Сіль 2-хлоретилфосфонат триетаноламонію, спосіб її одержання та засіб для обробки сільськогосподарських культур

Винахід відноситься до похідних фосфонової кислоти, а саме до солі 2-хлоретилфосфонату триетаноламонію яка має властивості регулятора росту рослин. Вказаний засіб передбачає можливість його використання в сільському господарстві. Пропонована сполука в літературі не описана. Найближчими аналогами за дією і будовою є: 1. Хлорхолінхлорид (ТУР) - базовий об'єкт - еталон І, який рекомендовано для широкого використання з метою підвищення урожайності сільськогосподарських культур [1]. Еталон І більш токсичний, ніж заявляема сполука (ЛД50 їх - 700 і 3880мг/кг відповідно). За своєю біологічною активністю еталон І також поступається пропонованій сполуці Кількість пагонів пшениці, яка перезимувала, під впливом заявляємої сполуки на 12%, а урожайність відповідно на 4,1ц/га більша у порівнянні з еталоном І. Урожай качанів кукурудзи, у тому числі молочно-воскової стиглості, а також загальний урожай і урожай плодів томатів значно вищий під впливом заявляємої сполуки (табл.2, 3). 2. Картолін - 2-еталон ІІ (для озимої пшениці) рекомендовано для використання в сільському господарстві [2]. При нормі витрат еталона Π в п'ять разів більшій, ніж заявляема сполука, біологічна активність його нижча. Аналогічна закономірність за дією вищевказаних препаратів проявилась на зимостійкості пшениці. Так кількість рослин озимої пшениці, що перезимували, а також урожай під впливом заявляємої сполуки на 10% і 4,7ц/га вище відповідно. 3. Етрел-еталон 1 (для кукурудзи, томатів) і аналог II (для озимої пшениці) широко використовується для прискорення достигання плодів і як ретардант [3, 4]. Етрел випускається промисловістю у вигляді 50%-ного водного розчину, бо в кристалічному виді він дуже гігроскопічний, це обумовлюється труднощами при його транспортуванні і використанні, а заявляема сполука має кристалічну структуру, це гігроскопічна, стійка протягом трьох років зберігання. Біологічна активність пропонованої сполуки у всіх варіантах вища ніж у аналога І і еталона І (табл.2, 3, 4). 4. Кампазан - еталон ІІ (для кукурудзи) рекомендований як ретардант, а також для скорочення строків достигання томатів [5]. Кампазан - препарат не вітчизняного виробництва і тому не має широкого використання ізза труднощів його закупівлі за іноземну валюту. За ефективністю він поступається заявлюваній столиці. Так урожай качанів кукурудзи, у тому числі і в молочно-восковій стиглості, під впливом заявляємої сполуки на 9,9 і 19,0ц/га відповідно вищий, ніж при обробці цієї культури кампазаном. 5. Декстрел (сіль 2-хлоретилфосфонової кислоти і Д-(+)-трео-1-(п-нітрофеніл)-2-аміно-1,3-пропандіола - аналог І за своєю біологічною активністю поступається заявляємій сполуці при обробці усіх вищевказаних культур по всіх показниках, наведених в таблицях: 2, 2, 3, 4. Метою даного винаходу є синтез нового високоефективного регулятора росту рослин з низькою токсичністю для теплокровних тварин ї людини. Поставлена мета досягається синтезом солі 2-хлоретилфосфонової кислоти і трнетаноламіну формули: Пропоновану сполуку отримують взаємодією 2-хлоретилфосфонової кислоти з триетаноламіном в етанолі при 20-78°С Сполука маг кристалічну структуру, добре розчинна в воді, не гігроскопічна і вибухонебезпечна. Структура пропонованої сполуки підтверджена елементним аналізом і ІΚ - спектрами, знятими на спектрографі SPECORD - Μ - 80, Наявність смуг поглинання в спектрі заявляемої сполуки при 705см-1 (uс-С) 1075см-1 (u с-0) 1225см-1 (u р-0) свідчить на користь даної структури. Приклад 1. Спосіб отримання 2-хлоретилфосфонаттриетаноламонія. В тригорловому реакторі ємкістю 1л , спорядженому крапельною лійкою, зворотним холодильником і механічною мішалкою, розчиняють 144,5г (1мол.) 2 - хлоретилфосфонової кислоти в 250мл етанолу і додають при 15-20°С розчин 149,0г (1мол.) триетаноламіна в 200мл етанолу. Після завершення додавання реакційну масу нагрівають до кипіння, розчинник випаровують, залишок промивають 2х50мл ізопропанола. Вихід 284,9 (97%), температура плавлення 105-108°С. Знайдено % С-32,6; Η-7,1; N-4,5,C8H2 і N06PC. Вирахувано % С-32,75 ; Η-7,20; Ν-4,77. Приклад 2. Вплив препаратів на зимостійкість і продуктивність озимої пшениці. Місце проведення - Кургаиський науково-дослідний інститут зернового господарства. Дослід - польовий. Об'єкт досліджень - озима пшениця сорту "Курганська". Грунт - чорнозем вилугувочний, малопотужний, малогумусовий, середньосуглинковий. Методика проведення досліду : посіви озимої пшениці обробляли водними розчинами препаратів восени в фазі кущіння. Норма витрат робочого розчину - 300 л/ra. В контрольному варіанті рослини обробляли водою. Площа ділянок 50м2, повторність - чотирикратна. Схема досліду і результати досліджень наведені в таблиці 1. Заявляема сполука, при обприскуванні нею посівів в фазі кущіння, сприяє підвищенню, зимостійкості і продуктивності озимої пшениці. При цьому позитивний ефект стійко підтверджувався протягом трьох років досліджень (1988-1990). Кількість рослин, що перезимували суттєво на 12,6; 11,0% перевищувала еталон І, її і на 13,6; 12,0% перевищувала дані, які були отримані при використанні аналогів І, II, що в кількісному відношенні становило 4.0 і 4,5ц/га відповідно. Приклад 3. Вплив препаратів на продуктивність кукурудзи. Місце проведення - Курганський науково-дослідний інститут зернового господарства. Дослід - польовий. Об'єкт досліджень - кукурудза, гібрид "Молдавський 215", Грунт - чорнозем вилугуваний. малопотужний, середньосуглинковий. Методика проведення досліду : рослини кукурудзи обробляли розчином препарат) в фазі 10-11 листків. Норма витрат робочого розчину - 200л/га. В контрольному варіанті рослини обробляли водою. Площа ділянок - 25м2, повторність чотирикратна. Схема досліду і результати досліджень наведені в таблиці 2. Заявлювана сполука при обприскуванні рослин кукурудзи в фазі 10-11 листків сприяє підвищенню урожайності качанів і прискоренню їх достигання. Урожайність качанів істотно на 26,6 і 8,7% перевищує еталон І, ІІ і на 24,5% перевищує використаний аналог 1. Особливо великий вплив заявлювана сполука має на прискорення достигання. Так урожай качанів в молочновосковій стиглості перевищує контроль на 42,6% еталони І, ІІ на 34,2 і 24,3%, а аналог І - на 19,6%. Приклад 4. Вплив препаратів на урожай стиглих плодів томатів при одноразовому збиранні урожаю. Місце проведення - Український науково-дослідний інститут овочівництва і баштанництва. Дослід - польовий. Об'єкт досліджень - томати сорту "Світанок". "Ракета". Метод проведення досліджень : обприскування рослин розчинами препаратів проводились на початку фази достигання (при наявності 10-15% бурих плодів). Витрати робочого розчину 400л/га. В контрольному варіанті рослини обробляли водою. Площа ділянок 80м2, повторність - чотирикратна. Схема досліду і результати досліджень наведені в таблиці 3. Результати польових досліджень показують, що заявляема сполука прискорює строки достигання плодів томатів. Так вихід стиглих плодів у порівнянні з контролем, еталоном і аналогом (по сортах "Світанок", "Ракета") збільшується відповідно на 18,1; 16,1, 9,8 і 13,3; 8,4 і 5,0%. Приклад 5. Вплив ретардантної ефективності препаратів на пагони заміщення малини сорту "Новокитаєвська". Місце проведення дослідів - Подільська зональна станція садівництва. Дослід - польовий. Об'єкт досліджень - малина сорту "Новокитаєвська". Грунт - чорнозем мадогумусовий, середньосуглинковий. Методика проведення досліду : обробку насаджень малини водними розчинами препаратів проводили у вранішні часи за