Спосіб одержання твердого розчину ортофосфату натрію-феруму(ііі)-танталу(v)

Спосіб одержання твердого розчину ортофосфату натрію-феруму(ІІІ)-танталу(V) загальної формули Na3-2XFe2-xTax(PO4)3, де х=1,0÷1,2, який відрізняється тим, що синхронну кристалізацію фосфатів заданого складу із лужнофосфатного розплаву, насиченого оксидами феруму(III) та танталу(V), здійснюють шляхом пониження температури з 1050°С до 720°С зі швидкістю 50°С/год. з наступним відмиванням монокристалів від залишків розплаву розбавленими розчинами мінеральних кислот та висушуванням їх при кімнатній температурі. Корисна модель відноситься до нових неорганічних речовин, а саме кристалічних потрійних ортофосфатів, що у твердому монокристалічному стані мають задане + стехіометричне співвідношення між йонами Na , 3+ 5+ 3Fe , Та і РО4 відповідно до складу середньої солі. Це є важливою ознакою індивідуального речовинного складу монокристалів складних фосфатів зі структурою КТР, лангбейніту та фосфатоніобатних бронз, що в подальшому може бути застосовано для потреб оптики нелінійних середовищ та електроніки, для розробки твердих електролітів, каталізаторів, жаростійких композиційних та інших функціональних матеріалів (Преснякова М.В. Новые фосфаты ниобия, тантала и циркония. Синтез, строение, поведение при нагревании // Дис. ... канд. хим. наук: 02.00.01. -Н.Новгород, 2004. - 140с; Тарнапольский В.А., Ярославцев А.Б. Твердофазный синтез и протонная проводимость кислого фосфата тантала, легированного катіонами олова // Журнал неорганической химии. - 2005. - Т.50. - №8. - С.1221-1224; Орлов В.М. Исследование и разработка материалов на основе тантала и ниобия для электронной техники // Автореферат дис. ... доктора технических наук: 05.16.03. - Санкт-Петербург, 2000. – 37с.). Відомі природні кристалічні фосфати, що відносяться до подвійних і потрійних солей натрію і заліза, наприклад, алюодит - фосфат натрію, заліза і марганцю Na2(Fe , Mn )3[РО4]3 (uk.wikipedia.org/wiki/Алюодит). Відомі умови утворення монокристалів ортофосфату натрію-феруму(III), наприклад складу Na3Fe2(PO4)3, способом спонтанної кристалізації із лужнофосфатних розплавів (Теребіленко К.В. Синтез складнооксидних сполук тривалентних металів з лужнофосфатномолібдатних (вольфраматних) розплавів. Дис. канд. хім. наук: 02.00.01. - К., 2009, С.38-42; Pintard-Screpel M., d'Yvoire F., Remy F. Polymorphisme et conduction ionique du phosphate Na3Fe2(PO4)3. // C.r Acad. sci. - 1978. - V. C286. P.381-384.). Розроблено також спосіб одержання високотемпературних протоновмісних подвійних фосфатів кальцію з залізом Ca9FeHx(PO4)7 та міддю Са9,5СuНх(РО4)7 (Патент Росії №2229436, CO1B25/.32. -Опубл. 27. 05. 2004). Відомі подвійні ортофосфати лужних металів і танталу складу Li0,25Та1,75(РО4)3 (М. В. Суханов и др. // Кристаллография. - 2008. - Т. 53, N 6. С.1031-1037). Встановлено, що гетеровалентне заміщення Fe(III) у фосфаті натрію-феруму на 4а-елементи (Zr, Nb) сприяє утворенню монокристалів з покращеними механічними і фізико-хімічними властивостями (Бабарик А.А. Синтез та властивості складних фосфатів на основі ніобію та танталу. Автореф. дис. канд. хім. наук: 02.00.01. К., 2008, 18с.; Огородник І.В. Складні фосфати UA (11) 60024 (13) U 2+ (19) 3+ 3 титану, цирконію та гафнію. Автореф. дис. канд. хім. наук: 02.00.01. - К., 2008, 20с.). Найбільш близьким за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі, що передбачається, є спосіб отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-ніобію складу KyTa2-xNbxPO8 (x=0,1571,960, у=0,10-0,33), який передбачає змішування калієвмісного, фосфоровмісного, ніобійта танталовмісного компонентів у розчиненому стані, відділенні осаду і просушуванні його на повітрі при температурі 180-220°С з наступним нагріванням до температур 350-1000°С протягом 10-15 хвилин з одночасною дією на нього тиском 2,0-2,5ГПа (Деклараційний патент на винахід №62237A, C01G33/00 Спосіб отримання керамік сегнетоелектричних подвійних калійних фосфатів танталу-ніобію (KyTa2-xNbxPO8 (x=0,157-1,960, у=0,10-0,33)) / В.В.Лісняк, Д.А.Стратійчук, Н.В.Стусь, Т.І.Смірнова - Опубл. 15.12.2003, бюл. №12). Недоліком найближчого анологу стосовно об'єкту, що заявляється, є неможливість одержання твердого розчину ортофосфату натріюферуму(III)-танталу(У) за вказаною процедурою внаслідок ряду причин: - неможливість одержання продукту потрібного компонентного складу; - складність технології синтезу внаслідок одночасного використання високих температури і тиску; - можливість забруднення цільового продукту домішками початкових реагентів, які використовуються для осадження складних фосфатів та відсутність умов досягнення високої хімічної чистоти синтезованих сполук; - недостатня величина монокристалів, що утворюються за способом найближчим аналогом. Корисною моделлю ставиться завдання одержати у монокристалічному стані твердий розчин ортофосфату натрію-феруму(III)танталу(V) із заданим співвідношенням катіонів металів та окремими монокристалами. Поставлене завдання досягається тим, що кристалічний твердий розчин Na3-2xFe2-xTax(PO4)3 (1,0