Спосіб виявлення меж зерен на поверхні полікристалічного зразка

Спосіб виявлення меж зерен на поверхні полікристалічного зразка, який полягає у тому, що після попередньої підготовки, яка включає шліфування та полірування досліджуваної поверхні, проводять обробку цієї поверхні, а потім під дією світла виявляють межі зерен, який відрізняється тим, що при обробці наносять на досліджувану поверхню серію паралельних подряпин, наприклад як при склерометруванні, а світловий пучок направляють під гострим кутом до досліджуваної поверхні, причому перпендикулярно напрямку нанесення подряпин. (19) (21) a201010293 (22) 21.08.2010 (24) 10.11.2011 (46) 10.11.2011, Бюл.№ 21, 2011 р. (72) БАДІЯН ЄВГЕН ЮХИМОВИЧ, ТОНКОПРЯД АЛЛА ГРИГОРІВНА, ШЕХОВЦОВ ОЛЕГ ВАЛЕРІЙОВИЧ, ШУРІНОВ РОМАН ВОЛОДИМИРОВИЧ (73) ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ В.Н. КАРАЗІНА (56) SU 1691719 A1; 15.11.1991 SU 377673; 17.04.1973 US 20020003622 A1; 10.01.2002 UA 77135 C2; 15.10.2006 JP 8145953 A; 07.06.1996 JP 2271238 A; 06.11.1990 3 лікристала - різних зерен та їх меж - відбувається з різною швидкістю. При освітленні світлом поверхні, яку піддавали хімічному травленню, має місце неоднаковий характер його розсіювання, в результаті чого на поверхні виявляється сітка, що має комірчасту структуру і відтворює контури зерен. Технічною задачею винаходу є створення найменш трудомісткого способу виявлення меж зерен на поверхні полікристалічного зразка, що не потребує використання спеціалізованої апаратури, що дорого коштує, хімічних реактивів, термічного впливу і не змінює вихідну зеренну структуру полікристала. Поставлена задача вирішується тим, що у способі, вибраному за найближчий аналог, який полягає у тому, що після попередньої підготовки, яка включає шліфування та полірування досліджуваної поверхні, проводять спеціальну обробку цієї поверхні, а потім під дією світла виявляють межі зерен, згідно з винаходом, що заявляється, як спеціальну обробку наносять на досліджувану поверхню серію паралельних подряпин, наприклад, як при склерометруванні, а світловий пучок направляють під малим кутом до досліджуваної поверхні, причому перпендикулярно напрямку нанесення подряпин. Спосіб виконується таким чином. Досліджувану поверхню полікристалічного зразка шліфують, а потім полірують. Після цього на підготовлену поверхню наноситься серія паралельних подряпин, наприклад як при склерометруванні: у досліджуваний зразок під дією нормального до досліджуваної поверхні навантаження вдавлюють індентор, потім, приклавши тангенціальне зусилля, здійснюють його переміщення уздовж поверхні зразка, при цьому утворюється подряпина (канавка) і в результаті частина матеріалу вдавлюється всередину зразка, а інша частина матеріалу витісняється на поверхню зразка по краях канавки. Суттєвим є те, що внаслідок анізотропії механічних властивостей кристалічного зразка, профіль матеріалу, витісненого на поверхню зерна при нанесенні подряпини, і ширина канавки залежать від кристалографічної орієнтації зерна і тому змінюються при переході через межу зерен. При освітленні поверхні перпендикулярним до неї пучком світла, в полі зору оптичного мікроскопа, спостерігають відмінність у ширині подряпин у різних зернах, однак таке розходження не може служити надійним критерієм для визначення положення межі зерен. При використанні косого освітлення пучок світла направляють під малим кутом до поверхні зразка перпендикулярно напрямку нанесення подряпин. При освітленні у такий спосіб, у полі зору оптичного мікроскопа, або неозброєним оком (при достатньо великому розмірі зерен), спостерігається різке змінення яскравості зображення профілю витісненого на поверхню матеріалу у тому місці, де подряпина перетинає межу зерен. Це змінення дозволяє точно визначити положення межі зерен і виявити сітку меж зерен на всій досліджуваній поверхні полікристала. Найкращим чином межі зерен виявляються, якщо поверхню освітлюють з використанням двох 96530 4 джерел світла, одне з яких створює пучок, перпендикулярний поверхні, а інше - пучок, спрямований під малим кутом до неї перпендикулярно напрямку нанесення подряпин. Суть винаходу, що заявляється, пояснена прикладом його практичного застосування, який ілюструється графічними зображеннями (фіг. 1-4). На фіг. 1 представлено зображення полірованої поверхні бікристала алюмінію з нанесеними на неї за допомогою алмазного індентора Віккерса (при навантаженні 10 г) подряпинами, що перетинають межу зерен, отримане при перпендикулярному до поверхні падінні світла і спостережуване в оптичному мікроскопі. На фіг. 2 показано зображення поверхні зі зворотного боку того ж бікристала алюмінію, що й на фіг. 1, після хімічного травлення з метою виявлення межі зерен, яке спостерігається в оптичному мікроскопі. Зіставлення зображення полірованої поверхні з нанесеними на неї подряпинами, отриманого при перпендикулярному до поверхні падінні світла (фіг. 1), і зображення поверхні після хімічного травлення з метою виявлення межі зерен (фіг. 2) показує, що при падінні світла перпендикулярно до поверхні зразка не вдається надійно визначити положення межі зерен. На фіг. 3 наведено зображення поверхні бікристала алюмінію (той же фрагмент поверхні, що й на фіг. 1), отримане з використанням освітлення, перпендикулярного до поверхні зразка, і додаткового косого освітлення (праворуч) під кутом близько 10° перпендикулярно напрямку нанесення подряпин, яке спостерігається в оптичному мікроскопі. Як видно, у тих місцях, де подряпини (канавки) перетинають межу зерен, відбувається різке змінення яскравості зображення правого краю канавки, що дозволяє чітко вказати положення межі зерен. На фіг. 4 наведено фотографію зразка полікристала алюмінію з межами зерен, виявленими в результаті нанесення на досліджувану поліровану поверхню за допомогою алмазного індентора Віккерса (при навантаженні 10 г) подряпин з інтервалом 100 мкм при використанні додаткового косого освітлення під кутом ≈10°. У порівнянні з відомими запропонований спосіб виявлення сітки меж зерен на поверхні полікристалічного зразка, яка дає можливість судити про форму та розміри зерен, є найменш трудомістким і не вимагає використання хімічних реактивів, термічного впливу, спеціалізованого обладнання, що дорого коштує. Його застосування не змінює вихідні розміри і форму зерен полікристала. Джерела інформації: 1. Fundenbergera J.J. Polycrystal orientation maps from ТЕМ [Текст] /J.J. Fundenbergera, A. Morawiecb, E. Bouzya, J.S. Lecomte //Ultramicroscopy. 2003. - № 96. - P. 127-137. 2. Беккерт М., Клемм X., Способы металлографического травления: [Справ, изд.: Пер. с нем., 2-е изд., перераб. и доп.] - М.: Металлургия, 1988. - 400 с. 5 3. Классен-Неклюдова М.В., Конторова Т.А. Природа межкристаллических прослоек //Успехи Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 96530 6 физических наук. - 1939. - Т. 22, № 3. - С. 249-292. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601