Спосіб очищення поверхонь діелектричних виробів (варіанти)

Винахід відноситься до очищення поверхонь різних діелектричних виробів (зокрема, хімічного й медичного посуду) і може бути використаний в ти х галузях науки і те хніки, у яких кінцевий результат залежить від чистоти вихідної поверхні виробів, які використовуються, наприклад, у мікробіології, хімічній, фармацевтичній і медичній промисловостях. Вимоги до ступеня очищення, тим більше внутрішні х поверхонь виробів, які використовуються для медичних препаратів або при проведенні різних досліджень, досить високі, тому що якість медичного препарату або точність наукових результатів прямо залежить від їх вихідної чистоти, тим більше, що чистити необхідно одночасно велику кількість таких виробів. Особливо високі вимоги пред'являються до ступеня очищення обох поверхонь виробів, які застосовуються у дуже точних дослідженнях, а так само при роботі з речовинами кваліфікації ОСЧ, результат яких залежить не тільки від ступеня чистоти вн утрішньої поверхні, але й зовнішньої, наприклад, у мікробіології, при синтезі органічних високомолекулярних з'єднань, при дослідженні структури різних рідких субстанцій з використанням ядерно-магнітного резонансу (ЯМР). Для подібних досліджень використовуються кварцеві трубки діаметром 5мм, довжиною ~200мм і d~0,35мм, які заповнюють рідкою субстанцією для її дослідження. Ампули досить дорогі ~10$/шт. і призначені для багаторазового використання. Високі вимоги пред'являються й до ступеня очищення поверхні оптичних вікон для квантових генераторів, частота генерації яких так само залежить від чистоти вхідного й вихідного вікон, до очищення внутрішніх поверхонь хімічного посуду. Відомий спосіб мийки тари з вузьким горлечком (ампул, флаконів) [а.с. СРСР №1565807, кл. В08В9/20] шляхом почергового наповнення тари й видалення з неї миючої рідини з розміщенням тари в замкнутому об'ємі, заповненому миючою рідиною, і створення в цьому об'ємі пульсацій тиску за рахунок періодичної подачі в ємність гострого пару і його конденсації. При конденсації пару усередині ємності й тари створюється розрядження, внаслідок чого усередину тари і у ємність із ванни відбувається інтенсивне усмоктування рідини й очищення при цьому від забруднень змочених конденсатом внутрішньої й зовнішньої поверхонь тари. Потім знову подають пар в ємність із витисненням миючої рідини з об'єму ємності й тари. Цикл повторюють кілька разів до повного очищення поверхні тари. Відомий спосіб очищення поверхонь скляних ампул [Промисловий регламент №11/3 на «Виробництво дибазолу 0,5% для ін'єкцій в ампулах», затверджений Головним управлінням промисловості готових лікарських засобів. 1975p.], нагрітих до 80-90°С знесоленою водою при тиску 1кГ/см 2 шляхом восьмикратного промивання на напівавтоматі АПЗОМ, при цьому за рахунок створення вакууму в автоматі і наступному пуску води забезпечується гідравлічний удар струменя води об стінки скляної ампули, у результаті чого механічні включення змиваються. Відомий спосіб очищення скляних ампул [а.с. СРСР №1060262, кл. В08В11/00], що включає їхнє промивання водою. У відомому способі перед промиванням ампули заповнюють газовим реагентом, що вступає у взаємодію з поверхнею скла, і нагрівають до 550-600°С протягом 5-10хв. з наступним охолодженням ампул до 50-60°С і обробкою їх водяним паром протягом 3-5хв. Як газовий реагент використають сірчаний або сірчистий ангідрид, фреон 12, 22 або суміш цих газів. Взаємодія зазначених газів з поверхнею скла приводить до утворення на його поверхні безводних продуктів Na 2SO4, K2SO 4, NaCl, KCl, які при обробці водяним паром гідратуються і переходять у водні гідрати, наприклад Na2SO4·10H2O. Цей перехід супроводжується збільшенням розмірів кристалів, ріст яких супроводжується механічним впливом на механічні включення і вони відриваються, очищаючи таким чином поверхню скла. Потім усі речовини, як вважають автори, легко змиваються водою. Відомий спосіб очищення хімічного посуду [П.