Спосіб одержання нанодисперсного порошку діоксиду ванадію

Спосіб одержання нанодисперсного порошку діоксиду ванадію, що включає одержання розчину на основі сполуки ванадію, конденсацію і гідратацію з подальшим зневодненням, що ведуть до одержання однорідного золю, який відрізняється тим, що одержують розчин тетрафториду ванадію і натрієвого лугу, а реакцію конденсації і гідратації ведуть при кімнатній температурі протягом 0,5-2 год. з подальшим зневодненням при температурі 293-353 К у повітряному середовищі протягом 0,52 діб. (19) (21) a200810263 (22) 11.08.2008 (24) 10.08.2009 (46) 10.08.2009, Бюл.№ 15, 2009 р. (72) ЧЕРНЕНКО ІВАН МИХАЙЛОВИЧ, МИСОВ ОЛЕГ ПЕТРОВИЧ, RU, ОЛІЙНИК ОЛЬГА ЮРІЇВНА, RU (73) ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД "УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКОТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ" (56) SU 1175117, 15.07.1994 US 5427763, 27.06.1995, A CN 1397496, 19.02.2003, A CN 1693212, 09.11.2005, A 3 87791 VO2, V2O5. Спосіб отримання також не забезпечує створення наночасток однакового розміру. Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємому результату до заявляємого винаходу є спосіб отримання діоскиду ванадію рідиннофазною золь-гель конденсацією, який включає створення розчину тетраалкооксиду ванадію в розчиннику, здійснення реакції гідролізу і конденсації, що ведуть до утворення однорідного золю, нанесення золя на підкладку, з послідуючим випаровуванням розчинника, що приводить до створення геля із золя. Потім гель зневоднюють нагріванням у інертній атмосфері з метою створення кристалічної плівки діоксину ванадія. [Пат. 4957725 США МПК5 СО1G31/00. Діоксид ванадію, створений золь гель способом. /Richard S/Ptember, Kenneth S/ Speck, Henuy S, Hu.- Університет Д. Хопкинса, Балтимор. Заяв. 5.07.1988; Опубл. 09.11.1990] (прототип). До недоліків прототипу необхідно віднести складність технологічного процесу, зумовленого його багатостадійністю, тривалість процесу, застосовування складного вихідного продукту - алкооксиду, що призводить до забруднення дисперсійного середовища, необхідність створення геля із золя нагріванням до високої температури в інертній атмосфері. До недоліків прототипу також слід віднести малу кількість по масі одержуваного діоксину ванадію. В основу винаходу поставленна задача розробки простого процесу отримання нанодисперсного порошку діоксида ванадію високої чистоти при мінімальних енерговитратах шляхом створення розчину на основі ванадій вміщуючої сполуки і розчинника, здійснення реакції гідролізу і конденсації з утворенням однорідного золя, без створення геля та дегідратації золя з отриманням нанодисперсного порошку діоксида ванадію. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі отримання діоксиду ванадію, який включає створення розчину на основі ванадієвої сполуки, конденсацію і гідратацію з подальшим зневодненням, що ведуть до створення однорідного золя, згідно винаходу створення розчину здійснюють на основі тетрафториду ванадію і натрієвого лугу, реакцію гідратації і конденсації ведуть при кімнатні температурі протягом 0,5-2год. з подальшим зневодненням розчину при, температурі 293-353 К в повітряному середовищі, протягом 0,5-2 діб. В запропонованому способі виноходу в розчині, який складається з тетрафториду ванадію (VF4) водного розчинника у вигляді натрієвого лугу (NaOH) протікає реакція конденсації та гідротації, яка описується наступним чином: VF4+4NaOH+H2O=VO2+4NaF+3H2O (1) Зазначимо, що VF4 добре розчиняється у воді, забезпечуючи протікання цієї реакції. Згідно (1) утворюються молекули діоксиду ванадію (VO2) і фторида натрию (NaF). NaF добре розчиняється у воді і залишається у розчині в розчиненому вигляді. VO2, навпаки, не розчиняється у воді. Молекули цієї сполуки з'єднуються між собою ізза наявності у ванадію одного не скомпенсованого вільного валентного 3d- електрона. Це призводить до конденсації молекулярних скопичень 4 VO2. Їх розміри при термодинамічних умовах виноходу мають значення 1-10нм. Таким чином створюється високодисперсна система у вигляді золя з частинками дисперсійної фази VО2. Зрозуміло, що змінюючи концентрацію розчину у відповідності до (1) за рахунок вмісту тетрафториду ванадію або лугу можна вар’їровати кількість VO2 у розчині. Це дає змогу змінювати розміри зольних частинок. Практично здібніше змінювати вміст розчину за рахунок NaOH. При реалізації пропонованого винаходу слід ураховувати те, що молекулярні скопичення VO2 існують у розчині в аморфному неврівноваженому стані. На відміну від прототипу золь, не переводячи до стану геля, дегідратують шляхом випаровування при кімнатній температурі на повітрі. Отриманий порошок ідентифікували при допомозі хімічного аналітичного способу, визначаючи в висушеному продукті вміст йонів V4+. Кількість цих йонів однозначно визначає кількість діоксину ванадію у кінцевому продукті. Використання винаходу дозволяє досить просто та швидко порівняно з прототипом отримувати нанодисперсний діоксин ванадію; уникнути використання високих температур і застосування інертних газових середовищ і необхідних для цього обладнань; здобувати відносно велику кількість кінцевого продукту; одержувати порошок діоксину ванадію без забруднюючих домішок, які утворюються в технологічному процесі реалізації прототипа. Приведемо приклади виконання запропонованого винаходу. Приклад 1. Беруть 5г хімічного препарату тетрафторида ванадія VF4, який розчиняють в 100мл дистильованої води і додають 6,25г натрієвого лугу NaOH, створюючи відповідний розчин. Для протікання реакції гідролізу і конденсації розчин витримують протягом 0,5 години при кімнатній температурі. Після цього розчин зневоднюють шляхом випаровування при температурі 293 К протягом 2 діб. Висушений продукт ідентифікували по хімічному стану, який склав VO2. Приклад 2. Створюють розчин згідно прикладу 1 і для протікання реакції гідролізу і конденсації розчин витримують протягом 1 годин при кімнатній температурі Розчин зневоднюють випаровуванням при температурі 323 К протягом 1 доби. Висушений продукт мав хімічний склад VO2. Приклад 3. Створюють розчин згідно прикладу 1 і подібно здійснюють реакції гідролізу і конденсації. Розчин зневоднюють випаровуванням при температурі 353 К протягом 0,5 діб. Висушений продукт мав хімічний склад VO2. Винахід забезпечує спрощення процесу отримання нанодисперсного діоксину ванадію порівняно з прототипом. Оскільки згідно винаходу передбачається проведення синтезу без створення геля, за рахунок чого також скорочується тривалість виготовлення VO2. Винахід потребує використання більш простих хімічних компонентів для синтезу. Це призводить до здешевлення процесу. Спрощення процесу синтезу забезпечує менші енерговитрати. 5 87791 6 Винахід відноситься до способу отримання фії в якості матеріалу для порогових перемикачів, нанодисперсного порошка діоксиду ванадію критичних терморезисторів, приладів відобра(VO2), який використовується в напівпровідникоження оптичної інформації, термохромних індивій електроніці, оптоелектроніці, оптиці, гологракаторів, систем голографічної пам'яті. Комп’ютерна верстка Т. Чепелева Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601