Спосіб керування ректифікаційною установкою

Винахід належить до кріогенної техніки, зокрема, до управління установками по очищенню і розділенню криптоно-ксенонового концентрату, одержуваного на повітро-розділювальних установках, і може бути використаний у хімічній і нафтохімічній галузях. Відомий спосіб регулювання пристрою одержання криптону і ксенону із суміші газів [див. патент Російської Федерації 2051318, Кл. 6F25Y3/02, опубл. 27.12.95, бюл. №36]. Згідно із відомим способом визначають номінальні і поточні параметри витрати суміші газів на вході у колону попереднього розділення і рівня рідкої ксенонової фракції у кубі колони попереднього розділення, різниці температур у випарнику і конденсаторі колон очищення криптону і ксенону, порівнюють у пульті управління поточні значення з номінальними і за результатами порівняння коректують поточну витрату суміші газів електричною потужністю, що її підводять до електронагрівача, встановленого в конденсаторі криптонової колони, рівень рідкої ксенонової фракції витратою рідкої ксенонової фракції із цієї колони, що її змінюють відкриванням-закриванням електромагнітного клапана, різницю температур у випарнику і конденсаторі в колонах очищення криптону і ксенону зміною витрати віддувних газів аналогічними електромагнітними клапанами до наближення поточних параметрів до номінальних. Відомий спосіб неможливо використати при одержанні особливо чистих криптону і ксенону. Це пов'язано із дестабілізацією роботи колон при постійному регулюванні витрат потоків живлення, неможливістю контролю роботи колон за різницею температур між випарником і конденсатором, коли наявні мікроконцентрації домішок практично не впливають на температуру середовища. Крім того недоліком способу є підвищена витрата холодоагента, викликана випаровуванням "зайвого" холодоагента в електронагрівачі конденсатора криптонової колони. Метою винаходу є розробка економічного способу управління ректифікаційною установкою при одержанні особливо чистих цільових компонентів. Поставлена мета досягається тим, що в способі управління ректифікаційною установкою для переробки стиснутих сумішей, що включає регулювання витрат початкової суміші в установку і живлення ректифікаційних колон, оснащених випереджальними аналізами в концентраційній частині, і конденсаторами-випарниками з проміжним теплоносієм у замкнутій порожнині, тисків і кількості верхнього і нижнього продуктів, що виводяться із колон, відрізняльною особливістю є те, що суміш на вході в установку стабілізують за температурою і тиском, витрату суміші в установку встановлюють дросельним клапаном, забезпечуючи перепад тиску на дросельному клапані для критичного витікання суміші, додатково здійснюють аналіз із парової зони куба, при цьому для кожної колони визначають ключові компоненти і їх вміст у випереджальному аналізі і аналізі із парової зони куба, концентрації ключових компонентів регулюють зміною в контактному пристрої потоків пари і флегми, відбирання верхнього продукту здійснюють у газоподібному вигляді із сталою витратою, нижній продукт відбирають постійно або періодично в пароподібному і (або) рідкому вигляді за результатами вмісту ключового компонента в суміші із парової зони куба з наступною газифікацією перед регулювальним клапаном, при цьому корисний об'єм куба збільшують відносно годинної продуктивності відповідної колони за нижнім продуктом не менш, ніж удвічі, а тиск у контактному пристрої колон встановлюють зміною тиску і (або) кількості проміжного теплоносія і теплової потужності кип'ятильника куба. Заявлений спосіб управління ректифікаційною установкою пояснюється на прикладі установки розділення криптоно-ксенонового концентрату, схематично наведеної на кресленні. Установка має попередню ректифікаційну колону 1, доповняльну криптонову колону 2, продукційну криптонову колону 3, доповняльну ксенонову колону 4, продукційну ксенонову колону 5, колону виділення криптону б. Кожна ректифікаційна колона у голові має конденсатор-випарник 7-1¸7-6, споряджений замкнутою порожниною 8-1¸8-6, заповнюваною теплоносієм, а внизу - куб 9-1¸9-6 з кип'ятильником і штуцером А1-1¸-А16 аналізних труб із парової зони куба. Куб 9-1 попередньої ректифікаційної колони 1 має також випарник 10. Всі ректифікаційні колони мають пробовідбирачі A2-1¸A2-6, розташовані у верхній зоні концентраційної частини контактного пристрою колон. Всі конденсатори-випарники мають лінії 11-1¸11-6 подачі рідкого холодагента, споряджені регулювальними клапанами. Замкнуті порожнини конденсаторів-випарників з'єднані з лініями 13-1-гіЗ-б подачі теплоносія, споряджені регуляторами тиску і запиральними клапанами, і лініями 14-1 ¸14-6 з регулювальними клапанами відведення теплоносія. Попередня ректифікаційна колона 1 в середній частині має патрубок, з'єднаний трубопроводом через випарник 10 з лінією 