И. Воскресенский. Основи техніки лабораторних робіт. Держхімвидат, М.,1956p., c.76-90], що включає механічне видалення забруднень із поверхні хімічного посуду з наступним промиванням водою або паром, або органічними розчинниками; хромовою сумішшю або розчином марганцевокислого калію, або концентрованою сірчаною кислотою, або концентрованими розчинами лугів. Після очищення зазначеними розчинами необхідне промивання дистильованою водою. Відомий спосіб очищення скляних ампул [а.с. СРСР №1834722, кл. В08В9/20; №1685559, кл. В08В9/20], що включає установку касети з ампулами у вакуум-мийний апарат, з'єднання робочої ємності апарата з лініями вакууму й води певної температури. При досягненні водою заданого рівня й заданої глибини розрідження подачу води й вакуумування припиняють і ампули піддають впливу ультразвуком. Після закінчення заданого часу озвучування ампул припиняють і відпрацьовану воду видаляють із ампул і апарата. Всі відомі способи є багатостадійними, що ускладнює й здорожує процес і, крім того, не виключається ймовірність розтріскування виробів при гідравлічному ударі струменя води або при нагріванні до необхідних температур. Необхідно відзначити, що після очищення виробів на їхніх поверхнях завжди залишаються миючі розчини, які необхідно видаляти. Особливо важко відмивати вироби від миючих розчинів, що містять луги, кислоти й поверхово активні речовини. З цієї причини ополіскування очищених виробів не менш важлива операція, чим саме очищення. Ополіскування очищених виробів, як правило, здійснюють дистильованою водою, температура якої підбирається залежно від миючого розчину. Ці недоліки більше істотні при очищенні трубок малого внутрішнього перетину й тим більше виробів з малим внутрішнім каналом (ампул, капілярних каналів, трубок), тому що інтенсивність потоку як миючого розчину так і дистильованої води, що обполіскує, у них практично дорівнює нулю. Відомий спосіб очищення внутрішніх поверхонь електровакуумних приладів [а.с. СРСР №452879, кл. H01J9/38], що включає вакуум ування робочого об'єму, напуск робочого газу й збудження НВЧ газового розряду на частоті електромагнітного резонансу, очищуючого міжелектродного простору. Параметри очищення: потужність імпульсного НВЧ джерела 8-10кВт в імпульсі при шпаруватості 1000, тиск робочого газу в очищуючій порожнині (2-3)·102мм рт. ст., час очистки 6-8хв. Коливальна система внутрішніх поверхонь електровакуумних приладів, які є об'ємними резонаторами, визначається їхніми геометричними розмірами й типом коливань. Тому для збудження електромагнітного резонансу в різних типах електровакуумних приладів, у яких геометричні розміри резонаторів відрізняються приблизно на порядок (а, отже, і їхня резонансна частота) необхідне НВЧ- джерело (а може і весь НВЧтракт) з можливістю перестроюватися в широкому діапазоні частот з імпульсною потужністю до 10квт, що являє собою складне технічне завдання (або необхідно мати в наявність декілька НВЧ-джерел). Використання НВЧ-розряду виключає використання миючих і обполіскуючих рідин, що збільшує ступінь чистоти очищує поверхні. Використання даного способу збудження газового розряду на частоті електромагнітного резонансу для очищення скляних виробів (пробірок, ампул, трубок, флаконів, вікон для квантових генераторів і т.п.) у великій кількості, розміщених в об'ємному резонаторі, виконаних з матеріалу, у якого діелектрична проникність більше діелектричної проникності повітря, приведе до зміни довжини хвилі резонатора з розміщеними в ній виробами. При цьому діапазон зміни частоти резонатора буде залежати як від матеріалу, з якого виконані вироби, так і від їхньої кількості й розмірів. Зміна резонансної частоти викличе необхідність визначення нової частоти резонатора з розміщеними виробами, що спричинить ускладнення всього технологічного процесу й зажадає дорогого встаткування. Як прототип нами обраний останній з аналогів. В основу дійсного винаходу поставлене завдання розробки більш економічного й простого в реалізації способу очищення діелектричних виробів, що забезпечив