дистиляції з викориотримання капролактаму з 6-амшокапронітрілу та станням одиничного стовпчика води з промислової точки зору, оскільки вищезгаданий капролактам при полимеризацм веде до Згідно другого варіанту винаходу, вода, що мінейлону -6 стить залишки лактама, дистилюється в другому Спосіб винаходу тому буде особливо пов'язастовпчику, и можна стиснути шляхом парового ний з дистиляцією води від водних розчинів капежектора до тиску, що дозволяє їй конденсувати ролактаму, але ця дистиляція може також бути при температурі більше за 15°С, використовуючи застосованою до водних розчинів інших лактамів стандартний охолоджувач, такий як атмосферне повітря або воду при кімнатній температурі В Спочатку необхідно заздалегідь, ВІДДІЛИТИ, ЯК цьому випадку, тиск подачі парових ежекторов має правило, шляхом дистиляції, аміак, що утворився бути принаймні рівний тиску в першому стовпчику, в результаті реакції переважно, між 25 мілібарів та від 50 до 200 міОдин спосіб відділення води, що може бути лібарів в абсолюті, тиску першого стовпчика В розглянуто, полягає, в дистиляції води при піднижцьому варіанті конструкції холодильні установки не ченому тиску (наприклад, менш ніж, або рівний застосовується 20мбар) щоб не перевищувати 145°С в нижній частині стовпчика Понадвсе, даний спосіб відрізняється тим що Такий спосіб включає конденсацію води диспри тому самому об'ємі (МІСТКОСТІ) ДИСТИЛЯЦІЇ ВОДтильованої таким чином, шляхом циркуляції рідини НОГО розчину лактама набагато нижче загальний (типа води) при температурі менш ніж або рівній показник споживання енергії, який може бути зве15°С Шляхом ілюстрації прикладом, це вимагає дений до споживання електроенергії в 100 - 200 присутності холодильної установки, що має потуразів менше, як показано вище, та додаткове спожність приблизно 1,2 мегавати, для обробки 8 живання енергії в вигляді пари, для нагрівання тонн / год водного розчину лактаму, що має кондругого стовпчика, що дає навіть менше ніж «15% центрацію розчиненних речовин приблизно 60% електроенергії, з'економленої енергії ваги Вода, звільнена з верхньої частини першого Предмет даного винаходу - спосіб відділення стовпчика, конденсується при тиску в цьому стовводи (цей процес, також може бути названий деппчику від 50 мілібарів до 200 мілібарів, при ВІДПОдрація) з водного розчину лактаму, цей спосіб є ВІДНІЙ температурі між 35 та 60°С є сумісною у більш економічним і з точки зору інвестицій, необбільшістю загальновживаних охолоджувачів, таких хідних для його здійснення та з точки зору спожияк атмосферне повітря або річкова вода, чи води з вання енергії охолоджувальної вежі Більш детально, він полягає в способі віддіВода, звільнена з верхньої частини другого лення води від водного розчину лактаму, що відрістовпчика, може бути частково конденсована при зняється тим що приблизно 70°С до повної конденсації та потім вода, дистильована в першому дистиляційноповернута у перший стовпчик Це дає можливість му стовпчику, шляхом підтримання температури обмежити КІЛЬКІСТЬ води, що має бути конденсовавнизу стовпчика меньше ніж або рівною 160°С та на при специфічних умовах та тому зменшується переважно меньше ніж або рівною 145иС та при КІЛЬКІСТЬ енергії, необхідної для виконання цієї абсолютному тиску від 50 мілібарів до 200 мілібаоперації рів, дистилят, конденсований при температурі від Перш, ніж ця конденсована вода повторно об30°С до 60°С з використанням системи охолороблюватиметься в першому стовпчику, можливо дження, буде краще додати деяку КІЛЬКІСТЬ ВОДИ, щоб змелактам, що залишається внизу стовпчика поншити концентрацію капролактаму та запобігти 58609 випадіння осаду Крім того, не звертаючи увагу на потребу у додатковому стовпчику, необхідні інвестиції, для тієї самої продукції, що є меншими згідно способу винаходу ніж згідно способу з використанням одного