Спосіб вилучення речовин у системі тверде тіло – рідина

1 Спосіб вилучення речовин у системі тверде тіло-рідина, що включає видалення газу з пор вихідного твердого тіла, настоювання твердого тіла у рідині, циклічну екстракцію та регенерацію рідини з відпрацьованого твердого тіла, який відрізняється тим, що видалення газу з пор твердого тіла проводять вакуумуванням, при настоюванні твердого тіла у рідині ведуть періодичне барботування його парою тієї ж рідини, а циклічну екстракцію проводять гідродинамічно обробленим потоком рідини шляхом неодноразового пропускання його через шар твердого тіла та чергування з протиструмно спрямованим барботуванням парою тієї ж рідини 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що одержаний в останньому циклі екстракт піддають концентруванню шляхом вакуум-термічного відгону рідини з конденсацією її пари 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що потік у вигляді суміші твердого тіла та рідини у процесі циклічної екстракції диспергують до розміру часток 2-200 мкм з одночасною тепловою та гідродинамічною обробкою частотою 3,0-3,5 кГц протягом 1090 хв О Винахід відноситься до технології вилучення речовин з різних видів рослинної, тваринної та іншої сировини і може бути використаний в фармацевтичній промисловості для одержання фармакологічно активних лікарських або інших корисних речовин при виробництві галенових препаратів, а також в харчовій, парфюмерно-косметичній та інших галузях промисловості для екстрагування, концентрування та інших процесів у системі тверде тіло -рідина Відомо спосіб вилучення речовин у системі тверде тіло-рідина, наприклад, при виробництві настоїв і екстрактів з подрібненої рослинної сировини рідиною, в якому екстрагування проводять шляхом фільтрації рідини через шар твердого тіла під вакуумом Для досягнення повноти виснаження твердого тіла проводиться вторинна екстракція, а слабкий екстракт використовують для первинної екстракції зі свіжої сировини, що дозволяє підвищити вихід цільового продукту і прискорити процес [Авторське свідоцтво СРСР № 1133720, кл А 61 К 35/78, 1995] Недоліком відомого способу є невисока ступінь тепломасообміну, що не дозволяє інтенсифікувати процес екстрагування вш Найбільш близьким технічним рішенням до винаходу, що заявляється, є спосіб вилучення речовини у системі тверде тіло - рідина, який включає видалення повітря з пор твердого тіла паром/періодичну зміну тиску пари з наступною заміною його на рідину, настоювання в ній твердого тіла, повторний вплив на тверде тіло паром при створенні вакууму, циклічне екстрагування рідиною, а також регенерацію парів з відпрацьованого твердого тіла [Авторське свідоцтво СРСР №515518, кл В 01 D 11 /00, 1976] Завдяки витисненню повітря з порта капілярів твердого тіла у відомому способі відбувається підготовка сировини до екстрагування та більш швидке і повне проникнення рідини усередину твердого тіла, що дозволяє інтенсифікувати процес тепломасообміну та збільшити КІЛЬКІСТЬ діючих речовин в екстракті Однак відомий спосіб вилучення корисних речовин з твердого тіла має ряд суттєвих недоліків, одним з яких є незначна інтенсивність процесів тепломасообміну при екстрагуванні та руйнування клггин твердого тіла при скипанні у них залишків рідини Це призводить до забруднення кінцевого СО сч Ю СО 35293 продукту баластними речовинами, що вимагає подальшого його очищення методом тонкої фільтрації, що є складним процесом, який дорого коштує Наслідком цього є зниження ефективності та продуктивності процесу екстрагування Крім того, відомий спосіб призначений для екстрагування пористих твердих тіл, в основному рослинного походження, а його застосування для інших видів сировини, наприклад, тваринного походження, обмежене, що звужує галузь застосування відомого способу В основу винаходу поставлена задача вдосконалення відомого способу вилучення речовин у системі тверде тіло - рідина, в якому завдяки дискретно-імпульсному введенню енергії в потік рідини виключається дисипація енергії і досягається підвищення ефективності процесу, а також інтенсифікація тепломасообміну у системі тверде тіло - рідина, що дає можливість одержувати екстракти з заданою концентрацією і з збереженням усіх властивостей і пропорцій окремих біологічно активних речовин та їх груп, що існують в твердому ТІЛІ у природному стані, з підвищеною біологічною активністю субстанцій, і завдяки цьому розширити технологічні можливості способу Поставлена задача вирішується тим, що в способі вилучення речовин у системі тверде тіло рідина, який включає видалення газу з пор вихідного твердого тіла у рідині ведуть періодичне барботування його парами тієї ж рідини, а циклічну екстракцію проводять гідродинамічно обробленим потоком рідини шляхом неодноразового пропускання його через шар твердого тіла та чергування з противоточно спрямованим барботуванням парами тієї ж рідини Крім того, задача вирішується тим, що одержаний в останньому циклі екстракт піддають концентруванню шляхом вакуум-термічного відгону рідини з конденсацією її пари Крім того, задача вирішується тим, що потік у вигляді суміші твердого тіла та рідини у процесі циклічної екстракції диспергують до розміру часток 2-200 мкм з одночасною тепловою та гідродинамічною обробкою частотою 3,0 -3,5 кГц протягом 10-90 хв Позитивний результат у винаході, що заявляється, досягається виходячі з наступного Вакуумування вихідного твердого тіла дозволяє видалити гази, які містяться у порах, на поверхні та капілярах твердого тіла, що забезпечує більш повне та швидке проникнення у пори рідини При необхідності, наприклад, коли обробці піддається сировина, яка важко екстрагується, або коли необхідно провести повне вилучення усього комплексу біологічно активних речовин, що містяться в твердому ТІЛІ, після вакуумування проводять обробку твердого тіла парою з наступною його конденсацією, що сприяє розм'якшенню а також збільшенню поверхні клггин і стінок капілярів та інтенсифікації і підвищенню ефективності процесу Періодичне барботування твердого тіла парами рідини у процесі настоювання дозволяє здійснити більш повне вилучення корисних компонентів за рахунок того, що настоюванню піддається тверде тіло з вже розм'якшеними клггинами і стінками капілярів, а барботування парами рідини не дозволяє сировині злежуватися Це сприяє виключенню застійних зон, покращує тепломасообмін і проникнення рідини в тверде тіло, а також більш повному вилученню корисних речовин у системі тверде тіло - рідина Проведення циклічної екстракції твердого тіла після настоювання шляхом неодноразового пропускання через нерухомий шар твердого тіла гідродинамічне обробленого потоку рідини та чергування його з протиструмно спрямованим барботуванням парами тієї ж рідини дозволяє здійснити дискретно-імпульсне введення енергії в процес диспергування і гомогенізації Це сприяє активації рідини, штучному створенню мікробульок та сплескуванню каверн, що утворилися, у результаті чого відбувається інтенсіфікація процесу обробки системи тверде тіло-рідина Створення м'яких умов для вилучення різноманітних видів корисних речовин зі збереженням усіх властивостей і пропорцій окремих біологічно активних речовин та їх груп, що містяться у природному стані, і з підвищеною біологічною активністю субстанцій дає можливість обробляти різноманітні види сировини, наприклад, рослинного і тваринного походження, і завдяки цьому розширити технологічні можливості та галузь застосування способу, що заявляється Подача рідини та и пари у режимі протиструму дозволяє з одного боку забезпечити пересування проекстрагованих речовин через нерухомий шар твердого тіла з одночасною фільтрацією екстракту, а з іншого боку, збільшує активну поверхню екстракції та перешкоджає злежуванню твердого тіла і утворенню застійних зон Концентрування отриманого в останньому циклі екстракту шляхом вакуум-термічного відгону рідини з конденсацією и пари забезпечує одержання готового продукту з заданою, згідно з технологічним регламентом, концентрацією корисних і сухих речовин Диспергування потоку у вигляді суміші твердого тіла і рідини забезпечує задану, у ВІДПОВІДНОСТІ з технологічним регламентом, дисперсність і гомогенність готового продукту, покращує його споживчі властивості, сприяє підвищенню біологічної активності субстанцій, попереджає можливу деструкцию часток твердого тіла Всі межі параметрів розмір часток 2-200 мкм, частота гідродинамічної обробки 3,0-3 5 кГц на протязі 10-90 хв зумовлені видом і властивостями вихідного твердого тіла, а також вимогою до готового продукту Так, при переробці рослинної сировини розміри часток, частота і час обробки мінімальні, а при переробці сировини тваринного походження, наприклад мукози, - максимальні Згідно запропонованому винаходу спосіб вилучення речовини у системі тверде тіло - рідина здійснюється наступним чином Попередньо підготоване тверде тіло, наприклад, рослинну сировину, завантажують у замкнений ізотермічний об'єм і в ньому створюють вакуум, у результаті чого з поверхні, порта стінок капілярів сировини видаляються гази, в тому числі і повітря Після ЦЬОГО В об'єм подають рідину (екстрагент), яка заповнює пори і капіляри, які звільнилися від газу, і настоюють в ній тверде тіло при періодичному барботуванні парою рідині, що утворилася у об'ємі При цьому бульки пари перемі 35293 щуються знизу вгору, тягнуть за собою частки твердого тіла, попереджаючи його злежування і омиваючи частки твердого тіла з усіх сторін, що сприяє збільшенню питомої поверхні екстракції При потребі, наприклад, для вилучення ефірних олій з рослинної сировини, після вакуумування сировину обробляють парою з наступною його конденсацією При цьому відбувається змив речовин з твердого тіла Екстракт, одержаний у результаті настоювання, піддають гідродинамічній обробці, суть якої полягає у тому, що ведуть диспергування та гомогенізацію часток твердого тіла, які знаходяться у потоці рідини, до розміру 2-200 мкм і генерують в цьому потоці коливання з частотою 3,0-3,5 кГц, що забезпечує гомогенність потоку Гідродинамічне оброблений потік рідини неодноразово пропускають через шар нерухомого твердого тіла, при цьому у кожному наступному шарі концентрація екстракту підвищується Процес гідродинамічної обробки потоком рідини чергують з протиструмно спрямованим барботуванням парою тієї ж рідини, при цьому відбувається омивання часток твердого тіла з усіх сторін, що забезпечує збільшення поверхні контакту фаз тверде тіло - рідина, завдяки чому збільшується поверхня екстракції Екстракція іде до встановлення рівноваги концентрації речовин у твердому ТІЛІ і у рідині Для одержання екстракту з концентрацією, що вимагається, проводять циклічну екстракцію, спрямовуючи отриманий екстракт принаймні один раз для взаємодії з вихідним твердим тілом При потребі цикл такої обробки неодноразово повторюють до повного виснаження твердого тіла Отриманий в останньому циклі екстракт гомогенізують, після цього або зливають, або піддають концентруванню шляхом вакуум-термічного відгону рідини з конденсацією її пари Після зливу екстракту проводять регенерацію рідини, що залишалася у твердому ТІЛІ, І використовують и для наступної екстракції, а відпрацьоване тверде тіло вивантажують Приклад вилучення речовин з листя беладони та з коренів і кореневищ валеріани по запропонованому способу здійснювався на експериментальному стенді У табл 1 наведений фракційний склад сировини (опосередковані дані) Таблиця 1 Сировина Відсотковий вміст фракцій Вміст діючих речовин у сировині 3,5 мм 3,5-2 мм 2-1 мм 1 мм 3,0 43,0 35,0 19 0,52 0,60 Лист беладони (вологість 5%) 25,0 61,0 13,4 2,30 Корені і кореневища валеріани (вологість 12,3%) З листя беладонни витягаються тропанові алкалоїди У якості рідини для екстракції використовується 40% водно-спиртова суміш У замкнений ізотермічний об'єм завантажують 33 кг твердого тіла (листя беладонни) і піддають його вакуумуванню, завдяки чому з пор, стінок та капілярів листя беладонни видаляються гази, що містяться в них, в тому числі і повітря При досягненні у об'ємі розрідження 0,8 бар припиняють вакуумування і заповнюють об'єм 40% водно-спиртовою сумішшю у співвідношенні твердої і рідкої фаз 1 10, яка легко проникає у звільнені від повітря пори і капіляри, і настоюють в ній листя беладонни на протязі 15 хв при періодичному барботуванні їх парою тієї ж суміші Завдяки періодичному барботуванню бульки парів суміші переміщуються знизу вгору, захоплюють з собою частки сировини, омивають їх з усіх сторін, що сприяє збільшенню питомої поверхні контакту фаз і попереджає утворення застійних зон у об'ємі По закінченню процесу настоювання (мацерації) проводять циклічне перколювання (екстракцію) на протязі 4 хв шляхом прокачування гід родинамічне обробленого потоку водно-спиртової суміші через нерухомий шар сировини і чергують його з протилежно спрямованим барботуванням на протязі 1 хв парами тієї ж суміші Гідродинамічну обробку потоку водно-спиртової суміші ведуть при частоті 3,45 кГц на протязі 10 хв при постійному диспергуванні одержаного екстракту до розміру часток, що не перевищують 20 мкм КІЛЬКІСТЬ ЦИКЛІВ перколювання становить 3 цикли Готовий екстракт після фільтрації подають на розфасовку, а спирт з відпрацьованої сировини видаляють методом парового відгону з наступною конденсацією спиртових парів Запропонований спосіб дозволяє одержати екстракт з виходом алкалоїдів 97% за ЗО хв (у порівнянні з методом, що використовується в промисловості, який становить 72 години, при цьому вихід алкалоїдів становить 93%) При аналогічній обробці корені та кореневища валеріани екстрагують 2 години 15 хв замість 3 годин 40 хв, що регламентуються відомим способом У табл 2 наведені дані, які одержані при екстракції листя беладони і коренів та кореневищ валеріани Таблиця 2 Сировина Час мацерації з барботуванням, хв 1 2 3 4 15 4+1 3 Листя беладони Час перколяКількість Вміст діючих ції з барботу- циклів перречовин ванням, хв в екстракті КОЛЯЦІІ Середній вихід, % Дисперсність, мкм 5 6 7 0,050 97,0 20 35293 Продовження табл 2 1 2 3 4 5 6 7 60 4+1 15 0,22 99,0 ЗО Корені і кореневища валеріани Технічні переваги способу вилучення речовин у системі тверде тіло-рідина, що заявляється, полягають у інтенсифікації процесу, скороченні тривалості технологічного циклу, підвищенні ефективності, продуктивності та економічності способу, а також якості готового продукту завдяки дискретно-імпульсному введенню енергії у потік рідини, що дозволяє розширити технологічні можливості і галузь застосування способу Тираж 50 екз Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м Ужгород, вул Гагаріна, 101 (03122) 3 - 7 2 - 8 9 (03122) 2 - 5 7 - 0 3