Спосіб одержання аніліну

1. Спосіб одержання аніліну каталітичним парофазним гідруванням нітробензолу воднем при C2 2 (19) 1 3 76617 4 ванням нітробензолу в паровій фазі в присутності температури і молярного співвідношення вомідьвмісного каталізатору наступного складу, день:нітробензол залежно від активності каталізамас.%: тора. Ці прийоми дозволяють: здійснювати гідруCuO 52-63 вання нітробензолу при більш низьких ZnO 24-27 температурах, збільшити термін активної роботи АІ2О3 5-11 каталізатора без регенерації і вихід цільового проСаО 1,1-6,1 дукту. SiO2 1,8-2,2 Нижче приведені приклади конкретної реаліР2 О5 1,8-2,2 зації процесу одержання аніліну парофазним гідГрафіт до 100% руванням нітробензолу. Процес проводять при температурі 180-350°С, Приклад 1. швидкості подачі нітробензолу 0,4-0,7годин-1, моВ технологічну установку, що складається з лярному співвідношенні водень:нітробензол 3,5трубчастого і адіабатичного реакторів, виготовле4,5. Водень розбавляють азотом в співвідношенні них з неіржавіючої сталі, завантажують 100 мл об'ємів 3:2. Заздалегідь каталізатор відновлюють в промислового каталізатора НТК-4 наступного струмі водню. складу, мас.%: АІ2О3 - 15,2; CuO - 57,0; ZnO - 12,5; У вказаних умовах досягається 99%-ная конСr2О3 - 15,3. Каталізатор відновлюють в струмі версія нітробензолу в анілін. Період міжрегенераводню при 200°С. При початковій температурі ційної роботи каталізатора складає близько 600 160°С, тиску 2,0атм проводять гідрування нітробегодин. нзолу при швидкості подачі останнього 0,5годин-1 і Недоліками цього способу є необхідність розмолярному співвідношенні нітробензол:водень бавляти водень азотом, синтез спеціального ката1:10-15. В ході випробувань тиск і температура лізатора складного складу і відносно невисокий підвищувалися і через 900 годин тиск досяг 6атм, міжрегенераційний період його роботи. а температура - 280°С. Найближчим до пропонованого є спосіб, опиКаталізатор випробуваний на тривалість робосаний в патенті РФ №2135461. За цим способом ти протягом 900 годин і не втратив своєї активносанілін отримують гідрируванням нітробензолу на ті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,98%, промислових оксидних алюмоміднихвихід аніліну 99,4%. цинкхромових каталізаторах синтезу метанолу ДВПриклад 2. 8-02 (ТУ 113-03-00209510-82-97) або низькотемВ технологічну установку, що складається з пературної конверсії оксиду вуглецю НТК-4, НТКтрубчастого і адіабатичного реакторів, виготовле4м або НТК-8 при температурі 155-240 °С і атмосних з неіржавіючої сталі завантажують 100мл каферному тиску. талізатора наступного складу, мас.%: CuO - 55; Каталізатори мають наступний склад, мас.%: ZnO - 20; Сr2О3 - 10; АІ2О3 - до 100%. Каталізатор АІ2О3 7,0-31,0 відновлюють в струмі водню при 200·C. При темCuO 36,2-57,0 пературі 200°С, тиску 1,5-5,0атм проводять гідруZnO 9,5-33,6 вання нітробензолу при швидкості подачі останСr2О3 6-23,2 нього 0,3годин-1 і молярному співвідношенні З каталiзату цільовий продукт - анілін виділянітробензол:водень 1:10. ють ректифікацією. У вказаних умовах досягається Каталізатор випробуваний на тривалість робопрактично повна конверсія нітробензолу, вихід ти протягом 900 годин і не втратив своєї активносаніліну 99,2-99,4%; каталізатори випробувані на ті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,92%, тривалість роботи протягом 710 годин і не втративихід аніліну 99,5%. ли свою активність. Недоліками цього процесу є Приклад 3. відносно низька активність каталізатора. В технологічну установку, що складається з Метою винаходу є збільшення виходу цільовотрубчастого і адіабатичного реакторів, виготовлего продукту і терміну активної роботи каталізатора них з неіржавіючої сталі завантажують 100мл кашляхом проведення синтезу при оптимальному талізатора отриманого