Спосіб визначення кристалографічної орієнтації зерен на поверхні полікристалічного зразка

1. Спосіб визначення кристалографічної орієнтації зерен на поверхні полікристалічного зразка, який полягає у тому, що на плоску поверхню зразка досліджуваного полікристалічного матеріалу направляють потік електромагнітного випромінювання, реєструють випромінювання, розсіяне поверхнею, що опромінюють, і судять про кристалографічну орієнтацію зерен на опромінюваній поверхні полікристалічного зразка, який відрізняється тим, що плоску поверхню зразка досліджуваного полікристалічного матеріалу попередньо піддають хімічному травленню для виявлення квазіперіодичного рельєфу, направляють на неї потік поліхроматичного електромагнітного випромінювання видимого діапазону, при цьому за допомогою цифрового реєстраційного пристрою на основі світлочутливої матриці, наприклад цифрового фотоапарата, реєструють електромагнітне випромінювання, розсіяне опромінюваною поверхнею, та у вигляді колірної орієнтаційної карти передають на комп'ютер, де шляхом порівняння параметрів кольору кожного зерна на одержаній колірній орієнтаційній карті з параметрами кольорів зерен однойменного матеріалу, занесеними до попередньо створеної бази даних "колір - орієнтація", у якій кожному набору параметрів кольору зерна, визначених у колірному просторі RGB, поставлено у 2 (19) 1 3 Винахід відноситься до фізики твердого тіла, техніки фізичного експерименту, зокрема до вимірювань кристалографічних властивостей, параметрів кристалічних речовин, і може бути використаний при визначенні кристалографічної орієнтації окремих зерен (окремих областей зерен) полікристалічних матеріалів. Відомим є спосіб [1] визначення кристалографічної орієнтації окремої області полікристалічного зразка за допомогою дифракції рентгенівських променів (метод Лауе). Для отримання лауеграми (дифракційної картини) фіксують відбиття рентгенівських променів від різних кристалографічних площин, при цьому область дослідження є порівняною з фокусом рентгенівської трубки і, як правило, не перевищує 100мкм, а час одержання однієї лауеграми становить десятки хвилин. Після обробки спеціальної плівки, що фіксує дифракційних картину, і індиціювання лауеграми одержують інформацію про кристалографічну орієнтацію дослідженої області зразка. Наведені вище характеристики способу визначення кристалографічної орієнтації за методом Лауе показують, що вказаний метод є досить трудомістким і для одержання за його допомогою даних про кристалографічну орієнтацію різних областей усього зразка, наприклад зразка з розміром робочої поверхні 100 20мм2 і середнім розміром зерен у декілька міліметрів, необхідні десятки і більше годин. Відомі також наступні методи визначення кристалографічної орієнтації зерен [2]: метод максимального блиску при травленні поверхні зерен за Таманом і Майєром, метод вимірювання інтенсивності відбиття за Чохральським, метод забарвлюючого травлення, який ґрунтується на відмінності у забарвленні різних структурних елементів на поверхні зразка. У останньому аналогу шляхом "осадового травлення" на шліфі одержують забарвлюючу тонку плівку осаду. В результаті інтерференції в осадових плівках різної товщини окремі структурні елементи забарвлюються в різні кольори. Цей спосіб може бути використаний тільки для оцінки відмінності в орієнтації різних областей полікристалічного зразка. Відомим є спосіб послідовного визначення кристалографічної орієнтації окремих зерен полікристала або їх частин [3], що полягає у попередньому визначенні кристалографічної орієнтації окремих областей полікристала з використанням методів електронної мікроскопії й подальшому створенні за цими даними колірних орієнтаційних карт поверхні зразка досліджуваного кристалічного матеріалу. Недоліки зазначеного способу полягають у тому, що колірні орієнтаційні карти поверхні зразка досліджуваного кристалічного матеріалу одержують штучним шляхом і кристалографічну орієнтаціє зерен визначають за допомогою електронно-мікроскопічних методів лише для обмеженої області зразка. Після обробки та розрахунку картин дифракції (число їх повинно бути досить великим) зображення поверхні зразка штучно забарвлюють за допомогою спеціально розробленої комп'ютерної програми, де різний 93021 4 колір областей полікристала відповідає їх різній кристалографічній орієнтації. У такий спосіб штучно отримують колірну орієнтаційну карту полікристала. Найбільш близьким аналогом до запропонованого винаходу за результатом, що досягається, є спосіб визначення орієнтації кристалографічних осей відносно плоскої