допомогою ранцевих обприскувачів АС-2 до повного змочування листя тричі. - 16, 25 травня і 7 липня 2002 року. Витрати робочого розчину склали на обліковий ряд довжиною 10м - 3л в перерахунку на 1га 1200л. Вимірювання пагонів проводили кожні 15-20 днів. Загущення малини пагонами заміщення і порослю різко знижує продуктивність посадок : погіршується світловий режим плодоносних пагонів, значна частина асимілянтів витрачається не на формування урожаю, а на ріст пагонів заміщення і кореневої порослі. Вищевказана проблема нами вирішувалась шляхом обробки малини ретардантами. Результати досліджень наведені в таблиці 4. Із даних таблиці 4 видно, що заявлювана сполука зменшує довжину пагонів заміщення у порівнянні з контролем на 20, 1см, еталоном І - 4,8см, аналогом І - 0,3см, У порівнянні з еталоном И різниш у довжині пагонів невелика - 0,3см, проте норма витрат речовини у заявляємої сполуки втричі менше. Збільшення урожаю малини це результат ретардантного впливу препарату. Таблиця 1 Вплив регуляторів росту на зимостійкість і урожайність озимої пшениці Доза № пп 1. Контроль-вода Еталон-І2. хлорхолінхлорид 3. Еталон-ІІ-картодін-2 4. Аналог І-декстрел 5. Аналог ІІ-етрел 6. Заявлюєма сполука Перезимівка, % Урожайність, ц/га г/га 1988 1989 1990 середнє 1988 1989 1990 переднє 83 45 80 69,3 34,0 15,1 20,6 23,2 2000 82 44 84 70,0 34,7 16,6 22,1 24,5 500 100 100 50 100 150 85 83 84 88 95 93 44 43 46 47 57 54 86 81 82 89 9693 71,6 69 70,6 74,6 82г6 80,0 33,9 33,1 34,2 35,7 40,1 38,1 16,1 14,7 16,1 17,1 19/7 18,8 21,9 20,1 22,1 21,6 26,1 29,3 23,9 22,6 24,1 24,8 28,6 27,0 Таблиця 2 Вплив препаратів на урожайність качанів кукурудзи № пп Препарати 1. Контроль-вода 2. Еталон І-етрел 3. Еталон ІІкампазан 4. Аналог Ідекстрел Концентрація, %' 0,001 0.01 0,1 0,001 0,01 0,1 0,001 0,01 0,1 Всього 87,2 92,1 95,6 96,7 108,6 102,1 113,5 97,9 99,1 96,8 % до контролю 5,6 9,6 10,9 24,5 17,1 30,1 12,2 13,6 11,0 Урожайність качанів, ц/га в т.ч. молочновоскової стиглості 68,1 69,2 71,3 72,4 63,1 78,1 72,9 72,1 69,9 81,1 % до контролю _ 1,6 4,7 6,3 7,4 14,6 7,0 5,8 2,6 19,0 5. Заявляема сполука 0.001 0,01 0,1 115,6 123.4 119,7 32,5 41,5 37,2 89,1 97,1 92,9 30,8 42,6 36,4 Таблиця 3 Вплив регуляторів роста на урожайність плодів томатів № пп Сполуки Урожайність, ц/га Всього стиглих Стиглих-зелених плодів Сорт "Світанок" 324,2 221 331,1 232,2 326,4 249,4 359,6 209,8 Сорт "Ракета" 418,1 325,6 414,4 342,6 423,6 364,7 449,1 409,2 Оптимальна норма витрат, кг/га 1. 2. 3. 4. Контроль - вода Еталон І - етрел Аналог І - декстрел Заявляема сполука 2,5 2,0 2,0 1. 2. 3. 4. Контроль - вода Еталон І - етрел Аналог І - декстрел Заявляема сполука 2,5 2,0 2,0 % Стиглих плодів 68,1 70,1 76,4 86,2 77,8 82,7 86,1 91,1 Таблиця 4 Ретардантний ефект препаратів на пагонах заміщення малини сорту Новокитаївська і вплив її на урожайність № пп Препарати 1. 2. 3. Контроль - вода Еталон І-етрел Еталон ІІ-ТУР 4. Аналог І-декстрел 5. Заявляема сполука. Концентрація % 0,3 0,1 0,3 0,6 0,1 0,3 0,6 Довжина пагонів заміщення, см 196,9 181,6 177,1 186,3 183,6 183,0 182,1 177,3 176,8 Загальна урожайність, г/пагін 162,4 173,9 155,1 175,1 180,6 Література 1. Шамшурин А.А, Кример М.З, Физикохимические свойства пестицидов. - Μ.: Химия, 1976, с.191. 2. Баскаков Ю.А. Новый антистрессовый препарат цитокининового действия ЭКС. Агрохимия, №4,1988, с.103. 3. Калинин Ф.А. Биохимические активные вещества в растениеводстве. - Киев, Наукова Думка, 1984, с.122. 4. Грабяускеня М.Н. В кн. Применение физиологически активных веществ в садоводстве: Мат. симпоз., 19-22 дек. 1972., М.ВАСХНИЛ 1974. т.2, с.145. 5. Соломе А.С. Растениеводство. 1976, №8, с.8. 6. Авторское свидетельство №803140, Б.И. №24, 1985. 7. Беленький М.Л. Элементы количественной оценки фармакологического эффекта. - Л.: Госхимиздат, 1963.