Спосіб екстрагування біологічно-активних речовин у системі “тверде тіло – рідина”

1. Спосіб екстрагування біологічно-активних речовин у системі "тверде тіло - рідина", що включає настоювання твердого тіла рідиною в основному об'ємі з наступною циклічною екстракцією із застосуванням допоміжного об'єму, який відрізняється тим, що екстракція здійснюється шляхом багаторазової знакозмінної фільтрації ламінарним потоком рідини через нерухомий шар твердого тіла при зміні в кожному циклі напрямку руху та рівня "дзеркала" рідини в основному об'ємі. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що кількість рідини в основному об'ємі змінюється на 1020%. 3. Спосіб за будь-яким з пп.1-2, який відрізняється тим, що температуру рідини в допоміжному об'ємі підтримують у діапазоні від 20 до 95°С. Винахід відноситься до технології вилучення біологічно-активних речовин з різних видів рослинної, тваринної та інших видів сировини рідкими екстрагентами і може бути використаний в хімікофармацевтичній, харчовій, парфюмернокосметичній та інших галузях промисловості. Відомий спосіб вилучення в системі "тверде тіло-рідина" при виробництві настоїв та екстрактів з подрібненої рослинної сировини рідиною, в якому екстрагування проводять шляхом фільтрації рідини крізь шар твердого тіла. Для збільшення ступеня екстракції з твердого тіла проводиться вторинна екстракція, з подальшим використанням вторинного екстракту для екстракції зі свіжої сировини [Авторське свідоцтво СРСР №1133720, кл. А61К 35/78, 1995]. Недоліком відомого способу є невисокий ступінь масопереносу, тому процес вилучення екстрактивних речовин відбувається повільно, що не дозволяє досягти високої продуктивності. Частково ці недоліки усуває спосіб екстрагування в системі "тверде тіло-рідина", який включає обробку твердого тіла рідиною в об'ємі з викорис танням низького та високого тиску з частотою зміни тиску 0,1-2Гц, об'єм середовища, що обробляється, розділений на основний та один або декілька допоміжних об'ємів, дії змінного тиску піддається середовище, що знаходиться в допоміжних об'ємах [Патент України №14797, кл. B01D1/04, 1997]. При поділі об'єму середовища, що обробляється, на основний і допоміжні об'єми, та завдяки впливу змінного тиску на допоміжні об'єми відбувається інтенсифікація масопереносу в системі "тверде тіло-рідина" за рахунок дії хвильових процесів на межі розділу "тверде тіло-рідина", а також за рахунок наявності контур у макроциркуляції середовища в основному об'ємі. Однак даний спосіб екстрагування в системі "тверде тіло-рідина" має ряд суттєвих недоліків, одним з яких є руйнування клітин твердого тіла за рахунок схлопування парових та кавітаційних бульбашок. Це призводить до засмічення кінцевого продукту баластними речовинами та потребує подальшого його очищення методом тонкої фільтрації, що є складним процесом і вимагає додатко (19) UA (11) 78455 (13) C2 (21) a200511922 (22) 12.12.2005 (24) 15.03.2007 (46) 15.03.2007, Бюл. №3, 2007р. (72) Долінський Анатолій Андрійович, Грабов Леонід Миколайович, Мерщій Валентин Іванович, Васильєв Денис Сергійович (73) ІНСТИТУТ ТЕХНІЧНОЇ ТЕПЛОФІЗИКИ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA 14797 A, 30.06.1997 RU 1133720 C, 09.07.1995 SU 1762959 A1, 23.09.1992 SU 1325066 A1, 23.07.1987 RU 2174031 C2, 27.09.2001 UA 18930 A, 25.12.1997 US 20030124204 A1, 03.07.2003 US 4832951 A, 23.05.1989 3 78455 вих витрат. Крім того, це не гарантує високої якості кінцевого продукту. В основу винаходу поставлена задача вдосконалення способу екстрагування з твердого тіла шляхом проведення екстракції при багаторазовій циклічній фільтрації ламінарним потоком рідини через нерухомий шар твердого тіла, що забезпечує одержання продукту з підвищеним вмістом біологічно-активних речовин. Поставлена задача вирішується тим, що в способі екстрагування біологічно-активних речовин у системі "тверде тіло-рідина", який включає настоювання твердого тіла рідиною в основному об'ємі з наступною циклічною екстракцією із застосуванням допоміжного об'єму. Згідно з винаходом екстракція здійснюється шляхом багаторазової знакозмінної фільтрації ламінарним потоком рідини через шар твердого тіла при зміні в кожному циклі напрямку руху та рівня "дзеркала" рідини в основному об'ємі. Крім того, задача вирішується тим, що кількість рідини в основному об'ємі змінюється на 1020% за рахунок знакозмінного напрямку руху потоку рідини. Крім того, задача вирішується тим, що температура рідини в допоміжному об'ємі підтримується в діапазоні від 20 до 95°С. Позитивний результат у винаході, що заявляється, досягається виходячи з наступного. Настоювання твердого тіла рідиною