вилуговуванням мідьтиску. алюмінієвої металевої композиції складу Сu - 40Поставлені цілі досягаються проведенням 60%, ΑΙ - 40-60%мас. При температурі 190°С, тиспроцесу гідрирування нітробензолу на промислоку 1,5-6,0атм проводять гідрування нітробензолу вих мідьвмісних каталізаторах зі змістом міді 9при швидкості подачі останнього 0,4годин-1 і моля65%, при температурі 160-280°С, тиску 1,5-6атм, рному співвідношенні нітробензол: водень 1:20. молярному співвідношенні водень:нітробензол 10Каталізатор випробуваний на тривалість робо20, швидкості подачі нітробензолу 0,4-0,8годин-1. ти протягом 900 годин і не втратив своєї активносЗалежно від необхідної якості аніліну, може бути ті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,96%, використаний комбінація трубчастого і адіабатичвихід аніліну 99,6%. ного реактора. Приклад 4. У вказаних умовах досягається практично поВ технологічну установку, що складається з вна конверсія нітробензолу, вихід аніліну 99,5трубчастого і адіабатичного реакторів, виготовле99,9%; каталізатори були випробувані на триваних з неіржавіючої сталі завантажують 100мл калість роботи протягом 6міс. і зберегли свою активталізатора наступного складу мас.%: Сu - 9; Μn ність. З каталізату цільовий продукт, анілін, виді2,0, АІ2О3 - до 100%. Каталізатор відновлюють в ляють ректифікацією. струмі водню при 220°С. При температурі 220°С, Істотними відмітними ознаками пропонованого тиску 2,0-5,0атм проводять гідрування нітробензоспособу отримання аніліну є зміна тиску, а також лу при швидкості подачі останнього 0,4годин-1 і 5 76617 6 молярному співвідношенні нітробензол: водень Сr2О3 - 48; ВаО - інше. Каталізатор відновлюють в 1:15 струмі водню при 200°С. При температурі 190°С, Каталізатор випробуваний на тривалість роботиску 2,0-5,0атм проводять гідрування нітробензоти протягом 900 годин і не втратив своєї активнослу при швидкості подачі останнього 0,5годин-1 і ті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,5%, молярному співвідношенні нітробензол:водень вихід аніліну 98,8%. 1:15. Приклад 5. Каталізатор випробуваний на тривалість робоВ технологічну установку, що складається з ти протягом 900 годин і не втратив своєї активнострубчастого і адіабатичного реакторів, виготовлеті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,99%, них з неіржавіючої сталі завантажують 100мл кавихід аніліну 99,4%. талізатора наступного складу, мас.%: CuO - 40; Приклад 1. МnО -1,5; ZnO - 28; СаО - 6; АІ2О3 - до 100%. КатаВ технологічну установку, що складається з лізатор відновлюють в струмі водню при 200°С. трубчастого і адіабатичного реакторів, виготовлеПри температурі 200°С, тиску 2,0-5,0атм провоних з неіржавіючої сталі завантажують 100 мл дять гідрування нітробензолу при швидкості подачі промислового каталізатора НТК-4 наступного останнього 0,35годин-1 і молярному співвідношенні складу, мас.%: АІ2О3 - 15,2; CuO - 57,0; ZnO - 12,5; нітробензол:водень 1:15. Сr2О3 - 15,3. Каталізатор відновлюють в струмі Каталізатор випробуваний на тривалість робоводню при 200°С. При температурі 220°С, тиску ти протягом 900 годин і не втратив своєї активнос2,0-5,0атм проводять гідрування нітробензолу при ті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,97%, швидкості подачі останнього 0,8годин-1 і молярновихід аніліну 99,0%. му співвідношенні нітробензол:водень 1:15. Приклад 6. Каталізатор випробуваний на тривалість робоВ технологічну установку, що складається з ти протягом 900 годин і не втратив своєї активнострубчастого і адіабатичного реакторів, виготовлеті. Конверсія нітробензолу склала більше 99,0%, них з неіржавіючої сталі завантажують 100мл кавихід аніліну 99,1%. талізатора наступного складу, мас.%: CuO - 42; Комп’ютерна верстка О. Гапоненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601