Спосіб визначення метил(e)-2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату у повітрі

Спосіб визначення метил(Е)-2-[2-(6трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3 3 60293 трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3метоксіакрилату лабораторіями різних відомств. Задачею корисної моделі є розробка селективного та чутливого способу визначення мікрокількостей метил(Е)-2-[2-(6трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3метоксіакрилату в повітрі; зниження трудомісткості виконання вимірювань і вартості аналізів. Технічний результат, отриманий в результаті вирішення задачі, полягає в прискоренні визначенні метил(Е)-2-[2-(6-трифторметилпіридин2-іл-оксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату і зменшенні витрат на його проведення. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі, який включає підготовку проб повітря до екстракції, проведення екстракції, концентрування та хроматографування, згідно корисної моделі, хроматографування проводять в тонкому шарі силіказолю на пластинках "Сорбфіл" в суміші гексан-ацетон (5+1, об+об), після чого пластину обробляють дифеніламіном з наступним ультрафіолетовим опроміненням і візуально визначають наявність або відсутність плям характерного забарвлення для даної речовини. Спосіб здійснюється наступним чином: Попередньо, за допомогою аспіраційного пристрою, протягують повітря через паперовий фільтр «синя стрічка» закріплений у фільтроутримувачі зі швидкістю 1 л/хв. протягом 4 хвилин. Після підготовки проби до вимірювання сухий залишок екстракту переносять в градуйовану пробірку за допомогою ацетону (загальний об'єм 1 мл). Наступним етапом визначають вміст метил(Е)2-[2-(6-трифторметил-піридин-2-іл-оксиметил)феніл]-3-метоксіакрилату методом тонкошарової хроматографії. Для визначення оптимальних умов хроматографування в шарі сорбенту метил(Е)-2-[2-(6трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3метоксіакрилату було проведено серію лабораторних експериментів. 4 На першому етапі було здійснено вибір детектуючих реагентів (табл. 2). Виходячи із отриманих результатів (табл. 2) було встановлено, що найкращий результат дає детектуючий реагент на основі дифеніламіну з наступним ультрафіолетовим опроміненням. Враховуючи те, що розділення досліджуваної речовини та коекстрактивних речовин в значній мірі залежить від розчинника, нами була вивчена ефективність цього процесу із застосуванням різних рухомих фаз (табл. 3). У всіх випадках використовували детектуючий реагент на основі дифеніламіну з наступним ультрафіолетовим опроміненням. Із таблиці 3 видно, що в системах рухомих розчинників на основі ацетону рухомість метил(Е)2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)феніл]-3-метоксіакрилату висока (величина Rf знаходиться практично на рівні фронту); в гексані досліджувана сполука знаходиться на старті. Встановлено (табл. 3), що для розділення метил(Е)-2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-ілоксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату найбільш ефективно використовувати пластинку «Сорбфіл» із сумішшю гексан-ацетон (5+1, об.+об.) у якості рухомої фази. Найменша концентрація метил(Е)-2-[2-(6трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3метоксіакрилату, яка детектується за допомогою методу тонкошарової хроматографії складає 1 мкг. Кількісне визначення проводили візуально порівнюючи площі та інтенсивність забарвленої плями. Розробка і апробація способу визначення метил(Е)-2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-ілоксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату у повітрі проводилась в Інституті гігієни та екології Національного медичного університету імені О.О. Богомольця. Таблиця 1 Спосіб визначення метил(Е)-2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату у повітрі Діюча речовина Хімічна назва за IUPAC Пікоксистробін метил(Е)-2-[2-(6трифторметилпіридин- F C 3 2-іл-оксиметил)феніл]-3метоксіакрилат Емпірична формула N O H3CO Молекулярна маса C18H16F3NO4 Хімічна формула 367,3 CO2CH3 Таблиця 2 Проявлення метил(Е)-2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату різними детектуючими реагентами Детектуючий реагент Опис отриманого результату 5 60293 6 Продовження таблиці 2 Бромфеноловий синій Реагент Драгендорфа Нітрат срібла з наступним ультрафіолетовим опроміненням Дифеніламін з наступним ультрафіолетовим опроміненням нечіткі плями білого кольору на синьому фоні не проявився не проявився чіткі плями бузкового кольору на білому фоні Таблиця 3 Рухомість метил(Е)-2-[2-(6-трифторметилпіридин-2-іл-оксиметил)-феніл]-3-метоксіакрилату (Rf) в різних умовах хроматографування Система рухомих розчинників (об'ємні співвідношення) гексан ацетон хлороформ хлороформ-ацетон (9+1, об.+об.) гексан-ацетон (1+1, об.+об.) гексан-ацетон (4+1, об.+об.) гексан-ацетон (5+1, об.+об.) Примітка: відносна похибка визначення Rf - ±0,05. Література: 1. Проданчук М.Г. Основні проблеми токсикології пестицидів і агрохімікатів та їх регламентації в об'єктах навколишнього середовища / М.Г. Проданчук, П.Г. Жмінько, Н.М. Недопитанська // Журнал АМН України. - 2005. - т. 11. - № 4. – С. 53-774. 2. Кірсенко В.В. Стан повітря робочої зона та атмосферного повітря в умовах застосування сучасних пестицидів у сільському господарстві / В.В. Кірсенко, Л.Г. Александрова, В.Ф. Демченко, Т.О. Яструб / «Чистота довкілля в нашому місті»: матеріали Другої Міжнародної конференції, 25-28 травня, 2004 . - Трускавець.: Хроматографічне товариство України, Трускавець. - 2004. - С. 113115. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Значення Rf в рухомій фазі старт фронт 0,89 0,81 0,79 0,56 0,42 3. Чмиль В.Д. Состояние и перспективы использования современных инструментальных методов анализа пестицидов в Украине / В.Д. Чмиль // Современные проблемы токсикологии. 2002. - № 2. - С. 56-61. 4. Vinas P. Method development and validation for strobilurin fungicides in baby foods by solidphase microextraction gas chromatography-mass spectrometry / P. Vinas, N. Campillo, N. MartinezCastillo // Journal of Chromatography A. - 2009. Vol. 216. - P. 40-146. 5. Carbini F. de Souza Determination of picoxystrobin and pyraclostrobin by MEKC with On-line analyte concentration / Carbini F. de Souza, Alessandra L.M.C. da Cunha and Ricardo Queiroz Aucelio // Chromatographia. - 2009. -Vol.70. - P. 14611466. Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601