би високий ступінь чистоти їхніх поверхонь. Рішення завдання забезпечується тим, що в способі очищення діелектричних виробів, що включає вакуум ування робочого об'єму, напуск робочого газу й збудження НВЧ - розряду, відповідно до винаходу, вироби, що очищають в касетах з радіопрозорого матеріалу, поміщають у робочий об'єм багатомодового циліндричного резонатора, після вакуумування якого регулюють напуск робочого газу до появи стаціонарного НВЧ-розряду у вакуумному об'ємі резонатора, потім зменшують напуск газу при постійній відкачці до виникнення НВЧ-розряду усередині виробів, після чого напуск газу припиняють і продовжують відкачку до зриву розряду усередині виробів. Рішення завдання так само забезпечується й тим, що в способі очищення діелектричних виробів, що включає вакуумування робочого об'єму, напуск робочого газу й збудження НВЧ-розряду, відповідно до винаходу, що очищають вироби в касетах з радіопрозорого матеріалу поміщають у робочий об'єм багатомодового циліндричного резонатора, після вакуумирования якого регулюють напуск робочого газу до появи стаціонарного НВЧ-розряду в зазначеному об'ємі резонатора, потім напуск газу припиняють і продовжують відкачку до зриву розряду усередині вакуумованого об'єму. Часи підтримки НВЧ розряду як усередині виробів, так й у робочому об'ємі резонатора залежать від кількості виробів, що очищають, їхні х геометричних розмірів і розмірів самого вакуумного робочого об'єму. Використання багатомодового циліндричного резонатора, у якому розташований вакуумний робочий об'єм, забезпечує можливість одночасного очищення великої кількості виробів з різними розмірами без перебудови частоти НВЧ генератора (можливо, буде потрібно тільки узгодження НВЧ тракту з обсягом резонатора за допомогою лінії узгодження), що спрощує реалізацію способу й не вимагає великих працезатрат. Регульований напуск робочого газу й відкачка забезпечують послідовність запалювання стаціонарного НВЧ розряду спочатку у вакуумному робочому об'ємі резонатора, а потім усередині виробів, тим самим забезпечуючи очищення виробів як зовні, так і зсередини. Цей пропонований варіант необхідний для очищення обох поверхонь, зокрема, при очищенні трубок малого внутрішнього перетину і тим більше виробів з малим внутрішнім каналом (ампул, капілярних каналів трубок), тому що в багатьох дослідженнях кінцевий результат залежить від ступеня чистоти обох поверхонь (ЯМР-дослідження, дослідження в медицині, мікробіології й т.п.). Другий варіант пропонованого рішення знайде широке застосування для очищення поверхонь плоских виробів (оптичних вікон для квантових генераторів перед напилюванням, інших виробів, які використовуються в оптиці), а так само внутрішніх поверхонь виробів із широким горлечком, зокрема, медичного й хімічного посуду (чашка Петрі, порцелянові чашки, колби, пробірки, флакони для очних крапель, пляшки для дитячого харчування й т.п.). Для хімічного й медичного посуду, який використовується при дослідженнях високої точності, необхідне і принципове очищення внутрішніх поверхонь (чистота зовнішньої поверхні не настільки істотна). Тиск при відкачці й напуску сухого повітря в робочому обсязі резонатора й усередині зазначених виробів виявляється однаковим, тому СВЧ розряд у них виникає одночасно. При цьому стаціонарний розряд виникає при низькому тиску (~20мм рт. ст.), що вимагає використання й порівняно низьких потужностей (0,5квт) генераторів СВЧ, що на відміну від прототипу, знижує й енерговитрати. Використання касети з радиопрозрачного матеріалу практично виключає відбиття електромагнітної хвилі усередині резонатора, що знижує коефіцієнт стоячої хвилі всього НВЧ-тракту, тим самим збільшує ефективність використання НВЧ-енергії. На Фіг. наведений пристрій для реалізації пропонованого способу. У прикладі конкретного виконання пристрій містить циліндричний багатомодовий резонатор 1 діаметром 200мм і довжиною 250мм. Усередині резонатора 1 розташований вакуумований робочий об'єм 2, виконаний із кварцового скла, усередині