Спосіб виготовлення просочених нітридкремнієвих виробів

Спосіб виготовлення просочених нітридкремнієвих виробів, що включає виготовлення шлікера на основі порошку тугоплавкого наповнювача із спікаючими добавками і розчину зв'язуючого, що 3 58831 Використання в якості зв'язуючого, що полімеризується, розчину гідролізату етилсилікату, який одержували гідролізом етилсилікату великою кількістю води, дає можливість створювати шлікер, що добре просочує полімерну матрицю, а при вакууманні ущільнюється, створюючи тонкі прошарки із достатньо високою міцністю, що є основою структури фільтра. Використання даного гідролізату етилсилікату сприяє утворенню просоченої структури матриці тонких прошарів, яка закріплюється при проведенні сушки при температурі 65-85 °С вакуумованих заготівок. Повторне просочення висушених заготівок шлікером на основі порошку Si3N4, солі ітрію та гідролізату етилсилікату дає можливість створити за рахунок діфузії шар на поверхні прошарків з боку полімерної матриці. Проведення сушіння при 110-120 °С, а потім випалу при 1300-1420 °С в азотному середовищі забезпечує послідовне зміцнення зразків, а потім випалювання полімерної матриці і самоармування поверхневих прошарків стінок та основного тіла просоченої кераміки нановолокнами -SiC та -Si3N4, що значно підвищує термостійкість матеріалу просоченої кераміки і підвищує каталітичну активність цієї кераміки. Запропонований спосіб забезпечує позитивний результат завдяки тому, що при просоченні полімерної матриці шлікером на основі порошку 4 Si3N4, оксидів А12О3 і Y2O3 та гідролізату етилсилікату, який одержано гідролізом етилсилікату у великій кількості води, утворюється структура стінок пор, яка після стиснення заготівок крізь валки вакуумується з подальшим просоченням шлікеру. Матеріал досягає значного ущільнення. Повторне просочення шлікером іншого складу - Si3N4, Y2O3 та гідролізату етилсилікату, висушеного при 65-85 °С, зменшує напруження в керамічній матриці, створює на стінках пор поверхневий шар, який після сушіннч при 110-120 °С діфузійно щепиться, а після випалу 1300-1420 °С самоармується нановолокнами -SiC та -Si3N4. Це значно підвищує термостійкість одержаного просоченого матеріалу. Створення поверхневого шару на стінках пор каркасу фільтрів із рівномірно розподіленими порами, які менше ніж пори у стінках, надає можливість заповнювати каркас фільтру відкладеннями вуглецю, що дозволяє легко регенерувати при експлуатації. Використання запропонованого способу виготовлення просоче них штридкремнієвих виробів дозволяє одержувати ефективні просочені порошку Si3N4 з високими експлуатаційними матеріали із тугоплавкого характеристиками. Конкретні приклади способу виготовлення та властивості просочених Si3N4 матеріалів вказано в таблиці. Таблиця Способи виготовлення Si3N4 просочених матеріалів Найменування показників Склад 1 шлікеру: Наповнювач: технічний глинозем Si3N4 Спікаючи добавки: оксиди металів II і IV груп Аl2О3 і Y2O3 Зв'язуюче, що полімеризується: ПВС гідролізат етилсилікату, одержаний гідролізом ETC великою кількістю води Склад 2 шлікера: Наповнювач: глинозем технічний Si3N4 Спікаючи добавки: сіль ітрію Зв'язуюче, що полімеризується: аерозоль гідролізат етилсилікату Операції при виготовленні 1. Просочення шлікером 1 полімерної матриці 2. Прокатка крізь валки 3. Вакуумування заготовок 4. Температура сушіння, °С 5. Просочення 2 шлікером 6. Температура сушіння, °С Показники Позамежеві 1 2 3 Позамежеві Найближчий аналог + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 50 + 130 + + 85 + 120 + + 65 + 110 + + 70 + 115 + + 100 + 110 + 100 + 100 5 58831 6 Продовження таблиці Показники Найменування показників Позамежеві 7. Температура випалу керамічного виробу, °С Властивості матеріалу: 1. Товщина шару на стінках пор просоченого матеріалу, мм 2. Міцність при стиску, МПА 3. Термостійкість, цикли (1000 °С-повітря) 1 2 3 Позамежеві Найближчий аналог 1450 1300 1420 1350 1280 1350 0,30 0,20 0,25 0,28 0,18 3,8 >50 4,1 >50 4,5 >50 4,3 >50 4,1 >50 3,5 15 Як видно із таблиці, запропонований спосіб забезпечує створення просоченого матеріалу на основі Si3N4 із щільними стінками поруватої структури, на поверхні яких утворюється шар армований нановолокнами -SiC та - Si3N4, що забезпечує підвищення каталітичної активності просоченого матеріалу. Висока експлуатаційна характеристика забезпечується в результаті створення міцних стінок між порами, що утворені в результаті вигоряння полімерної матриці з нанесеним шаром, армованим нановолокнами -SiC та -Si3N4. Матеріал можна використовувати в машинобудуванні. Найкращі показники одержано при використанні параметрів способу за прикладом 2. Приклад 2. Для виготовлення просоченого керамічного матеріалу на основі нітридкремнієвого порошку. Полімерну матрицю спочатку просочують шлікером 1 складу на основі порошку Si3N4, спікаючої добавки Аl2О3 і Y2O3 та гідролізату етилсилікату, який одержано гідролізом етилсилікату великою кількістю води, прокатують крізь валки, вакуумують. Просочену полімерну матрицю підсу Комп’ютерна верстка А. Крижанівський шують при температурі 65 °С, після цього просочують шлікером 2 складу і висушують при температурі 110 °С та випалюють при температурі 1420 °С. Товщина шару на стінках пор складає 0,25 мм. Міцність матеріалу при стисненні 4,5 МПа. Термостійкість розробленого матеріалу значно перевищує показники властивостей найближчого аналогу. Запропонований спосіб можна рекомендувати для одержання пристроїв для очищення вихідних газів. В порівнянні з відомими рішеннями запропонована корисна модель має такі переваги: - забезпечує високу міцність просоченої кераміки; - забезпечує високу термостійкість просоченим виробам. Джерела інформації: 1. Патент України № 7717 на корисну модель, 2005 р., БВ № 37. 2. Патент РФ № 2294317, БИ Полезные модели, 2007 г., № 6, с. 395-396. Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601