сприяє більш повному та швидкому проникненню рідини в пори, що призводить до збільшення осмотичного тиску в клітинах твердого тіла і забезпечує підвищення ефективності процесу екстракції. Здійснення циклічної екстракції багаторазовою знакозмінною фільтрацією ламінарним потоком рідини через нерухомий шар твердого тіла при зміні в кожному циклі напрямку руху та рівня "дзеркала" рідини в основному об'ємі дозволяє завдяки різниці гідравлічних опорів в основному та допоміжному об'ємах зменшити нерівномірність омивання рідиною нерухомого шару твердого тіла та попереджає утворення застійних зон в основному об'ємі. Це дає змогу збільшити питому поверхню контакту фаз, а також підвищити вміст біологічно-активних речовин у кінцевому продукті. Наявність допоміжного об'єму (який, в свою чергу є теплообмінником) дозволяє проводити процес екстракції в діапазоні температур від 2095°С, що забезпечує зменшення вимивання баластних речовин з твердого тіла, які негативно впливають на якість кінцевого продукту. Згідно запропонованому винаходу спосіб екстрагування біологічно-активних речовин у системі "тверде тіло-рідина" здійснюється наступним чином. Тверде тіло, наприклад, рослинну сировину завантажують в основний об'єм і щільно закривають. Після цього, в основний об'єм подають рідину до утворення "дзеркальної" поверхні і настоюють у ній тверде тіло. При цьому тверде тіло набухає, збільшується поверхня клітин і стінок, рідина оми 4 ває частки твердого тіла з усіх сторін, що сприяє збільшенню питомої поверхні контакту фаз. Екстракт, одержаний в результаті настоювання, піддають циклічній екстракції, яка здійснюється наступним чином: ламінарний потік рідини багаторазово фільтрують через нерухомий шар твердого тіла, при чому в кожному циклі змінюють напрямок руху та рівня "дзеркала" рідини в основному об'ємі. При проходженні через допоміжний об'єм кількість рідини в основному об'ємі змінюється на 1020%, а також підтримується осцилюючий температурний режим екстракції. Концентрація біологічноактивних речовин у екстракті підвищується з кожним наступним циклом. Здійснення екстракції таким чином забезпечує рівномірне проходження рідини через нерухомий шар твердого тіла, попереджає утворення застійних зон, перешкоджає злежуванню твердого тіла та вимиванню баластних речовин. Отриманий в останньому циклі екстракт подають на розфасовку. Для підвищення ступеня вилучення біологічноактивних речовин, тверде тіло піддають додатковій циклічній екстракції рідиною, отриманий в результаті екстракт використовують для наступної екстракції. Приклад вилучення біологічно-активних речовин з квіток календули за запропонованим способом здійснювався на лабораторній установці для екстракції біологічно-активних речовин. Вимоги, що висуваються до кінцевого продукту (екстракту) нормативно-технічною документацією: - розмір часток твердого тіла 3-5мм; - екстракт - прозора, жовто-коричнева рідина з характерним запахом і гірким присмаком; - сухий залишок не менше 2,1%; - вміст спирту етилового не менше 65%; - в якості екстрагента використовується 70%ва водно-спиртова суміш етанолу. В основний об'єм завантажують 8 кг. квіток календули, заповнюють об'єм 70% -ю водноспиртовою сумішшю у співвідношенні твердої і рідкої фаз - 1:10. Настоювання триває до 1год. По закінченню процесу настоювання проводять циклічну екстракцію, шляхом 5-10-ти кратної фільтрації через нерухомий шар твердого тіла ламінарним потоком водно-спиртової суміші змінюючи напрямок руху та рівня "дзеркала" суміші в основному об'ємі на 10-20% кожні 5хв. на протязі 1-2год. Підтримання осцилюючого температурного режиму здійснюють шляхом фільтрації водноспиртової суміші через допоміжний об'єм. Готовий екстракт подають на розфасовку. Для підвищення ступеня вилучення біологічноактивних речовин, квітки календули піддають додатковій екстракції 70%-ю водно-спиртовою сумішшю, отриманий в результаті екстракт використовують для наступної екстракції. Водно-спиртову суміш, що залишилась у проекстрагованих квітках календули видаляють методом парового відгону з наступною конденсацією парів спирту. 5 78455 Визначення вмісту сухи х речовин і спирту у готовому екстракті виконували за ФС 42-1948-82 та отримали наступні результати: сухий залишок 3,07% вміст спирту 66,72% Комп’ютерна в ерстка Т. Чепелев а 6 Таким чином запропонований спосіб екстракції біологічно-активних речовин у системі "тверде тіло-рідина" дозволяє одержати кінцевий продукт високої якості зі збереженням природного вмісту біологічно-активних речовин. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департаментінтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601