поверхні кристала [4], який полягає в тому, що на плоску поверхню зразка досліджуваного полікристалічного матеріалу направляють потік електромагнітного випромінювання, реєструють випромінювання, розсіяне поверхнею, що опромінюють, і судять про кристалографічну орієнтацію зерен на опромінюваній поверхні полікристалічного зразка. Недоліками зазначеного способу, при реалізації якого на плоску поліровану поверхню кристала спрямовують пучок когерентного лінійного поляризованого випромінювання, реєструють інтенсивність другої гармоніки випромінювання після його взаємодії з кристалом, обертають кристал навколо осі, перпендикулярної до його опромінюваної поверхні, і по зміненню інтенсивності другої гармоніки судять про кути орієнтації кристалографічних осей, є, по-перше, трудомісткість - необхідні ретельна підготовка поверхні зразка, поворот кристала на повний оберт для реєстрації залежності інтенсивності другої гармоніки від кута повороту, отримання за допомогою розрахунків на ЕОМ модельних поляризаційнокутових залежностей для даного кристалічного класу; по-друге, необхідність використання спеціалізованої апаратури: джерел когерентного випромінювання, поляризаційних пристроїв і пристроїв, що реєструють інтенсивність другої гармоніки; по-третє, обмеження області поверхні зразка, для якої в даний момент визначається кристалографічна орієнтація, розмірами тієї ділянки, на який падає промінь, що зондує; почетверте, неможливість отримання колірної орієнтаційної карти одночасно для всієї досліджуваної поверхні зразка. Недоліками всіх перерахованих вище способів є трудомісткість отримання інформації про кристалографічну орієнтацію окремих областей кристалічного зразка і неможливість одночасного здобуття інформації про орієнтацію всіх зерен на досліджуваній плоскій поверхні зразка. Технічним завданням винаходу є створення способу автоматичної реєстрації колірної орієнтаційної карти одночасно для всіх зерен на досліджуваній плоскій поверхні полікристалічного зразка, де колір тієї чи іншої області поверхні зразка однозначно визначає її кристалографічну орієнтацію. Поставлене завдання досягається тим, що у способі, обраному за найближчий аналог, який полягає у тому, що на плоску поверхню зразка досліджуваного полікристалічного матеріалу направляють потік, електромагнітного випромінювання, реєструють випромінювання, розсіяне поверхнею зразка, що опромінюють, і судять про кристалографічну орієнтацію зерен на опромінюваній поверхні зразка, згідно винаходу, що заявляється, на плоску поверхню зразка досліджува 5 93021 6 ного полікристалічного матеріалу, яку для виявполірують і піддають хімічному травленню відолення квазіперіодичного рельєфу попередньо мим способом. Суттєвим є те, що квазіперіодичпіддають хімічному травленню, направляють поний рельєф, який виникає на плоскій поверхні тік поліхроматичного електромагнітного випромізразка у результаті хімічного травлення і харакнювання видимого діапазону, при цьому за допотер якого у даній області поверхні визначається її могою цифрового реєстраційного пристрою на кристалографічною орієнтацією, приводить до основі світлочутливої матриці, наприклад цифроанізотропії розсіяння білого світла, яким безпевого фотоапарату, реєструють електромагнітне рервно освітлюється за допомогою стаціонарного випромінювання, розсіяне опромінюваною поверджерела білого світла з широким спектром довхнею, та у вигляді колірної орієнтаційної карти жин хвиль поверхня зразка, і це використовуєтьпередають на комп'ютер, де шляхом порівняння ся для створення колірної орієнтаційної карти, а параметрів кольору кожного зерна на одержаній саме: після хімічного травлення поверхню зразка колірній орієнтаційній карті з параметрами кольоосвітлюють з використанням джерел поліхромарів зерен однойменного матеріалу, занесеними тичного електромагнітного випромінювання видо попередньо створеної бази даних «колірдимого діапазону, наприклад люмінесцентної орієнтація», у якій кожному набору параметрів лампи і лампи розжарювання, і за допомогою кольору зерна, визначених у колірному просторі цифрового пристрою для реєстрації на основі RGB, поставлено у відповідність набір параметсвітлочутливої матриці, сполученого з комп'ютерів кристалографічної орієнтації зерна того ж маром, реєструють колірну орієнтаційну карту достеріалу, наприклад у вигляді набору кутів орієнліджуваної поверхні кристалічного зразка. тації кристалографічних осей зерна відносно З метою формування бази даних «коліржорстко пов'язаної зі зразком системи координат, орієнтація» визначають кристалографічну