Спосіб електролітичного відновлення твердої сировини

Реферат: У способі електролітичного відновлення твердої сировини, наприклад твердої сировини окислу металу, електродний модуль (10) встановлюється в перше положення для завантаження сировини. Завантажений модуль надалі переміщається з першого положення і вводиться в контакт з камерою електролізу (220), яка містить розплавлену сіль. Для відновлення твердої сировини до електродного модуля підводиться напруга. Завантажений модуль може переміщуватися в перехідному відсіку. UA 114395 C2 (12) UA 114395 C2 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Рівень техніки Цей винахід стосується способів відновлення твердої сировини, що містить сполуку або сполуки металів, такі як окисел металу, для утворення відновленого продукту. Як відомо з попереднього рівня техніки, електролітичні процеси можуть використовуватися, наприклад, для відновлення сполук металів або сполук напівметалів до металів, напівметалів або частково відновлених сполук, або для відновлення сумішей сполук металів для утворення сплавів. Щоб уникнути повторень, у цьому документі термін "метал" буде використовуватися для охоплення всіх таких продуктів, як метали, напівметали, сплави, інтерметалеві сполуки й частково відновлені продукти. В останні роки виник великий інтерес до прямого виробництва металів за рахунок відновлення твердої сировини, наприклад, твердої сировини окислу металу. Одним з таких процесів прямого виробництва є процес електролітичного розкладання Cambridge FFC (описаний у заявці WO 99/64638). У процесі FFC тверда сполука, наприклад, твердий окисел металу, розташовується в контакті з катодом в електролітичній секції, що містить розплавлену сіль. Між катодом і анодом секції прикладений електричний потенціал, так щоб сполука відновлювалася. У процесі FFC, потенціал, який виробляє тверду сполуку, нижчий, ніж потенціал осадження для катіона з розплавленої солі. Наприклад, якщо в ролі розплавленої солі використовується хлорид кальцію, потенціал катода, при якому тверда сполука відновлюється, нижчий, ніж потенціал осадження для осадженого із солі металевого кальцію. Пропонуються інші відновні процеси для відновлення сировини, у вигляді підключеної до катода твердої металевої сполуки, такі як полярний процес, описаний у заявці WO 03/076690, і процес, описаний у заявці WO 03/048399. При традиційній реалізації процесу FFC та інших процесів електролітичного відновлення, як правило, додається виробництво сировини у вигляді брикету або прекурсору, виготовленого з порошку твердої сполуки, що підлягає відновленню. Цей брикет потім ретельно з'єднується з катодом, що забезпечує протікання відновлення. Коли низку брикетів з'єднано з катодом, катод може опускатися в розплавлену сіль, і брикети можуть відновлюватися. Операція виробництва й приєднання брикетів до катода дуже трудомістка. Хоча цей спосіб добре працює в лабораторному масштабі, він не виправдовує себе в масовому виробництві металу в промисловому масштабі. Метою винаходу є створення способу електролізу, більш пристосованого для відновлення твердої сировини в промисловому масштабі. Сутність винаходу Винахід передбачає спосіб електролітичного відновлення твердої сировини, розкритий у заявленому незалежному пункті формули, на який будуть робитися посилання Переважними або переважними відмітними рисами винаходу є ті, які встановлені в залежних пунктах формули. Таким чином, спосіб електролітичного відновленні твердої сировини може охоплювати такі стадії: встановлення електродного модуля, який містить, щонайменше, один електрод, у перше положення для завантаження сировини, завантаження твердої сировини в електродний модуль, переміщення електродного модуля з першого положення та введення електродного модуля в контакт із камерою електролізу, таким чином, щоб сировина була в контакті з розплавленою сіллю в камері електролізу, і подання напруги до електродного модуля, щоб тверда сировина відновлювалася. Переважно, електродний модуль містить, щонайменше катод и анод, який з'єднується з джерелом енергії таким чином, що між анодом і катодом може створюватися потенціал. Електродний модуль може містити один або кілька біполярних електродів. Переважно тверда сировина завантажується таким чином, що вона знаходиться в контакті з катодом або катодною поверхнею біполярного електрода. Може виявитися переважним, щоб електродний модуль переміщався з першого положення в перехідному відсіку. Перехідний відсік може приймати форму корпуса, що створює камеру, в яку може підніматися електродний модуль. Переважно, перехідний відсік є герметизованим таким чином, що електродний