стовпчика, з-за значної охолоджуючої здібності, що є необхідним в останньому способі Водний розчин лактама, переважно капролактама, з якого був відділений аміак, має концентрацію лактама, що значно змінюється в залежності від умов за яких згаданий лактам виготовлюється, особливо, первинне молярне відношення вода/амшонітріл та присутній чи ні органічний розчинник Концентрація лактама може взагалі змінитися від 5% до 80% ваги відносно загальної ваги розчину та переважно від 20% до 75% ваги Оскільки вода, що підлягає дистиляції має фізичні властивості, які значно відрізняються від лактама з якого вона має бути відділена, відсутня необхідність у використанні дистиляційних стовпчиків, що мають велику КІЛЬКІСТЬ теоретичних ПІДДОНІВ Стовпчики, особливо насадкова колона з принаймні, двома теоретичними піддонами, гарно підходять для здійснення способу згідно винаходу Можуть, наприклад, використовуватися стовпчики, що мають від 2 до 10 теоретичних ПІДДОНІВ Використовувана упаковка може бути вільною або упаковкою, виготовленою на замовлення, яка пропонується різними виробниками та размірена згідно естетичних правил Також можливо використовувати стовпчики з піддонами з тією самою ефективністю, однак це менш вигідно з точки зору головних збитків Спосіб винаходу не виключає можливість відділення води від водного розчину лактама, використовуючи більше двох стовпчиків Однак, взагалі це не є необхідним, та, крім того, з точки зору економічних переваг способу, описаного вище, їх буде менше, якщо КІЛЬКІСТЬ дистиляційних стопвпчиків буде суттєво збільшена Наступні приклади ілюструють винахід Приклад 1 Дистиляція З двома послідовними стовпчиками, які працюють з різним тиском Дистиляція ВОДНОГО розчину капролактаму, що має наступний склад (композицію) вода 40% вари капролактам 60% ваги Характеристики першого дистиляційного стовпчика наступні КІЛЬКІСТЬ стадій дистиляції (теоретичних ПІДДОНІВ) 4 Коефіцієнт дефлегмацм(флегмовое число) 0 1 Абсолютний тиск зверху стовпчика ОІЗбар Комп'ютерна верстка С Волобуєва Температура в верхній частині стопчика 50°С Температура в нижній частині стовпчика 135°С Теплове навантаження бойлера 3 9 Gcal/h Теплове навантаження конденсатора 3 6 Gcal/h Характеристики другого дистиляційного стовпчика наступні КІЛЬКІСТЬ стадій дистиляції (теоретичні піддони) З Абсолютний тиск зверху стовпчика 0,025бар Температура в верхній частині стоппчика 130°С - температура в нижній частині стовпчика 145°С Теплове навантаження бойлера 0,08 Gcal/h Теплове навантаження 70°С-середній частковий конденсатор 0,02 Gcal/h Теплове навантаження конденсатора для обробки води в першому стовпчику 0,02 Gcal/h Потужність(енерпя) , використовувана холодильною установкою, для конденсації води в верхній частині другого стовпчика 10 кіловатт з конденсацією при 35°С Збезводнений капролактам, що був отриманий в цьому прикладі, має наступний склад (композицію) вода 0,010% ваги капролактам 99,990% ваги Порівняльний тест Традиційна дистиляція з використанням холодильної установки в верхній частині стовпчика Дистиляція продукту, що має наступний склад (композицію) Вода 40% ваги Капролактам 60% ваги Характеристики дистиляційного стовпчика наступні КІЛЬКІСТЬ ДИСТИЛЯЦІЙНИХ стадій 4 Коефіці єнт дефлегмацм(флегмовое число) 0,1 Абсолютний операційний тиск в верхній частині стовпчика 0,015бар Температура в верхній частині стоппчика 13°С Температура в нижній частині стовпчика 140°С Теплове навантаження бойлера 3,6 Gcal/h Теплове навантаження конденсатора 3,4 Gcal/h Потужність(енергия), використана холодильною установкою 1200 кіловата, з конденсацією при 35°С Обезводжений капролактам, який було отримано в порівняльному тесті, має наступний склад (композицію) Вода 0,004% ваги Капролактам 99,996% ваги Підписано до друку 05 09 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна