Хімічний реактив і спосіб якісного визначення речовин, що містять у своїй структурі естерну групу

1. Хімічний реактив для якісного визначення речовин, які містять у своїй структурі естерну групу, до складу якого входять розчин компонента, здатного реагувати з естерною групою, у водноспиртовому розчині натрію гідроксиду та компонент, що створює забарвлення, який відрізняється тим, що як останній містить о-фенілендіамін, а 3 77879 4 при наступному співвідношенні компонентів ти результат реакції. Спирт етиловий 96% та вода (мас.%): очищена у складі хімічного реактиву виконують гідроген пероксид 2,00-3,00 роль розчинників. При зменшенні вмісту спирту натрію гідроксид 2,00-4,00 етилового 96% менше, ніж 45,0%, погіршується о-фенілендиамін 1,00-3,00 розчинність о-фенілендиаміну, при збільшенні спирт етиловий 96% 45,00-50,00 вмісту спирту етилового 96% понад 50%, утворювода очищена решта. ються не чіткі плями. Склад заявленого хімічного У відповідності з винаходом у способі якісного реактиву встановлений експериментальним шлявизначення речовин, що містять у своїй структурі хом та не відомий з джерел інформації.Як вихідні естерну груп у, шляхом нанесення проби, що анакомпоненти для приготування хімічного реактиву лізується, на хроматографічну пластинку з подавикористовуються о-фенілендиамін, натрію гідрольшою її обробкою хімічним реактивом з утворенксид та 35% розчин гідроген пероксиду кваліфіканям забарвлених плям, передбачено ції "ч.д.а." або "х.ч.".Процес отримання заявленого використання заявленого хімічного реактиву, опихімічного реактиву передбачає роздільне приготусаного вище. Гідроген пероксид в складі заявленовання розчину о-фенілендиаміну (розчин А) та го хімічного реактиву вступає з естерами в лужнорозчину гідроген пероксиду та гідроксиду натрію му середовищі в реакцію пергідролізу з (розчин В).Приготування розчину А: відважують утворенням відповідних пероксикислот та спир2,00 г о-фенілендиаміну, переносять у мірну колбу тів: на 50,00мл, розчиняють у невеликій кількості спирO O ту етилового 96% і доводять цим же розчинником NaOH до позначки. Розчин зберігають в темному місці не R C R C + R' OH H2O 2 більше 3 діб. Приготування розчину В: відважують O O H O R' 14,28г 35% розчину гідроген пероксиду і доводять При вмісті гідроген пероксиду нижче, ніж 2,0%, до 50,00г водою очищеною. Відважують 5,00г назазначена реакція відбувається тривалий час, тобтрію гідроксиду, переносять в мірну колбу на то подовжується час аналізу. При збільшенні вміс50,00мл, розчиняють в невеликій кількості води ту гідроген пероксиду більше, ніж 3,0%, реактив є очищеної і доводять цим же розчинником до понестійким. Натрію гідроксид у складі заявленого значки. Змішують приготовлені розчини гідроген хімічного реактиву створює лужне середовище. пероксиду і натрію гідроксиду в співвідношенні 1:1. При вмісті натрію гідроксиду нижче, ніж 2,0%, заРозчин зберігають в прохолодному темному місці значена реакція відбувається тривалий час, тобто не більше 15 діб. Перед проведенням виявлення подовжується час аналізу. При збільшенні вмісту речовин, що досліджуються, розчини А і В змішунатрію гідроксиду понад 4,0%, перебігає реакція ють в співвідношенні 1:1. Реактив придатний до лужного гідролізу естерів без утворення пероксизастосування протягом 1 доби. Заявлений спосіб кислот. До складу заявленого хімічного реактиву здійснюють наступним чином: готують стандартну введено о-фенілендиамін - органічний амін, що не пробу речовини, що аналізують на наявність у окиснюється гідроген пероксидом у лужному сереструктурі естерної групи. Пробу наносять за доподовищі, але під дією пероксикислот здатний окисмогою капілярної трубки на хроматографічну пласнюватися з утворенням забарвлених продуктів. У тинку та обробляють заявленим хімічним реактизалежності від природи естеру та кількості естервом. При утворенні забарвлених плям роблять них гр уп у речовині забарвлення може бути рожевисновок про наявність естерної групи у структурі вим, жовтогарячим або коричневим. При вмісті оречовини, що аналізується. Винахід ілюструється фенілендиаміну нижче, ніж 1,0%, зазначена реакприкладами. Приклад 1. Експериментальним шляція відбувається тривалий час, тобто подовжуєтьхом було визначено оптимальний склад заявленося час аналізу. При збільшенні вмісту ого хімічного реактиву, наведений в таблиці 1. фенілендиаміну більше, ніж 3,0%, утворюється забарвлений фон, що не дозволяє чітко встановиТаблиця 1 Оптимальний склад заявленого хімічного реактиву № п/п Компонент хімічного реактиву 1 2 3 4 5 гідроген пероксид натрію гідроксид о-фенілендиамін спирт етиловий 96% вода очищена Приклад 2. Експериментальним шляхом вивчалося відношення різних органічних речовин, що містять в своїй структурі естерну груп у, до заявленого реактиву. У досліді готували розчини триацетину, зопіклону, декаметоксину, лоратадину, спазмолітину, Вміст мас. % 2,3 2,6 2,0 49,0 44,1 г (мл) 4,5±0,2г 5±0,2г 4±0,2г 96±2мл 85,5±2мл ацетилхоліну, вінпоцетину та ацетилсаліцилової кислоти у хлороформі з концентрацією 1мг/мл. На хроматографічні пластинки Sorbfil розміром 2 х 2см (сілікагель СТХ-1ВЕ, тип підложки - ПЕТФ, зв'язуюча речовина - сіліказоль, фракція - 8 12мкм, товщина шару - 100мкм) наносили проби 5 77879 6 вищезазначених речовин. Після висушування проб На хроматографічні пластинки Sorbfil розміром при кімнатній температурі пластинки обробляли 2 х 2см (сілікагель СТХ-1ВЕ, тип підложки - ПЕТФ, заявленим хімічним реактивом. зв'язуюча речовина - сіліказоль, фракція - 8 В інтервалі часу від декількох секунд до 2 хви12мкм, товщина шару - 100мкм) наносили розчини лин спостерігалося утворення забарвлення всіх зазначених речовин. Після висушування проб при проб, що аналізуються. Для триацетину, зопіклону кімнатній температурі пластинки обробляли заяві декаметоксину забарвлення є жовтогарячим, для леним хімічним реактивом. лоратадину, спазмолітину і вінпоцетину - яскравоВпродовж 30 хвилин забарвлення плям не рожевим, а для ацетилхоліну та ацетилсаліцилоспостерігалося. вої кислоти - темно-коричневим. Таким чином, заявлений хімічний реактив та Мінімальна кількість речовин у пробі, що може спосіб якісного визначення речовин, що містять в бути визначена за допомогою заявленого способу своїй структурі естерну гр уп у, є специфічним для з використанням нового хімічного реактиву, склавиявлення зазначеного класу речовин, має високу дає для триацетину, зопіклону, ацетилхоліну і ацечутливість та є експресним. Заявлений спосіб з тилсаліцилової кислоти 0,1мкг, а для декаметоквикористанням нового хімічного реактиву перевисину, лоратадину, спазмолітину і вінпоцетину щує чутливість способу за прототипом у 5 - 10 ра1,0мкг. зів, швидкість аналізу зростає у 10 разів. Реактив Приклад 3. Експериментальним шляхом виможе бути одержаний за доступною технологією в вчалося відношення різних органічних речовин, що промислових умовах, а спосіб може бути застосоне містять в своїй структурі естерну груп у, до заваний для якісного визначення зазначених речоявленого реактиву. вин у хімічному, фармацевтичному та хімікоУ досліді готували розчини донормілу, димедтоксикологічному аналізі, зокрема у роботі контроролу, феназепаму та діазепаму у хлороформі з льно-аналітичних та хіміко-токсикологічних лабоконцентрацією 1мг/мл. раторій. Комп’ютерна в ерстка Б.Голік Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601