орієну якості осей якої використовують нормаль до тацію різних зерен (їх фрагментів) на поверхні опромінюваної плоскої поверхні зразка і два взакристалічних зразків серії матеріалів, для яких ємно ортогональні напрями, що обирають у плозаздалегідь одержані колірні орієнтаційні карти щині, перпендикулярній цієї нормалі, автоматичпри незмінне встановленому взаємному розтано визначають кристалографічну орієнтацію шуванні джерел освітлення, плоскої поверхні одночасно для всіх зерен, розташованих на досзразка та реєстраційного пристрою, одним з віліджуваній поверхні полікристалічного зразка, домих дифракційних методів (методом рентгенівпри фіксованих зовнішніх умовах та незмінному ської дифрактометрії або методами електронної взаємному розташуванні досліджуваного зразка, мікроскопії). Потім кожному, одержаному таким джерел випромінювання та реєстраційного причином, набору параметрів кристалографічної строю. орієнтації, наприклад у вигляді набору кутів орієНайкращим чином потік поліхроматичного нтації кристалографічних осей зерна відносно електромагнітного випромінювання видимого системи координат, жорстко пов'язаної зі зраздіапазону створюють за допомогою не менше ком, у якості осей якої використовують нормаль двох джерел білого світла з широким спектром до плоскої поверхні зразка і два взаємно ортогодовжин хвиль, наприклад люмінесцентної лампи і нальні напрями, що обирають у площині, перпенлампи розжарювання. дикулярній цієї нормалі, який характеризує крисПричому, при створенні бази даних «колірталографічну орієнтацію даної області зразка, орієнтація», використовують параметри кристаставлять у відповідність набір параметрів кольолографічної орієнтації зерен полікристалічних ру цій області (зерна), який визначається у колірматеріалів, які отримані будь-яким з відомих диному просторі RGB з використанням попередньо фракційних методів, наприклад методом рентгеотриманої колірної орієнтаційної карти. Сприйнівської дифрактометрії або методами електронняття кольору зображення окремих областей ної мікроскопії. А потім реєструють параметри поверхні зразка є суб'єктивним, тому для ідентикольору зерен цих полікристалічних матеріалів у фікації кольору зображень використовують колірвигляді колірних орієнтаційних карт. ний простір RGB, в якому є можливість диференКрім того, при створенні бази даних «колірціювати 16,7млн. відтінків кольору. орієнтація» для накопичення необхідної кількості Після створення зазначеної бази даних «коданих щодо взаємної відповідності між параметлір-орієнтація», для одночасного визначення крири кольору зерен і параметрами їхньої кристалосталографічної орієнтації всіх фрагментів на плографічної орієнтації для досліджуваного полікрискій поверхні кристалічного зразка сталічного матеріалу його зразок, після досліджуваного матеріалу отримують у вказаний визначення кристалографічної орієнтації зерен вище спосіб колірну орієнтаційну карту, на якій для одного фіксованого положення опромінювакожному кольору відповідає певна кристалограної поверхні, послідовно повертають на необхідфічна орієнтація, що однозначно встановлюється ний, згідно заданому кроку, кут навколо нормалі за набором параметрів кольору у просторі RGB. до опромінюваної поверхні і реєструють відповідСуть винаходу, що заявляється, пояснена ні колірні орієнтаційні карти. прикладами практичного застосування запропоСпосіб виконується таким чином. нованого винаходу, які ілюструються графічними Спочатку з метою створення на досліджувазображеннями (Фіг.1-7). ній плоскій поверхні зразка квазіперіодичні рельНа Фіг.1 наведено схему розташування приєфу, характер якого в кожній області зразка вистроїв для виконання запропонованого способу значається її кристалографічною орієнтацією, визначення кристалографічної орієнтації зерен плоску поверхню зразка кристалічного матеріалу на поверхні полікристалічного зразка, де показа 7 93021 8 но полікристалічний зразок 1, реєстраційний циром зерен 5мм (на досліджуваній поверхні знахофровий пристрій на основі світлочутливої матридиться близько 50 зерен) спочатку піддавали ці 2, направлене на плоску поверхню зразка джехімічному травленню протягом 15с у розчині, що рело білого світла 3 та з'єднаний з реєстраційним містить 30мл НСl, 20мл НNO3, 5мл HF, 30мл Н2О. цифровим пристроєм комп'ютер 4. У результаті дії розчину на поверхні зерен з різНа Фіг.2 наведено мікрофотографії поверхні ною кристалографічною орієнтацією утворюється окремих зерен (а-д) досліджуваного зразка алюрізний квазіперіодичний рельєф, мікрофотографії мінію з різною кристалографічною