Спосіб синтезу алмазів

Винахід відноситься до області технології синтезу надтвердих матеріалів і може бути використаний для одержання технічних алмазів. Відомий спосіб синтезу алмазів, що включає вплив високого тиску й температури в області термодинамічної стабільності алмазу на суміш металу-каталізатора з графітом, здрібнення одержаних металевих сплавів з кристалами алмазів та подальше хімічне виділення алмазів [Синтетические сверхтвердые материалы: В 3-х т. T. I. Синтез сверхтвердых материалов / Редкол.: Новиков Н. В. (отв. ред.) и др. - К.: Наук. думка, 1986. - С. 96-105.]. Алмази марок АС2, АС4, на які у промисловості припадає найбільший об'єм випуску (понад 90%), потребують підвищеної міцності на стиск, суттєвого зниження вмісту зростків та др уз у масі синтезуємих алмазів та переважного виходу тільки одного діапазону зернистостей. Недоліком способу є те, що в результаті синтезу завжди одержують шліфпорошки (на прикладі алмазів АС2 - АС6) у двох діапазонах зернистостей, фіг. 1. Так, для алмазів марок АС4 та АС6 ці діапазони складають 100/80 та 200/160. Шліфпорошки АС2, АС4 та АС6 вміщують зростки та друзи кристалів у сумі більш ніж 40%, що суттєво знижує якість синтезуємого продукту. Також відомий спосіб синтезу алмазів [А.с. СРСР №1496190. Способ синтеза алмазов / Авакян А. Н., Багдасарян B. C., Волкогон В. М. и др. Приоритет 02.02.87 - Не публ.], який включає обробку металографітної суміші високим тиском і температурою в області термодинамічної стабільності алмазу з одночасним впливом постійним магнітним полем напруженістю 150-1560 А/м. Тривалість процесу 10 хв. Об'єм камери 3,2см 3. Отримують алмази марок АС32-АС40. Недоліком способу є те, що вплив магнітним полем під час синтезу алмазів марок АС2 - АС6 (час обробки 0,5-1,0 хв.) не дає ніякого ефекту. Якщо використовувати при цьому термодинамічні параметри, що обумовлені технологічним режимом синтезу за а.с. №1496190, то будуть одержані тільки алмази марок АС32 - АС40. В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу синтезу алмазів, в якому шляхом зміни технологічних параметрів забезпечується збільшення виходу алмазів з більш міцними й однорідними із заданими за розмірами кристалами, знеміцнення металевих сплавів, що вміщують синтезовані алмази, за рахунок чого забезпечується інтенсифікація подальшого виділення алмазів у хімічних розчинах. Поставлена задача вирішується тим, що у способі синтезу алмазів, який включає вплив високого тиску й температури в області термодинамічної стабільності алмазу на суміш металу-каталізатора з графітом, вплив магнітним полем, здрібнення й хімічну обробку одержаного металевого сплаву із синтезованими алмазами, відповідно до винаходу, металевий сплав із алмазами перед здрібненням піддають впливу пульсуючого магнітного поля напруженістю 1600-2500 А/м у діапазоні температур 700-1000 К при атмосферному тиску. Приклади реалізації способу Приклад 1. У циліндричний контейнер із термоелектроізоляційного матеріалу з корисним об'ємом ~0,95 см 3 запресовується суміш металу-каталізатора (сплав Ni+Mn, відповідно: Ni - 40%, Mn - 60%) із графітом у відношенні 1:1 по вазі. Після чого контейнер розміщується у камері високого тиску (КВТ) пресу ДО-137. Величина тиску ~4,7 ГПа, температура ~1600К. (За аналогом середньостатистичний вихід алмазів під час проведення експериментів складав 1,7 карата на одне прес-спікання). Час синтезу не перевищува в 30 с. Після чого одержані металеві сплави із синтезованими