Спосіб одержання кристалічного ортофосфату нікелю(іі)

Спосіб одержання кристалічного ортофосфату нікелю(ІІ), що включає зневоднення гідратованих фосфатів металів, який відрізняється тим, що для утворення продукту зазначеного складу як вихідний фосфат використовують гідратований аміачний ортофосфат нікелю(ІІ) загальної формули Ni3(NH3)3,5(H2O)8,9(PO4)2, з подальшим його нагріванням до 780-800 °С. (19) (21) a200811267 (22) 18.09.2008 (24) 10.12.2010 (46) 10.12.2010, Бюл.№ 23, 2010 р. (72) КОПІЛЕВИЧ ВОЛОДИМИР АБРАМОВИЧ, ПРОКОПЧУК НАДІЯ МИКОЛАЇВНА, ВОЙТЕНКО ЛАРИСА ВЛАДИСЛАВІВНА (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ АГРАРНИЙ УНІВЕРСИТЕТ (56) UA 18045, 15.10.2006, U SU 453352, 15.12.1974, A1 KR 20060127596, 13.12.2006. A JP 2007238405, 20.09.2007, A 3 92786 4 гідратована сполука відповідного складу і технолорезультаті термообробки утворюється сполука гія її термообробки до стану індивідуального жовтого кольору кристалічної структури. Ni3(PO4)2. Приклад 1. У платиновий циліндричний тигель Винаходом ставиться завдання одержати крипоміщають 0,5 г Ni3(NН3)3,5(Н2О)8,9(РО4)2, закривасталічний ортофосфат нікелю(ІІ) індивідуального ють кришкою і нагрівають в печі дериватографа із -1 складу, у якому відсутні домішки поліфосфатів. швидкістю 2,5 град·хв. до 780-800°С. Виймають Поставлене винаходом завдання досягається тигель, охолоджують до кімнатної температури і тим, що кристалічний середній ортофосфат нікеодержують дисперсний зразок речовини складу лю(II) індивідуального складу одержують термічΝi3(ΡΟ4)2. ним розкладанням твердого гідратованого аміачЛімітуючими факторами утворення цільового ного ортофосфату нікелю(ІІ) продукту в процесі термолізу гідратованого аміач[Ni3(NH3)3,5(H2O)8,9(PO4)2 (Патент України на корисного ортофосфату нікелю(II) є: ну модель № 18045. С01В25/26. Гідратований амі- індивідуальний речовинний склад аніонної ачний ортофосфат нікелю(ІІ) / В.А. Копілевич, Н.М. компоненти, оскільки в процесі термолізу ортофоПрокопчук, Л.Д. Войтенко. - Заявка u200605247 від сфатний iон може підпадати гідролізу з подаль15.05.2006; Опубл. 16.10.2006, Бюл. № 10). шою поліконденсацією до пірофосфатних та поліСинтез виконують у такому порядку. Наважку фосфатних іонів; гідратованого аміачного ортофосфату нікелю(ІІ) - умови утворення однієї кристалічної фази поміщають у жаростійкий тигель з кришкою і нагріортофосфату нікелю(ІІ). вають в печі із регульованою швидкість 2,5-10°С Обґрунтування умов утворення кристалічного за хвилину до 780-800°С, а потім охолоджують ортофосфату нікелю(II) за аніонною компонентою продукт термолізу до кімнатної температури. В наведено в табл. 1. Таблиця 1 Зміна речовинного хімічного складу гідратованого аміачного ортофосфату нікелю(II) в процесі термолізу Розподіл Р2О5, відн. % Температура Склад зразків за даними хінагрівання, °С мічного аналізу Початковий 60 223 319 543 662 780 PO43100 100 100 66,67 69,71 75,20 100 Ni3(NH3)3,5(H2O)8,9(PO4)2 Ni3(NH3)3,5(H2O)8,3(PO4)2 Ni3(NH3)1,6(H2O)1,5(PO4)2 3,0ΝiΟ·Ρ2O5·1,2ΝΗ3·1,0Η2Ο 3,0ΝiΟ·Ρ2Ο5·0,6ΝΗ3·0,3Η2O 3,0NiO·P2O5·0,1NH3 3,0NiO·P2O5 Кристалічний стан та індивідуальний речовинний склад продуктів термолізу визначено за даними рентгенофазового аналізу (табл. 2). Встановлено, що продукти термолізу гідратованого аміачного ортофосфату нікелю(ІІ), одержані Р2О7433,33 30,29 24,80 Видалено Н2О і NH3 з 1 моль початкової сполуки, моль NH3 Н2О 0 0 0,04 0,6 1,9 7,4 2,3 7,9 2,9 8,6 3,4 8,9 3,5 8,9 в інтервалі від 60 до 543°С є рентгеноаморфними. Продукт термолізу, одержаний при 662°С вже є кристалічним, але ще містить слідові кількості аміаку і значну кількість пірофосфатного аніону (табл. 1). Таблиця 2 Кристалохімічні характеристики Ni3(NH3)3,5(H2O)8,9(PO4)2 і продуктів його термолізу Склад продуктів термолізу Ni3(NH3)3,5(Н2О)8,9(РО4)2 Параметри елементарної комірки а, нм b, нм с, нм , град 0,7372(1) 0,8235(2) 1,5018(6) 96,41 Νi3(ΝΗ3)3,5(Η2Ο)8,3(ΡO4)2 Ni3(NH3)1,6(H2O)1,5(PO4)2 3,0ΝiΟ·Ρ2Ο5·1,2ΝΗ3·1,0Η2Ο 3,0NiO·P2O5·0,6NH3·0,3H2O 0,5828(2) 0,5828(1) 0,4696(1) 0,4698(1) 1,0099(5) 1,0103(5) 91,01 91,03 3,0NiO·P2O5·0,1NH3 Ni3(PO4)2 Кінцевий продукт термолізу Ni3(NH3)3,5(H2O)8,9(PO4)2, одержаний при температурі 780°С (за даними термогравіметрії), згідно Об'єм комір- Кристалічний ки, нм3 стан (сингонія) 0,9061 моноклинна рентгеноаморфний рентгеноаморфний рентгеноаморфний рентгеноаморфний 0,2764 моноклинна 0,2766 моноклинна даних рентгенофазового аналізу представлений однією кристалічною фазою ортофосфату нікелю(II) складу Ni3(ΡΟ4)2. Одержана речовина має 5 92786 6 моноклинний тип кристалічної решітки з парамет(Calvo С., Faggiani R. Structure of nickel рами елементарної комірки: а=0,5828(1) нм, orthophosphate. // Canad. J. Chem. - 1971. - V. 53, N 10. - P. 1516-1520). b=0,4698(1) нм, с=1,0103(5) нм, =91,03°, V=0,2766 нм3, що повністю відповідає даним літератури В описі до патенту на винахід графічні зображення та текст подаються в редакції заявника Комп’ютерна верстка О. Гапоненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601