Спосіб отримання кераміки на основі карбіду бору в умовах високого тиску

1. Спосіб одержання композиційного матеріалу на основі карбіду бору в умовах високого тиску, який включає формування карбідної маси, що містить карбід бору та алюміній, нагрівання цієї маси до температури, достатньої для плавлення алюмінію, і витримку при цій температурі, який відрізняється тим, що одержання композиційного матеріалу проводять при тиску не менше 2,0 ГПа, при цьому використовують захисне середовище з hBN. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що процес отримання матеріалу на основі карбіду бору проводять із використанням апарата високого тиску типу "тороїд". (19) (21) a201012123 (22) 13.10.2010 (24) 25.06.2011 (46) 25.06.2011, Бюл.№ 12, 2011 р. (72) ТОНКОШКУРА МИХАЙЛО ОЛЕКСАНДРОВИЧ, СТРАТІЙЧУК ДЕНИС АНАТОЛІЙОВИЧ, СМІРНОВА ТАМАРА ІВАНІВНА, ТУРКЕВИЧ ВОЛОДИМИР ЗИНОВІЙОВИЧ (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ ІМ. В.М.БАКУЛЯ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) С.Н. Liu, Structure and properties of boron carbide with aluminum incorporation. Materials Science and Engineering B72 (2000) pp. 23-26 US 20070010391 A1 11.06.2007 US 5258337 A 02.11.1993 3 необхідності використання газового обладнання та високовартісних колонок очищення аргону від кисню. Використання апарату високого тиску типу "тороїд" дозволяє отримувати безпосередньо після спікання керамічні зразки невеликих розмірів, що виключає в подальшому операцію механічної дефрагментації високотвердого В4С. Слід зазначити, що використання тиску менше 2,0 ГПа призводить до збільшення температури та часу спікання, а також до збільшення пористості та зменшення густини матеріалу. Як відомо, для алюмінію характерна лінійна залежність об'єму від температури, а застосування високого тиску призводить до незначного збільшення температури його плавлення. Із літературних джерел відомо, що в умовах високих тисків активні процеси твердофазного спікання В4С починаються при температурах 1200-1600 °С, що відповідає температурі плавлення алюмінію при 8 ГПа. Таким чином застосування високих тисків дає можливість одночасно сформувати висококомпактну вихідну суміш та розпочати спікання при температурах, за яких процеси консолідації стають доволі активними. Використання оболонки із hBN при спіканні керамічного матеріалу не дозволяє частинкам В4С взаємодіяти із графітовим нагрівником і, як наслідок, впливати на його електрофізичні характеристики. При цьому процес спікання проходить в стабільних баротермічних умовах, а керамічний продукт має правильну геометричну форму. На кресленні представлено схему комірки високого тиску, в якій було проведено експерименти з отримання кераміки на базі карбіду бору в умовах високих тисків. Суміш вихідних компонентів було розташовано в центральній частині (1), як тепло- та електроізолюючі торцеві диски використано кераміку із ZrO2 (3); нагрівання здійснено шляхом пропускання електричного струму через графітовий нагрівник (4). Для усунення контакту суміші з графітовим нагрівником використано екрани із втулки та дисків hBN (7, 2). Таким чином, вихідну реакційну суміш було ізольовано від матеріалу контейнера та в подальшому піддано дії високого тиску та температури. Приклади конкретної реалізації пропонованого способу. Приклад 1. Для приготування кераміки використано мікропорошок карбіду бору (99,9 %) Донецького заводу хімреактивів (отриманого карботермічним методом) та порошок алюмінію (99,9%) із дисперсністю 1-2 мм виробництва фірми Merck. Шляхом ретельного перемішування (без використання рідких середовищ) та попереднього компактування вигото 95050 4 влено брикети, які містили 5 % мас Аl та 95 % мас В4С. Після цього циліндричні брикети розміщували в центральній частині апарата високого тиску типу "тороїд" (див. рис.) та спікали протягом 45 с при тиску 8 ГПа і температурі 2100 °С. Загартування зразків від високої до кімнатної температури здійснено шляхом різкого відключення нагріву при тиску 8 ГПа. Зразки отриманого керамічного матеріалу на основі карбіду бору мали такі розміри: діаметр 5,0 мм, висота 3,0 мм. Приклад 2. Для приготування кераміки використано мікропорошок карбіду бору (99,9 %) Донецького заводу хімреактивів (отриманого карботермічним методом) та порошок алюмінію (99,9%) із дисперсністю 1-2 мм виробництва фірми Merck. Шляхом ретельного перемішування (без використання рідких середовищ) та попереднього компактування виготовлено брикети які містили 15 % мас Аl та 85 % мас В4С. Після цього циліндричні брикети розміщували в центральній частині апарата високого тиску типу "тороїд" (див. рис.) та спікали протягом 45 с при тиску 2 ГПа і температурі 1400 °С. Загартування зразків від високої до кімнатної температури здійснено шляхом різкого відключення нагріву при тиску 2 ГПа. Зразки отриманого композиційного матеріалу на основі карбіду бору мали такі розміри: діаметр 6,0 мм, висота 4,0 мм. Після спікання було проведено хімічну обробку спечених зразків для очищення від залишків матеріалу контейнера. Оптимальна для отримання даного матеріалу в зазначених умовах кількість алюмінію підібрана експериментальним шляхом. Відхилення від наведених інтервалів не призводить до суттєвих змін фізико-механічних характеристик матеріалу та не впливає на умови його отримання, а лише може дещо ускладнити виготовлення комірки високого тиску. Так використання значно менших кількостей алюмінію призводить до ускладнень виготовлення однорідних сумішей та пресування дисків заданих розмірів, а також необхідністю використовувати ваги із більш високим класом точності. Завелика його кількість може призводити до просочування його через захисний шар нітриду бору та попадання в контактну зону графітового нагрівника. Значення високого тиску не менше 2 ГПа, лімітовано конструкцією комірки високого тиску, яка не дозволяє проводити спікання при більш низьких тисках. Запропонована технологія дозволяє, із високою ефективністю отримувати циліндричні зразки необхідного розміру за невеликі проміжки часу виключаючи при цьому використання високовартісних інертних газів, технологій їх очищення, а також проведення процесів спікання протягом тривалого часу. 5 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 95050 6 Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601