алмазами витягувались з КВТ та оброблялися пульсуючим магнітним полем напруженістю 1600 А7м при температурі 700 К і атмосферному тиску. Ця операція здійснювалась наступним чином, фіг. 2. У середині циліндричного контейнера 1 технологічні суміші 2 затискались металічними стрижнями 3. Нагрівання технологічних сумішей до заданої температури та величина напруженості магнітного поля забезпечувалась шляхом пропускання через котушк у 4 електричного струму. Тривалість магнітної обробки при максимальному значенні температури технологічних сумішей складала 10 хв. Загальний час (нагрівання, витримка) 25¸30хв. . Після обробки магнітним полем технологічні суміші здрібнюють та піддають хімічній обробці кислотами для видалення металу, карбідів та графіту. Отримані алмази промивають, класифікують за розміром та випробують на міцність. Вихід алмазу склав 1,8 карат на одне прес-спікання. У таблиці 1 наведені дані вихідних значень фізичних впливів та результати синтезу. Приклад 2-7. Як і в прикладі 1 готують те хнологічну суміш Ni-Mn-C. Умови обробки у камерах високого тиску не відрізняються від умов приклада 1. Відмінності полягають у параметрах додаткової обробки й у результатах по синтезу, див. табл. 1. Як видно з таблиці найбільш високий вихід спостерігається на прикладі 7, фіг. 3. Основні фракції 100/80 і 63/50 складають відповідно 34% і 21%, при цьому ви хід зерен 200/160 (другий пік, який визначається у аналогу й складає біля 18%) не перевищує 3%. Під час використання даного винаходу збільшення виходу алмазів на одне прес-спікання (технологічну суміш) складає 2-14%. Перевага пов'язана також з тим, що одержують більш однорідні за розмірами кристали й більш міцні (за даними випробувань на одновісний стиск). Цей ефект можливо пояснити деструктивною дією магнітного поля на границі поміж зернами алмазів у друзах та зростках. Приріст маси алмазів обумовлений розпадом твердого розчину вуглецю у металевому сплаві пояснити деструктивною дією магнітного поля на границі поміж зернами алмазів у друзах та зростках. Приріст маси алмазів обумовлений розпадом твердого розчину вуглецю у металевому сплаві. Просте нагрівання металевого сплаву з алмазами (технологічної суміші) після синтезу у КВТ до 1000 К не веде до поставленої мети. Криві розподілу зернистостей при цьому не відрізняються від приведених за прототипом або аналогом, тільки збільшується значення міцності на одновісний стиск. Електротермічний вплив на металевий сплав, що вміщує кристали алмазів, включення графіту, вуглець у твердому розчині, ослаблює міжфазні зв'язки, знеміцьнює сплав у цілому й робить його більш хімічно активним. При цьому зусилля на здрібнення сплавів суттєво зменшуються, а швидкість хімічної обробки за експериментальними даними збільшується майже на 20%. Таблиця 1 Параметри № прикла Р, ГПа Т, К да аналог 4,7 1600 1 4,7 1600 2 4,7 1600 3 4,7 1600 4 4,7 1600 5 4,7 1600 6 4,7 1600 7 4,7 1600 Додаткова обробка Вихід алмазу на Приріс т одну маси Напруженіст Т, К технологічну алмазу, ь магнітного суміш, карат % поля, А/м 1,7 5 700 1600 1,8 2 700 2500 1,72 6 700 1900 1,81 12 1000 1600 1,91 10 1000 2500 1,88 8 1000 1900 1,85 14 950 1900 1,95 Основна фракція, мкм Процент основної фракції 100/80 200/160 100/80 63/50 100/80 200/160 100/80 63/50 100/80 63/50 100/80 63/50 100/80 63/50 100/80 63/50 21 18 24 9 23 12 27 10 32 16 31 15 31 15 34 21 Міцність на стиск основної фракції, Н 6,75 8,31 6,8 5,1 6,81 8,15 8,0 5,7 8,25 6,2 8,12 6,1 8,05 5,9 8,37 6,35