модуль може переміщатися в контрольованих умовах, наприклад, в інертній атмосфері. Може виявитися переважним, аби електродний модуль нагрівався до заданої температури перед уведенням в контакт із камерою електролізу. У переважному варіанті, коли електродний модуль знаходиться в контакті, камера електролізу містить розплавлену сіль. Якщо електродний модуль не знаходиться при відповідній температурі, може виникати теплова деформація або тепловий удар компонентів електродного модуля, що може призводити до руйнування компонентів електродного модуля. Найпереважніше, щоб електродний модуль 1 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 нагрівався до температури, близької до температури розплавленої солі. Тому задана температура може знаходитися в діапазоні приблизно від 500 °C до 1200 °C, залежно від температури розплавленої солі. Зокрема, найпереважні температури знаходяться в діапазоні від 700 °C до 1000 °C, наприклад, від 800 °C або 850 °C. Переважно, електродний модуль може бути нагрітий в інертній атмосфері в перехідному відсіку. Перехідний відсік може містити нагрівальні елементи, які, щоб нагріти електродний модуль, піднімають температуру у відсіку до заданої температури. Як варіант, перехідний відсік може містити пристрої, що забезпечують подачу нагрітого газу в перехідний відсік для нагрівання електродного модуля. Може виявитися переважним, аби для нагрівання до заданої температури електродний модуль переміщався з перехідного відсіку в нагрівальну станцію. Наприклад, перехідний відсік може підключатися до нагрівальної станції, і переміщати електродний модуль в окрему нагрівальну станцію для забезпечення нагрівання електродного модуля. У цьому варіанті сам перехідний відсік не обов'язково містить нагрівальні елементи. Таким чином, може виявитися переважним, щоб електродний модуль переміщався із завантажувальної станції в перехідному відсіку, опускався в нагрівальну станцію, нагрівався до заданої температури і піднімався знову в перехідний відсік для переміщення до камери електролізу. Електродний модуль переважно герметизується в перехідній камері перехідного відсіку за допомогою закривання затвора. Переважно затвор є шиберною засувкою, в якій шлюз є рухомим, для герметизації перехідної камери з перехідним модулем. Отвір камери електролізу, тобто отвір, через який може переміщатися електродний модуль для введення в контакт з камерою електролізу, переважно, закривається затвором, який відкривається. Найпереважніше, щоб затвор був шиберною засувкою, яка може відкриватися для забезпечення проходження електродного модуля в камеру електролізу. Може виявитися бажаним після електролізу видаляти електродний модуль із камери електролізу для добування відновленої сировини. Найпереважніше видаляти електродний модуль, який опинився при робочій температурі камери електролізу (або поблизу неї) і в умовах, у яких розплавлена сіль, що міститься в камері електролізу, все ще знаходиться в розплавленому стані. Переважно електродний модуль піднімають із камери електролізу в перехідний відсік. Може виявитися переважним, щоб після видалення з камери електролізу електродний модуль охолоджувався в інертній атмосфері в перехідному модулі. Якщо електродний модуль знаходиться при високій температурі, наприклад, 800 °C, важливо щоб модуль не входив у контакт з киснем або повітрям, доки, поки температура не знизиться досить для того, щоб уникнути самозаймання будь-яких вуглецевих компонентів електродного модуля, або швидкого окиснення будь-якої відновленої сировини, яка знаходиться в електродному модулі. Після видалення з камери електролізу електродний модуль може охолоджуватися в інертній атмосфері в перехідному відсіку. Таким чином, перехідний відсік може містити пристрої для охолодження, такі як труби водяного охолодження, або може містити пристрої для проходження охолоджувального газу через перехідний відсік, аби знизити температуру електродного модуля. Як варіант, електродний модуль може переміщатися в перехідному відсіку до окремої станції охолодження, піддаючись охолодженню до заданої температури в інертній атмосфері. Переважніше, щоб станція охолодження містила камеру охолодження, в яку може встановлюватися електродний модуль для ефективного охолодження. Таким чином, спосіб може охоплювати стадії переміщення електродного модуля до станції охолодження в перехідному відсіку, опускання електродного модуля в станцію охолодження, охолодження електродного модуля до заданої температури, і піднімання електродного модуля назад у перехідний модуль для переміщення зі станції охолодження. Розплавлена сіль, що залишилася в електродному модулі, буде