якого встановлена касета 3 з радіопрозорого матеріалу (фторпласт) з вертикально встановленими кварцовими трубками 4 діаметром 5мм, d~0,35мм і висотою 200мм у кількості 100 штук. Резонатор 1 зв'язаний хвилеводною лінією 5 з магнетронним НВЧ генератором 6. Вакуумний робочий об'єм 2 підключений до лінії 7 відкачки, що постачена клапаном 8 для напуску робочого газу (сухе повітря) і клапаном 9, що відтинає вакуумний об'єм 2 від вакуумного насоса 10. Касета 3 установлена на підставі 11, обертання якої забезпечується приводом 12. Пристрій постачений вимірником 13 тиску і електронним блоком 14 керування, який підключений до магнетронного НВЧ генератора 6, клапанів 8 й 9, вакуумного насоса 10, вимірника тиска 13 і приводу 12. Пропонований спосіб реалізують таким чином. Приклад 1. Трубки 4 вертикально встановлюють у касету 3, яку встановлюють у вакуумний робочий об'єм 2 багатомодового резонатора 1. Включають блок 14 керування роботою всього пристрою. Здійснюють відкачку об'єму 2 по лінії 7 до залишкового тиску 1мм рт. ст., потім здійснюють напуск сухого повітря через клапан 8 до тиску 20мм рт.ст., включають привід 12, що забезпечує обертання підстави 11 разом з об'ємом 2. При цьому по хвилеводній лінії 5 від магнетронного НВЧ генератора 6 у резонатор 1 вводять НВЧ енергію потужністю 0,5кВт. Напуск сухого повітря регулюють клапаном 8 таким чином, щоб не було умови пробою газу в об'ємі 2 при відкачці й контролюють вимірником 12 тиску. Співвідношення діаметра трубок до їхньої довжини в даному прикладі становить 0,02, тому тиск у тр убках 4 буде більше, ніж тиск в об'ємі 2, врезультаті НВЧ розряд спочатку виникає в об'ємі 2. Напуск сухого повітря при одночасній відкачці регулюють клапаном 8 у такому стані протягом 5хв. За цей час відбувається очищення зовнішньої поверхні трубок 4. Потім зменшують напуск сухого повітря до виникнення НВЧ розряду усередині трубок 4, при цьому НВЧ-розряд в об'ємі гасне. У результаті відбувається очищення внутрішніх поверхонь виробів протягом 5 хвилин. Після цього напуск сухого повітря припиняють, перекривши клапан 8, продовжуючи відкачку об'єму 2 до зриву НВЧ розряду усередині трубок 4. Перекривають клапан 9 і від'єднують об'єм 2 від вакуумного насоса 10. Весь цикл очищення здійснюють за допомогою блоку 14 керування. Режими швидкостей відкачки, напуску, а також витримки й тиску залежать від конкретних розмірів вакуумного об'єму, кількості й розмірів. Параметри режиму очищення: потужність стаціонарного НВЧ резонатора 0,5кВт, тиск у робочому об'ємі й усередині трубок варіюється від 15 до 25мм рт. ст., час очищення обох поверхонь трубок становить 10хв. Після проведення очищення трубки аналізувалися на наявність забруднень за допомогою методики ЯМР. Чутливість ЯМР на наявність залишків мономолекулярних шарів становить в еквіваленті »6-8·1010 г/см 2. При початковому рівні забруднень (любих) ~10-6-10-5г/см після 10хв. очистки кінцева кількість забруднень становила £10-9г/см 2, що знаходиться на рівні чутливості приладу і задовольняє вимогам, що пред'являються до ступеня чистоти трубок для використання їх в наступних дослідженнях. Приклад 2. У спеціальні касети з радіопрозорого матеріалу встановлюють хімічний посуд: колби, пробірки, лійки, чашки кристалізацію, тобто вироби, у яких співвідношення внутрішніх діаметрів до їхньої довжини становить більше 0,05. Далі за аналогією із прикладом 1, з тією різницею, що після відкачки й напуску сухого повітря до тиску 20мм рт. ст. НВЧ-розряд виникає одночасно в об'ємі 2 й усередині встановлених виробів 4. Напуск сухого повітря при одночасній відкачці регулюють клапаном 8 у такому стані протягом 5хв. За цей час відбувається очищення як зовнішніх, так і внутрішніх поверхонь виробів 4. Після 5хв. очищення залишкова кількість забруднення склала £10-9г/см 2. Таким чином, пропонований винахід є більш простим і економічним у порівнянні з аналогами й прототипом, а також забезпечує ступінь очищення на рівні чутливості ЯМР методики, що неможливо одержати відомими способами.