орієнтацією, якого, одержані з використанням растрового елеодержані з використанням растрового електронктронного мікроскопу, наведено на Фіг.2. Це поного мікроскопу після хімічного травлення досліяснюється тим, що розчин діє переважно на певні джуваного зразка при виконанні прикладу реалікристалографічні площини, внаслідок чого поверзації винаходу, що заявляється. хня зерна стає ступінчастою, на ній утворюються На Фіг.3 представлено фрагмент колірної "тераси", орієнтація яких в полікристалі змінюєтьорієнтаційної карти поверхні досліджуваного зрася від зерна до зерна. Потім плоску поверхню зка алюмінію (зерна а-д). зразка алюмінію 1, після травлення, освітлювали, На Фіг.4 наведено колірну орієнтаційну карту як показано на Фіг.1, за допомогою джерела біловсієї досліджуваної поверхні зразка алюмінію. го світла 3. Реєстрацію світла, розсіяного поверРізниця в забарвленні зерен або їх фрагментів хнею зразка, у вигляді колірної орієнтаційної каробумовлена різницею в їх кристалографічній оріти всієї освітленої його поверхні (Фіг.4), єнтації. здійснювали при незмінному взаємному розтаНа Фіг.5 показано фрагмент колірної орієнташуванні джерела світла 3, поверхні зразка 1 і за ційної карти поверхні зразка алюмінію, що місдопомогою підключеного до комп'ютера 4 цифротить зображення 24 зерен. вого пристрою на основі світлочутливої матриці 2 На Фіг.6, 7 у стандартному стереографічному у вигляді WEB-камери РС-САМ300. На отриманій трикутнику представлені результати визначення у такий спосіб колірній орієнтаційній карті (Фіг.4) кристалографічної орієнтації зерен на досліджуспостерігали колірне забарвлення поверхні різваній поверхні зразка алюмінію, колірна орієнтаних областей (зерен) полікристала алюмінію в  залежності від їх кристалографічної орієнтації. У ційна карта якої наведена на Фіг.5, де n - нор табл. 1 (для зерен 1-12) і в табл. 2 (для зерен 13маль до плоскої поверхні зразка алюмінію, 24) наведено набори параметрів кольору в колірнапрямок, обраний на досліджуваній поверхні, як ному просторі RGB для фрагмента, досліджувавказано стрілкою на Фіг.5. ного у прикладі полікристала алюмінію, колірна При реалізації запропонованого винаходу орієнтаційна карта якого представлена на Фіг.5. зразок полікристала алюмінію з розміром дослі2 джуваної поверхні 100 20мм і середнім розміТаблиця 1 Зерно № Параметри кольору R G В 1 254 60 1 2 131 50 26 3 236 246 253 4 136 65 33 5 253 48 3 6 124 86 68 7 192 145 124 8 247 95 33 9 175 101 76 10 122 84 68 11 141 46 19 12 253 55 1 Таблиця 2 Зерно № Параметри кольору R G В 13 186 194 180 14 155 23 4 15 252 53 5 16 251 253 252 З використанням попередньо створеної бази даних «колір-орієнтація», наборам параметрів кольору зерен, визначених у колірному просторі RGB, автоматично підбиралися відповідні набори параметрів кристалографічної орієнтації у вигляді набору кутів орієнтації кристалографічних осей зерна відносно жорстко пов'язаної зі зразком системи координат, у якості осей якої використовують нормаль до плоскої поверхні зразка і два взаємно ортогональні напрями, що обирають у площині, перпендикулярній нормалі. Результати визначення кристалографічної орієнтації зерен на досліджуваній поверхні зразка алюмінію представляли, як приклад, у стандартному стереографічному трикутнику, що наведений на Фіг.6 та Фіг.7. 17 253 203 172 18 194 148 129 19 254 93 2 20 246 243 241 21 134 122 111 22 254 47 4 23 127 67 41 24 129 40 9 У порівнянні з відомими запропонований спосіб дозволяє автоматично, тобто без штучного колірного забарвлення, отримувати колірну орієнтаційну карту одночасно для всієї досліджуваної поверхні кристалічного зразка даного матеріалу, яка містить інформацію про кристалографічну орієнтацію всіх областей (зерен) на досліджуваній поверхні кристала. Джерела інформації: 1. А. Гинье. Рентгенография кристаллов. Теория и практика / А. Гинье; [Пер. с франц. Е.Н. Беловой, С.С. Квитки, В. П. Тарасовой под ред. Н. В. Белова]. -М.: ГИФМЛИ, 1961. - С. 239. 2. Способы металлографического травления: [Справ, изд.: Пер. с нем. Беккерт М., Клемм X., 2-е 9 93021 10 изд., перераб. и доп.]. - М.: Металлургия, 1988.Morawiecb, E. Bouzya, J. S. Lecomte // 400 с. Ultramicroscopy. - 2003. - № 96. - P. 127 - 137. 3. Fundenbergera J. J. Polycrystal orientation 4. Способ определения ориентации кристалmaps from ТЕМ [Текст] / J. J. Fundenbergera, A. лографических осей. - Пат. RU № 1771276, кл. G01N 21/17, G01N 21/63, опубл. 27.10.1995 11 93021 12 13 Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 93021 Підписне 14 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601