Спосіб якісного визначення зопіклону

Спосіб якісного визначення зопіклону шляхом нанесення проби, що аналізується, на хроматографічну пластинку з наступною її обробкою хімічним реактивом, до складу якого входять гідроген 3 14478 4 спирт етиловий 96% 45,00-50,00 50,00г водою очищеною. Відважують 0,2г натрію вода очищена решта гідроксиду, переносять в мірну колбу на 50,00мл, Гідроген пероксид в складі заявленого хімічнорозчиняють в невеликій кількості води очищеної і го реактиву вступає з зопіклоном у лужному середоводять цим же розчинником до позначки. Змідовищі по естерному зв'язку в реакцію пергідролішують приготовлені розчини гідроген пероксиду і зу з утворенням відповідних пероксикислот: натрію гідроксиду в співвідношенні 1:1. Розчин O зберігають в прохолодному темному місці не більше 30 діб. Cl N O H NaOH Перед проведенням виявлення речовин, що H2N Cl + N H 2 O2 N досліджуються, розчини А і В змішують в співвідH3 C N N N ношенні 1:1. Реактив придатний до застосування O протягом 3 діб. N Заявлений спосіб здійснюють наступним чиO ном: готують стандартну пробу зопіклону. Пробу C N O наносять за допомогою капілярної трубки на хроO ONa N C + H3C N матографічну пластинку та обробляють зазначеO O ONa C N ним хімічним реактивом. При утворенні плям, заO ONa барвлених в жовтогарячий колір, роблять При вмісті гідроген пероксиду нижче, ніж висновок про наявність у пробі зопіклону. 2,00%, зазначена реакція відбувається тривалий Експериментальним шляхом було визначено час, тобто подовжується час аналізу. При збільоптимальний склад хімічного реактиву для якісношенні вмісту гідроген пероксиду більше, ніж 4,00%, го визначення зопіклону (мас.%): реакція є неспецифічною. гідроген пероксид 2,39 Натрію гідроксид у складі заявленого хімічного натрію гідроксид 0,10 реактиву створює лужне середовище. При вмісті о-фенілендиамін 1,91 натрію гідроксиду нижче, ніж 0,08%, зазначена спирт етиловий 96% 47,8 реакція відбувається тривалий час, тобто подоввода очищена 47,8 жується час аналізу. При збільшенні вмісту натрію Корисна модель ілюструється прикладами. гідроксиду понад 0,16%, реакція є неспецифічною. Приклад 1. Експериментальним шляхом виДо складу заявленого хімічного реактиву ввевчалося відношення зопіклону до хімічного реакдено о-фенілендиамін - органічний амін, що не тиву. окиснюється гідроген пероксидом у лужному сереУ досліді готували розчин зопіклону у хлородовищі, але під дією пероксикислот здатний окисформі з концентрацією 1мг/мл. нюватися з утворенням продуктів, забарвлених в На хроматографічні пластинки Sorbfil розміром жовтогарячий колір. При вмісті о-фенілендиаміну 2 2см (сілікагель СТХ-1ВЕ, тип підложки - ПЕТФ, нижче, ніж 1,00%, зазначена реакція відбувається зв'язуюча речовина - сіліказоль, фракція - 8тривалий час, тобто подовжується час аналізу. 12мкм, товщина шару - 100мкм) наносили проби При збільшенні вмісту о-фенілендиаміну більше, зопіклону. Після висушування проб при кімнатній ніж 3,00%, утворюється забарвлений фон, що не температурі пластинки обробляли хімічним реакдозволяє чітко встановити результат реакції. тивом. Спирт етиловий 96% та вода очищена у складі Впродовж 1-2 секунд спостерігалося жовтогахімічного реактиву виконують роль розчинників. ряче забарвлення проб, що аналізуються. При зменшенні вмісту спирту етилового 96% менМінімальна кількість зопіклону у пробі, що моше, ніж 45,00%, погіршується розчинність оже бути визначена за допомогою заявленого спофенілендиаміну, при збільшенні вмісту спирту собу з використанням зазначеного хімічного реакетилового 96% понад 50,00%, утворюються не тиву, складає 0,1мкг. чіткі плями. Приклад 2. Експериментальним шляхом виКількісний склад заявленого хімічного реактивчалося відношення різних органічних речовин, що ву встановлений експериментальним шляхом та містять в своїй структурі естерний зв'язок, до хіміне відомий з джерел інформації. чного реактиву. Як вихідні компоненти для приготування хімічУ досліді готували розчини триацетину, деканого реактиву використовуються о-фенілендиамін, метоксину, лоратадину, спазмолітину, ацетилхолінатрію гідроксид та 35% розчин гідроген пероксиду ну, вінпоцетину та ацетилсаліцилової кислоти у кваліфікації "ч.д.а." або "х.ч.". хлороформі з концентрацією 1мг/мл. Процес отримання заявленого хімічного реакНа хроматографічні пластинки Sorbfil розміром тиву передбачає роздільне приготування розчину 2 2см (сілікагель СТХ-1ВЕ, тип підложки - ПЕТФ, о-фенілендиаміну (розчин А) та розчину гідроген зв'язуюча речовина - сіліказоль, фракція - 8пероксиду та гідроксиду натрію (розчин В). 12мкм, товщина шару - 100мкм) наносили проби Приготуваннярозчину А: відважують 2,00г овищезазначених речовин. Після висушування проб фенілендиаміну, переносять у мірну колбу на при кімнатній температурі пластинки обробляли 50,00мл, розчиняють у невеликій кількості спирту хімічним реактивом. етилового 96% і доводять цим же розчинником до Впродовж 30 хвилин забарвлення плям не позначки. Розчин зберігають в темному місці не спостерігалося. більше 3 діб. Таким чином, заявлений спосіб якісного виПриготування розчину В: відважують 14,28г значення зопіклону не може бути використаний 35% розчину гідроген пероксиду і доводять до для якісного визначення інших органічних речовин, 5 14478 6 що містять в своїй структурі естерну групу, тобто є бути застосований для якісного визначення зопікспецифічним для виявлення саме зопіклону, має лону у хімічному, фармацевтичному та хіміковисоку чутливість та є експресним. токсикологічному аналізі, зокрема у роботі контроРеактив може бути одержаний за доступною льно-аналітичних та хіміко-токсикологічних лаботехнологією в промислових умовах, а спосіб може раторій. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601