Подвійна сіль акваамінопірофосфату нікелю(іі)-кобальту(іі) та спосіб її одержання

1. Подвійна сіль акваамінопірофосфату нікелю(ІІ)-кобальту(ІІ) у твердому стані, індивідуального складу, загальної формули NiхСо4 (19) UA (11) 81592 (13) C2 2. Спосіб одержання подвійної солі акваамінопірофосфату нікелю(ІІ)-кобальту(ІІ) як сполуки координаційної будови, який відрізняє ться тим, що її одержують на основі механічної суміші гідратованих пірофосфатів нікелю(II) і кобальту(II), взятих відповідно до мольних співвідношень NiO:CoO від 3:1 до 1:3, і для заданого співвідношення між вмістом Ni2+ і Со2+ механічну суміш насичують газоподібним аміаком при температурі 15-25 °С протягом 24-48 годин. 3 81592 одержаний продукт витримують при температурі 15-7-25°С на повітрі до повного тверднення та постійної маси. У залежності від співвідношення Ni : Со в продуктах одержують полідисперсні речовини сірого або темно-фіолетового кольорів. Приклад 1. Наважки пірофосфату нікелю (36,6% NiO) масою 2,07г та пірофосфату кобальту (37,7% СоО) масою 2,02 г (NiO:CoO=l:l) перемішують разом і переносять на чашку Петрі (d = 95мм) тонким шаром 1-3мм. Далі чашку поміщають в ексикатор, на дні якого знаходиться суміш, що складається з розтертих солей NH4CI і NaOH в масовому співвідношенні 1:1, і щільно закривають кришкою. Механічну суміш витримують в атмосфері аміаку протягом 24 годин при 15-25°С до повного її розчинення. Далі чашку виймають з ексикатора і витримують на повітрі до постійної маси. Внаслідок здійсненого таким чином синтезу одержують полідисперсну речовину сірого кольору, яка за хімічним складом відповідає брутто-формулі NiO×CoO×P2O5×1,0NH3×5,0H2O, молекулярна формула речовини Ni2,0Co2,0(P 2O7) 2,0×2,0NH3×10,0Н2О. Приклад 2. Наважки пірофосфату нікелю (36,6% NiO) масою 3,06г та пірофосфату кобальту (37,7% СоО) масою 1,0г (NiO:CoO=3:1) перемішують разом і переносять на чашку Петрі (d = 95мм) тонким шаром 1-3мм. Далі чашку поміщають в ексикатор, на дні якого знаходиться суміш, що складається з розтертих солей NH4CI і NaOH в масовому співвідношенні 1:1, і щільно закривають кришкою. Механічну суміш витримують в атмосфері аміаку протягом 48 годин при 15-25°С до повного її розчинення. Далі чашку виймають з ексикатора і витримують на повітрі до постійної маси. Внаслідок здійсненого таким чином синтезу одержують полідисперсну речовину світло-сірого кольору, яка за хімічним складом відповідає брутто-формулі 1,50NiO×0,50CoO×P2O5×3,0NH3×3,2H2O, молекулярна формула речовини Ni3,0Co1,0(P20 7)2,0×6,0NH3×6,4H20. Приклад 3. Наважки пірофосфату нікелю (36,6% NiO) масою 1,03г та пірофосфату кобальту (37,7% СоО) масою 3,0г (NiO:CoO=1:3) перемішують разом і переносять на чашку Петрі (d = 95мм) тонким шаром 1-3 мм. Далі чашку поміщають в ексикатор, на дні якого знаходиться суміш, що складається з розтертих солей NH4CI і NaOH в масовому співвідношенні 1:1, і щільно закривають кришкою. Механічну суміш витримують в атмосфері аміаку протягом 48 годин при 15-25°С до повного її розчинення. Далі чашку виймають з ексикатора і витримують на повітрі до постійної маси. Внаслідок здійсненого таким чином синтезу одержують полідисперсну речовину темно-фіолетового кольору, яка за хімічним складом відповідає брутто-формулі 0,50ΝіΟ×1,50ΟοΟ×Ρ2Ο5×3,0ΝΗ3·4,0Η2О, молекулярна формула речовини Ni1,0Co3,0(P2 О7) 2,0×6,0NH3×8,0H2О. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). За даними рентгенофазового аналізу всі синтезовані за таких умов сполуки акваамінопірофосфату 4 нікелю(ІІ)-кобальту(ІІ) у твердому стані індивідуального складу загальної формули NixCo4х(Р2 О7) 2×n(NН 3)×m(Н 2О) - рентгеноаморфні. В одержаних за прикладом 1-3 сполуках наявність координованого катіонами Ni2+ і Со2+ аміаку підтверджено даними ІЧ спектроскопії. У табл. 2 наведені характеристичні частоти смуг поглинання координованих молекул NH3 на ІЧ спектрах продуктів і вказано на їх відсутність у вихідних Ni2P 2O7×6H2 O, Co2P 2O7×6H2O. Таким чином, на ІЧ спектрі подвійної солі акваамінопірофосфату нікелю(ІІ)-кобальту(ІІ) спостерігаються смуги поглинання в інтервалі 1430 - 1250см -1, характерні для координованої молекули аміаку, які відсутні на ІЧ спектрах вихідних Nі2Р 2O7×6Н2О, Со2Р2 О7×6Н2О, що співпадає також із даними щодо складу речовин, одержаними за результатами їх хімічного аналізу. Асиметричні і симетричні валентні коливання групи Р2 О74- у області 1125-600см-1 доводять присутність пірофосфатної групи і є наявними в ІЧ спектрах всі х досліджених сполук. 5 81592 6