15 потоку криптоно-ксенонового концентрату, спорядженою регулювальним клапаном 16, регулятором тиску 17 і змійовиком водяного теплообмінника 18, у верхній частині - патрубок, з'єднаний лінією 19 потоку криптонової фракції, що містить регулювальний клапан 20, з патрубком у середній частині доповняльної криптонової колони 2, а нижній частині куб 9-1 має патрубок, з'єднаний лінією 21 потоку ксенонової фракції, спорядженою випаровувачем 22 і регулювальним клапаном 23, з патрубком у середній частині доповняльної ксенонової колони 4. Доповняльна криптонова колона 2 має у верхній частині патрубок, що містить регулювальний клапан 25, з'єднаний лінією 24 потоку очищеної криптонової фракції з патрубком у середній частині продукційної криптонової колони 3, а в нижній частині, в кубі 9-2 - патрубок, з'єднаний лінією 26 потоку проміжних домішок через змійовик водяного теплообмінника 18 і регулювальний клапан 27 з виходом із установки. Продукційна криптонова колона 3 має у верхній частині патрубок, з'єднаний лінією 28 потоку віддувних газів криптонової колони, яка містить регулювальний клапан 29, з патрубком у середній частині колони виділення криптону 6, а в нижній частині, в кубі 9-3 - патрубок, з'єднаний рідинною лінією 30 потоку продукційного криптону через запиральний клапан 45, змійовик водяного теплообмінника 18 і регулювальний клапан 31 з виходом із установки або паровою лінією 4 6, через запиральний клапан 47 і далі лінією 30 через змійовик водяного теплообмінника і регулювальний клапан 31 з виходом із установки. Доповняльна ксенонова колона 4 у верхній зоні концентраційної частини має патрубок, з' єднаний лінією 32 потоку очищеної ксенонової фракції, спорядженої регулювальним клапаном 33, з патрубком у середній частині продукційної ксенонової колони 5, а в нижній частині в кубі 9-4 патрубок, з'єднаний лінією 34 потоку висококиплячих домішок через змійовик водяного теплообмінника 18 і регулювальний клапан 36 з виходом із установки. Продукційна ксенонова колона 5 у верхній зоні концентраційної частини має патрубок, з' єднаний лінією 37 потоку віддувних газів ксенонової колони, спорядженої регулювальним клапаном 38, з виходом із установки, а в нижній частині, у кубі 9-5 - патрубок, з'єднаний лінією 39 потоку продукційного ксенону через змійовик водяного теплообмінника 18 і регулювальний клапан 40 з виходом із установки. Колона виділення криптону б має у верхній частині патрубок, з'єднаний лінією 41 потоку низькокиплячих домішок, спорядженою регулювальним клапаном 42, з виходом із установки, а нижній частині, у кубі 9-6 патрубок, з'єднаний лінією 4 3 потоку виділеного криптону через змійовик теплообмінника 18 і регулювальний клапан 44 із виходом із установки. Попередньо проаналізований у балонах криптоно-ксеноновий концентрат, одержуваний на повітророзділювальних установках, очищений від вуглеводнів, вологи і диоксиду вуглецю, який містить у своєму складі криптон Кr, ксенон Хе з домішками, наприклад, азоту N2 , кисню О2, аргону Аr, неону Ne, гелію Не, водню Н2, оксиду вуглецю СО, тетрафторметану CF4, гексафторетану C2F6, монофтортрихлорметану (фреон 11) CFCI 3, дифторхлорметану (фреон 12) CF2Cl2 та ін. подають на вхід ректифікаційної установки в лінію 15. Регулятором тиску 17 встановлюють такий перепад тиску на регулювальному клапані 16, який забезпечує у клапані критичне витікання суміші. Наприклад, при тиску за клапаном (протитиску) 0,25МПа тиск перед регулювальним клапаном повинен бути не менше 0,52 МПа. Водяним теплообмінником 18 підтримується практично стала температура суміші. Регулювальним клапаном 16 встановлюють потрібну витрату криптоно-ксенонового концентрату в попередню ректифікаційну колону 1. Подачею у конденсаторвипарник 7-1 по лінії 11-1 холодоагента, заповненням замкнутої порожнини 8-1 конденсатора-випарника теплоносієм і підведенням електричної потужності до кип'ятильника куба 9-1 здійснюють у контактному пристрої колон процес ректифікації. При цьому встановлюють і потім автоматично регулюють клапаном на лінії 11-1 подачі холодоагента такий тиск теплоносія у замкнутій порожнині 8-1, щоб температура насичення теплоносія перевищувала температуру кристалізації середовища, що його конденсують. Оскільки флегмою у колоні попереднього розділення 1 є конденсат криптону (температура кристалізації 115,76К), то при використанні як теплоносія, наприклад, кисню його тиск повинен бути не менше 0,8МПа, а при використанні азоту - не менше 2,05МПа. Тиск у контактному пристрої ректифікаційної колони при різних потоках флегми і пари встановлюють сталим і коректують тиском і (або) кількістю (рівнем рідини) теплоносія у замкнутій порожнині тепловою потужністю кип'ятильника куба. Відбирання криптонової фракції (верхнього продукту) із попередньої ректифікаційної колони 1 здійснюють у газоподібному вигляді, потік криптонової