Спосіб одержання метилсульфометилату n,n’-ди-(4-диметиламінофеніл)-сечовини (гемоспоридину)

Спосіб одержання метилсульфометилату N,N'-ди-(4-диметиламінофеніл)-сечовини (гемоспоридину), відповідно до якого N,N'-ди-(4диметиламінофеніл)-сечовину одержують сплавленням N,N-диметил-n-фенілендіаміну із сечовиною, отриманий плав подрібнюють, кип'ятять зі спиртом, суспензію фільтрують, промивають спиртом, ефіром, потім розчиняють у водяному розчині соляної кислоти, обробляють аміаком, виділену 3 66079 туру плавлення Tпл=(253-255)°С. Потім N, N'-ди-(4диметиламінофеніл)-сечовину розчиняють у нітробензолі при температурі 100 °C і обробляють діметилсульфатом протягом 3 годин. Отриману суспензію метилсульфометилату N, N'-ди-(4диметиламінофеніл)-сечовини фільтрують, промивають спиртом, ефіром, перекристалізовують зі спирту та сушать. Недоліками цього методу є: багатостадійність процесу (чотирнадцять хімічних і технологічних стадій); необхідність багаторазового очищення та перекристалізації проміжного і цільового продуктів з використанням значної кількості органічних розчинників, які вимагають подальшої регенерації. Застосування в процесі токсичного нітробензолу (гранично допустима концентрація в повітрі дорівнює 0,003 мг/л) і легкозаймистого ефіру (температура спалаху Тсп=41 °C) пред'являє дуже жорсткі вимоги до виробничих приміщень по нормах пожежної вибухонебезпечності і промислової санітарії. Задачею корисної моделі є розробка удосконаленого способу одержання метилсульфометилату N, N'-ди-(4-диметиламінофеніл)-сечовини (гемоспоридину), який виключає застосування ток 4 сичних, небезпечних органічних розчинників і реагентів; зменшує стадійність і матеріальний індекс процесу, що, у свою чергу, дозволить здійснити організацію виробництва гемоспоридину в промислових об'ємах. Поставлена задача вирішується проведенням конденсації N, N-диметил-n-фенілендіаміну із сечовиною в середовищі о-ксилолу при температурі 140-160 °C протягом 5-7 годин. Отримана N, N'-ди(4-диметиламінофеніл)-сечовина виділяється з реакційної маси звичайною фільтрацією з наступним промиванням о-ксилолом і має температуру плавлення Tпл=(254-256)°С. Далі ксилольну пасту даного напівпродукту суспендують у додатковій кількості о-ксилолу і піддають взаємодії з диметилсульфатом при температурі 75-120 °C протягом 2-4 годин. Суспензію гемоспоридину фільтрують, промивають о-ксилолом, спиртом, отриману пасту сушать при невеликій температурі. За фізикохімічними показниками продукт відповідає вимогам, що пропоновані до даного ветеринарного препарату згідно з ТУ 64-3-115-84, зм. 1, 2. Хімічний синтез гемоспоридину ілюструється наступними формулами: O NH2 2 + H2NCNH2 (CH3)2N NHCHN + O (CH3 )2N (CH3)2SO4 N(CH3)2 2+ NHCHN (SO4CH3)22 O (CH3)3 N N(CH3)3 . Таким чином, весь процес складається з двох хімічних і трьох технологічних стадій. Виключаються стадії спиртової розварки здрібненого плаву напівпродукту, його переосадження із солянокислого розчину і перекристалізації з нітробензолу, а також пов'язані з ними численні операції по фільтрації, промиванню та сушінню. Відпадає необхідність у промиванні гемоспоридину ефіром і перекристалізації його матеріального індексу процесу і здешевленню цільового продукту. Крім того, запропонований спосіб дозволяє виключити застосування токсичного нітробензолу і пожежовибухонебезпечного ефіру, що, у свою чергу, знижує витрати на здійснення дій по охороні навколишнього середовища і безпечної експлуатації виробництва, поліпшує екологічну обстановку. У відкритих літературних джерелах не знайдено інформації щодо можливості одержання гемоспоридину способом, який заявляється, а так само з наведеного рівня техніки можна зробити висновок, що пропонований спосіб одержання гемоспоридину відповідає критерію новизни. Наступні приклади ілюструють корисну модель, яка заявляється. Приклад 1. У чотиригорлу круглодонну колбу, яка обладнана мішалкою, термометром і зворотним холодильником, додають 50 мл о-ксилолу, 12,52 г N, N-диметил-n-фенілендіаміну і 3,0 г сечовини. При перемішуванні нагрівають масу до температури 140-160 °C і дають витримку протягом 57 годин до припинення виділення аміаку. По закінченню реакції масу охолоджують до температури 50-60 °C, суспензію фільтрують, осад промивають 5 40 мл о-ксилолу і віджимають. Пасту N, N'-ди-(4диметиламінофеніл)-сечовини переносять у колбу, додають 100 мл о-ксилолу, 12,0 г диметилсульфату, масу при перемішуванні нагрівають до температури 70-80 °C і дають витримку протягом 30 хвилин. Потім температуру підвищують до 120 °C і дають витримку протягом 1-2 годин, після чого охолоджують до температури 20-30 °C. Суспензію фільтрують, промивають 50 мл о-ксилолу, віджимають. Пасту на фільтрі промивають двома порціями спирту по 20 мл, віджимають і сушать. Одержують 24,0 г гемоспоридину, що відповідає 94 % виходу в перерахуванні на завантажений N, Nдиметил-n-фенілендамін. Якісні показники відповідають ТУ 64-3-115-84, зм. 1, 2. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков 66079 6 Приклад 2. Проводять аналогічно прикладу 1, але замість о-ксилолу як розчинник використовують нітробензол. Одержують 12,0 г гемоспорідину, що відповідає 47 % виходу в перерахуванні на завантажений N, N-диметил-n-фенілендіамін. Якісні показники не відповідають умовам ТУ 64-3-11584, зм. 1, 2. Приклад 3. Проводять аналогічно прикладу 1, але сечовину додають у кількості 5,0 г, а диметилсульфату у кількості 10 г. Одержують 19,0 г гемоспоридину, що відповідає 75 % виходу в перерахуванні на завантажений N, N-диметил-nфенілендіамін. Якісні показники відповідають ТУ 64-3-115-84, зм. 1, 2. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601