Спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою і комірка високого тиску пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах для його здійснення

1.Спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою, згідно з яким здійснюють обробку матеріалу у комірці високого тиску з нагрівачем, що передає тиск від жорстких стискаючих елементів, який відрізняється тим, що використовують комірку високого тиску, один або декілька елементів якої виконані з нітриду алюмінію. 2. Комірка високого тиску пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах, що містить контейнер і нагрівач, який складається з периферійної і торцевої частин, яка відрізняється тим, що нагрівач виконано з графітовмісного матеріалу з ізолюючим внутрішнім шаром. 3. Комірка високого тиску за п.2, яка відрізняється тим, що ізолюючий внутрішній шар виконано з нітриду алюмінію. Спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою і комірка високого тиску пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах для його здійснення. Винаходи відносяться до техніки високих тисків та високих температур, а саме до способів і пристроїв для обробки матеріалів при високих тисках і температурах. Найбільш близьким за технічною суттю до пропонованого способу є спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою, згідно з яким здійснюють обробку матеріалу у комірці високого тиску з нагрівачем, що передає тиск від жорстких стискаючих елементів [див. патент РФ №1814218, МПК7 В01J3/06, опубл. 10.04.2000г.], згідно з яким здійснюють обробку матеріалу у комірці високого тиску з нагрівачем, що передає тиск від жорстких стискаючих елементів, при цьому використовують комірку, один або декілька елементів якої або вся комірка виконана з хлористого цезію або з компо зиції хлористого цезію з керамічним матеріалом, який використовується у те хніці високого тиску як середовище, що передає тиск. Недоліком описаного способу обробки матеріалів високим тиском і високою температурою є можливість припікання нагрівача до зразків, крім того існує можливість хімічної взаємодії його з елементами комірки, що призведе до погіршення властивостей отримуваних виробів. Найбільш близька по технічній суті до пропонованої реакційна комірка пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах, що містить контейнер і нагрівач, який складається з периферійної і торцевої частин [див. патент РФ 1425962, МПК7 B01J3/06, опубл. 10.10.1999р.], яка має захисний екран з тугоплавкого металу, встановлений між нагрівачем і контейнером, при цьому співвідношення електричних опорів периферійної і торцевої частин нагрівача складає 1:10-1:25. (19) UA (11) 77833 (13) (21) a200500888 (22) 01.02.2005 (24) 15.01.2007 (46) 15.01.2007, Бюл. №1, 2007р. (72) Боримський Олександр Іванович, Нагорний Петро Арсенович, Мощіль Віктор Євгенович, Петруша Ігор Андрійович, Пріхна Тетяна Олексіївна, Свердун Володимир Богданович, Сербенюк Тетяна Богданівна, Сергієнко Ніна Віталіївна, Соколов Олександр Олександрович, Фесенко Ігор Павлович (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИ Х МАТЕРІАЛІВ ІМ. В.М.БАКУЛЯ НАЦІОН АЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ Н АУК УКРАЇНИ (56) SU 1814218, 10.04.2000 SU 1425962, 10.10.1999 UA 70815, 15.10.2004 US 3695797, 03.10.1972 US 4562163, 31.12.1985 C2 1 3 77833 Недоліком описаної конструкції реакційної комірки пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах є можливість припікання нагрівача до зразків, крім того існує можливість хімічної взаємодії його з елементами комірки, що призведе до погіршення властивостей отримуваних виробів В основу винаходу покладено завдання, такого удосконалення способу обробки матеріалів високим тиском і високою температурою і реакційної комірки пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах, пов'язаних єдиним винахідницьким задумом, при якому за рахунок виконання комірки, один або декілька елементів якої виконано з нітриду алюмінію або нагрівача з графітовмісного матеріалу з ізолюючим внутрішнім шаром, переважно з нітриду алюмінію, не відбувається припікання його до зразків, крім того відсутня хімічна взаємодія з елементами комірки і, як наслідок, забезпечується покращення властивостей отримуваних виробів. Для вирішення цього завдання у способі обробки матеріалів високим тиском і температурою, згідно з яким здійснюють обробку матеріалу у комірці високого тиску з нагрівачем, що передає тиск від жорстких стискаючих елементів, згідно винаходу використовують комірку високого тиску один або декілька елементів якої виконані з нітриду алюмінію, при цьому у комірці високого тиску пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах, що містить контейнер і нагрівач, який складається з периферійної і торцевої частин, згідно винаходу, нагрівач виконано з графітовмісного матеріалу з ізолюючим внутрішнім шаром, а ізолюючий внутрішній шар виконано з нітриду алюмінію. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупностями ознак, що заявляються, та технічними результатами, які досягаються при їх реалізації, полягає в наступному. Заявлений спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою за рахунок виконання комірки, один або декілька елементів якої виконані з нітриду алюмінію або коли нагрівач реакційної комірки виконано з графітовмісного матеріалу з ізолюючим внутрішнім шаром забезпечує стабільність температурного режиму в реакційній комірці високого тиску при температурному інтервалі 1800-2400°С за рахунок високих теплопровідності і термостійкості, витримуючи температуру до 2400°С, а також за рахунок одного з найвищих серед тугоплавких сполук параметру пластичності, а також досить інертної до вуглецю. В цьому випадку спостерігається спікання ізолюючого внутрішнього шару, при якому він залишається хімічно інертним до інших елементів реакційної комірки. На кресленні проілюстровано пропонований спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою і комірку високого тиску пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах, де представлена реакційна комірка пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах, загальний вигляд, призначена для 4 реалізації пропонованого способу, фігура 1 та спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою у реакційній комірці високого тиску з нагрівачем, яка передає тиск від жорстких стискаючих елементів згідно винаходу, призначена для реалізації пропонованого способу, фігура 2. Реакційна комірка пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах містить контейнер 1 виконаний з пірофіліту і нагрівач 2-3, який складається з периферійної 2 і торцевої З частин і виконаний з графітовмісного матеріалу з ізолюючим внутрішнім шаром 4, оптимальним варіантом є, коли ізолюючий внутрішній шар 4 виконано з нітриду алюмінію. Зразок 5 установлений в контейнер 1, між контейнером 1 та нагрівачем 2-3 встановлено втулку 6 з диоксиду цирконію, яка виконує допоміжну, хоча і не обов'язкову роль. Можливе виконання кількох елементів комірки або всієї комірки з нітриду алюмінію, при цьому реакційна комірка пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах містить оброблюваний матеріал - зразок 4, нагрівач з графітовмісного матеріалу 8 у вигляді таблеток і елементи нагрівача - графітову втулку 2 та графі тові диски 6 (з чистого графіту), а також жорсткі стискаючі елементи комірки, які представляють собою: заглушки 5 і втулку 3 (з нітриду алюмінію), контейнер 1 і диски 7 (з пірофіліту або нітриду алюмінію). Спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою реалізується за допомогою описаної реакційної комірки пристрою для синтезу надтвердих композиційних матеріалів при високих тисках і температурах представленої на кресленні 1 таким чином: В контейнері 1 розміщується нагрівач 2-3 з графітовмісного матеріалу, який складається з периферійної 2 та торцевої 3 частин і має ізолюючий внутрішній шар 4, що виконаний з нітриду алюмінію. Між контейнером 1 та нагрівачем 2-3 встановлюють втулку 6 з диоксиду цирконію для ізоляції та передачі тиску. Усередині нагрівача 2-3 розміщують зразок 5. Реакційна комірка піддається дії високого тиску 1-2ГПа та високих температур 1800-2400°С, за даних умов відбувається спікання зразка 5, втулки 6 та ізолюючого внутрішнього шару 4. Після термобаричної обробки ізолюючий внутрішній шар 4, виконаний з нітриду алюмінію, досить легко знімали за допомогою алмазного інструменту, при цьому припікання його до зразків 5 не спостерігалось, що і визначає доцільність використання реакційної комірки згідно винаходу. Спосіб обробки матеріалів високим тиском і температурою, згідно з яким здійснюють обробку матеріалу у комірці високого тиску з нагрівачем, яка передає тиск від жорстких стискаючих елементів, згідно винаходу, може бути також реалізований з досягненням аналогічних те хнічних е фектів при використанні комірки, один або декілька елементів якої виконані з нітриду алюмінію, представленої на кресленні 2. Конкретний приклад реалізації способу обробки: 5 77833 Пресували: матеріал, якийпіддається обробці - зразок 4, нагрівач з графітовмісного матеріалу 8 у вигляді таблеток і елементи нагрівача - графітову втулку 2 та гра фітові диски 6 (з чистого графіту), а також жорсткі стискаючі елементи комірки, які представляють собою: заглушки 5 і втулку 3 (з нітриду алюмінію), контейнер 1 і диски 7 (з пірофіліту або нітриду алюмінію). У контейнері 1 розміщували графітову втулк у 2, в якій розміщували втулку з нітриду алюмінію 3. У внутрішній порожнині втулки 3 з нітриду алюмінію розміщували зразок 4, який закривали з двох сторін заглушками з 5 нітриду алюмінію. З обох сторін конструкцію закривали графітовими дисками 6, які в свою чергу закривали дисками з пірофі Комп’ютерна в ерстка В. Сердюк 6 літу або нітриду алюмінію 7 з установленими в них нагрівачами з графітовмісного матеріалу 8. Зібрану конструкцію реакційної комірки розміщували в апараті високого тиску та високої температури типу "ковадло з заглибленням" і піддавали дії високого тиску 1-2ГПа та високих температур 18002400°С. Після термобаричної обробки втулку 3 та заглушки 5 з нітриду алюмінію, якими закривали торці зразків 4, досить легко знімали за допомогою алмазного інструменту, при цьому припікання їх до зразка 4 також не спостерігалось, що і визначає доцільність використання заявленого способу обробки, згідно винаходу. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601