Спосіб визначення речовин, які містять вуглець

Изобретение относится к газовой хроматографии. Цель изобретения снижение пределов обнаружения и улучшение воспроизводимости результатов. Способ включает разделение пробы, возбуждение компонентов пробы в потоке плазмообразующего газа и регистрацию их по интенсивности одной из линий эмиссионного спектра углерода. Новым является состав плазмообразующего газа, в качестве которого используют инертный газ с 0,01-10% азота, а регистрацию компонентов пробы осуществляют по интенсивности радикала CN, 2 табл. СО ел оо I I .Vі, Изобретение относ м п я к і і хроматографии т м їжо г бпм. и погі паі зовано для аналияа иысокочж тих веществ на содержание уілеродсидержащих примесей. Целью изобретения является снижение пределов обнаружения и упучшемие воспроизводимости результатов анапиза. 10 Присутствие 0,01-10 об.% азота в плазмообразующем газе значительно увеличивает интенсивность излучения радикала CN, по сравнению с его интенсивностью в инертном газе без д о - 1^ бавки азота, с добавкой кислорода или в чистом азоте. Увеличение интенсивности излучения радикала CN снижает предел обнаружения углеродсодержащих веществ. 20 Для получения сравнительных данных проводились измерения пределов обнаружения некоторых углеродсодержащих соединений высокочастотным детектором с использованием в качестве 25 плазмообразующєго газа аргона и гелия с добавкой и без добавки азота. Анализируемую смесь разделяли при комнатной температуре на хромато- jo графической колонке длиной 3 м, заполненной сорбенном полисорб~1. Разделенные компоненты пробы в , потоке газа-носителя, одновременно являвшегося плазмообразующим газом, „ц мое iviinini и пл.пчу высокочастотного Разряда, возбуждаемого в кварцевой разрядной трубке с внешними кольцевыми электродами. Напряжение высокой частоты подавали на электроды от высокочастотного генератора с рабочей частотой 40 мГц и выходной мощностью до 70 Вт. Излучение разряда поступало на щель монохроматора, настроенного на кант полосы радикала GN 388,3 нм. Излучение выделенного монохроматором участка спектра преобразовывалось фотоприемником в электрический ток, который посте усиления подавали на самопишущий потенциометр. При помощи крана-дозатора вводили в хроматографическую колонку одинаковое количество анализируемой смеси, По отклонению пера самописца измеряли интенсивность излучения радикала CN в зависимости от состава плазмообразующєго газа. За предел обнаружения принимали ту концентрацию исследуемого вещества, при которой высота пика исследуемого соединения на хроматограмме в два раза превышала уровень шумов. Эксперименты проводили в одинаковых условиях. Капибровочные смеси исследуемых веществ готовили методом экспоненциального разбавления. Полученные данные сведены в табл. 1. і Т а б л и ц а ! Предел обнаружения, об.X Соединение Плазмообразующий газ Аг (аналит. линия 388,3 нм) * Плазмообразующий газ Не (аналит. линия 387,1 нм) Без добавки азота Без добавки азота С добазкой ?,5% озота С добавкой 2% азота Метан 5 10 1 -И 5 10' 2 Ю" Окись углерода 1 10 1 10 5 10* 10 Двуокись углерода 5 10 3 10 8-Ю Как видно из табл. 1, использование предлагаемого способа дает возможность снизить предел обнаружения углероде«держащих соединении на t-2 порядка. гг 5-ю" Недостатком известного способа является также т о х а я воспроизводимость резупьт атов определения углеродсодер* ицпх вещее гв. Это вызвано тем, И пчл ш е НЧ~р