фракції направляють по лінії 19 у доповняльну криптонову колону 2, де підтримують більш низький, ніж у попередній ректифікаційній колоні 1, але сталий тиск, наприклад, 0,21 МПа, а витрату встановлюють регулювальним клапаном 20 в залежності від концентрації ксенону, який є у даному випадку ключовим компонентом у суміші із випереджального аналізу А 2-1. У подальшому при роботі установки положення регулювального органа клапана 20 і витрата криптонової фракції залишається незмінним, а концентрацію ключового компонента в випереджальному аналізі в допустимих межах підтримують умовами масообміну у контактному пристрої попередньої ректифікаційної колони 1 шляхом зміни потоків флегми і пари. Відбір ксенонової фракції (нижнього продукту) із попередньої ректифікаційної колони 1 здійснюють у рідкому вигляді і направляють по лінії 21 у випарник 22, а потім через регулювальний клапан 23 у середню частину доповняльної ксенонової колони 4, в якій підтримують більш низький, ніж у попередній ректифікаційній колоні 1, але сталий тиск. Витрату встановлюють регулювальним клапаном 23 при досягненні в ксеноновій фракції концентрації криптону (ключового компонента) із АІ-1 у необхідних межах. У подальшому при роботі установки положення регулювального органа клапана 23 і витрата ксенонової фракції тривалий час лишаються незмінними. При цьому витрата ксенонової фракції може дещо відрізнятися від витрати, що відповідає матеріальному балансу колони, завдяки запасу корисного об'єму куба відносно годинної продуктивності колони не менше двох разів. Випарник 22 зменшує перепад тиску між 1 і 4 колонами внаслідок виключення гідростатичного опору стовпа рідини в лінії 21 при подачі потоку ксенонової фракції із куба 9-1 у середню частину доповняльної ксенонової колони 4. Управління процесом ректифікації у доповняльній криптоновій колоні 2, продукційній криптоновій колоні 3, колоні виділення криптону б здійснюють аналогічно викладеному управлінню процесом ректифікації у попередній ректифікаційній колоні 1. При цьому ключовим компонентом у суміші із випереджального аналізу А2-2 для колони 2 (при переробці криптоно-ксенонового концентрату з наведеним вище складом домішок) є тетрафторметан CF4 - домішка, відносно якої криптон має найменший коефіцієнт розділення, у суміші із випереджальних аналізів А2-3 і А2-6 - криптон. Ключовим компонентом у суміші із аналізу А1-2 парової зони куба 9-2 є криптон, у суміші із аналізу А1-3 парової зони куба 9-3 -кисень, у суміші із аналізу А1-6 парової зони куба 9-6 -кисень. Відведення нижнього продукту із куба 9-2 доповняльної криптонової колони 2 здійснюють як правило періодично при досягненні потрібної концентрації по криптону у суміші із аналізу А2-1. Виведення нижнього продукту (продукційного криптону) із куба 9-3 здійснюють постійно у вигляді рідини по лінії 30 через запиральний клапан 45 із подальшою газифікацією у водяному теплообміннику 18 перед регулювальним клапаном 31 або у вигляді пари по лінії 4 6 через запиральний клапан 47, лінії 30 з наступним підігріванням у водяному теплообміннику 18 перед регулювальним клапаном 31. При цьому витрата продукційного криптону у кожен момент часу не обов'язково повинна відповідати матеріальному балансу установки. Корисний об'єм куба, збільшений відносно годинної продуктивності продукційної криптонової колони 3 по продукційному криптону не менше, ніж удвічі, дозволяє використовувати куб як буферну місткість. Газифікація рідинного потоку перед регулювальним клапаном дозволяє покращити якість регулювання, а також спростити установку за рахунок, наприклад, застосування "теплих" регулювальних клапанів і виключення у ряді випадків запобіжних клапанів на лініях подачі нижніх продуктів до компресорів (на схемі не показані). Виведення нижнього продукту виділеного криптону із куба 9-6 колони 6 виділення криптону здійснюють переважно періодично при досягненні потрібної концентрації по кисню у суміші з криптоном із аналізу А1-6 парової зони куба. Управління процесами ректифікації у доповняльній ксеноновій колоні 4 і в продукційній ксеноновій колоні 5 також здійснюють аналогічно викладеному управлінню процесом ректифікації у попередній ректифікаційній колоні 1. Ключовим компонентом у суміші із випереджального аналізу А2-4 провинна бути домішка, відносно якої ксенон має мінімальний коефіцієнт розділення (це може бути, наприклад, гексафторетан C2F6) , в суміші із випереджального аналізу А2-4 парової зони куба 9-4 є ксенон, а в суміші із аналізу А1-5 парової зони куба 95 -криптон. Пропонований спосіб управління ректифікаційною установкою дозволяє при розділенні криптоноксенонового концентрату практично з будь-якими домішками економічно досягти коефіцієнта вилучення по криптону і ксенону не менше 0,99995 при вмісті домішок у продукційних криптоні і ксеноні не більше ЮхЮ"11 об. долі.