твердіти при охолодженні електродного модуля. Тому електродний модуль після охолодження буде покритий плівкою затверділої солі. Може виявитися найпереважнішим переміщати електродний модуль до промивальної станції для вимивання солі з відновленої сировини. Промивальна станція може містити промивальний апарат, придатний для спрямування струменів води в електродний модуль, щоб вимити сіль із сировини. Промивальна станція може, до того ж, містити пристрої для збирання використаної води від процесу промивання. Може бути найпереважнішим, щоб електродний модуль переміщався в окрему розвантажувальну станцію для полегшення доступу до електродного модуля для розвантаження відновленої сировини. Найпереважніше, щоб електродний модуль був оснащений знімними лотками, які можна від'єднувати від електродного модуля. Таким чином, 2 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 може бути найпереважнішим, щоб тверда сировина завантажувалася в знімні лотки окремо від електродного модуля, а надалі знімні лотки з'єднувалися з електродним модулем для завантаження сировини в електродний модуль. Крім того, може бути найпереважнішим, щоб лотки могли видалятися з електродного модуля для полегшення розвантаження відновленої сировини. Переважно, сировина завантажується таким чином, що вона знаходиться в контакті з катодною конструкцією електродного модуля, наприклад, поверхнею катода або катодною поверхнею біполярного електрода. Це є суттєвим, якщо реакція відновлення сировини виконується, використовуючи процес FFC. Однак може використовуватися інший процес відновлення. Найпереважніше, щоби реакція електролізу в даному способі виконувалася завдяки електролітичному відновленню твердої сировини, наприклад, електролітичному відновленню за рахунок процесу FFC. Спосіб може застосовуватися для використання з будь-яким електродним модулем, який можна завантажувати сировиною і вводити в контакт з камерою електролізу для електролізу сировини. Може існувати чимало конкретних варіантів втілення електродного модуля, які можуть переважно використовуватися в цьому способі. У переважному варіанті винаходу може бути найпереважнішим, щоб електродний модуль був рухомим електродним модулем для введення в контакт з камерою електролізу, при цьому рухомий електродний модуль містить перший електрод, другий електрод, і підвісну конструкцію, яка містить підвісний стрижень, поєднаний, переважно, на одному кінці стрижня з першим електродом, у якому другий електрод підвішений, або підтримується підвісною конструкцією, і в якому підвісна конструкція містить, щонайменше одну електроізоляційну розпірку для утримання другого електрода в просторовому роз'єднанні з першим електродом. У наступному, переважному варіанті винаходу може виявитися перевагою, щоб електродний модуль був рухомим електродним модулем для введення в контакт з камерою електролізу, при цьому рухомий електродний модуль містить анод і катод для утримання порції твердої сировини, при відновленні за рахунок електролізу в розплавленому сольовому електроліті, при цьому сировина утримується в контакті з катодом. У наступному переважному варіанті винаходу може виявитися перевагою, щоб електродний модуль був рухомим електродним модулем для введення в контакт з камерою електролізу, при цьому, рухомим електродним модулем, що містить перший електрод і кришку, в якому, коли рухомий електрод введено в контакт із електролізним апаратом, перший електрод розташовується в камері електролізу таким чином, що може використовуватися для електролізу, і кришка перекриває отвір камери електролізу. У наступному переважному варіанті винаходу може виявитися перевагою, щоб електродний модуль був рухомим електродним модулем для введення в контакт із камерою електролізу, при цьому рухомий електродний модуль містить піднімальний елемент для здійснення піднімання модуля, перший електрод, поєднаний з нижнім кінцем підвісного стрижня, и підпружинені пристрої, розташовані між піднімальним елементом і верхнім кінцем підвісного стрижня. Різні аспекти й варіанти винаходу, що розкривається тут, особливо підходять для виробництва металу шляхом відновлення твердої сировини, що містить твердий окисел метала. Чисті метали можуть утворюватися при відновленні чистих окислів металу й сплавів, а інтерметалеві сполуки можуть утворюватися при відновленні сировини, що містить суміші окислів металу або суміші чистих окислів металу. Деякі процеси відновлення можуть здійснюватися тільки тоді, коли розплавлена сіль або електроліт, використовуваний у процесі, містить види металів (хімічно активних металів), які утворюють більш стійкий окисел, ніж окисел металу або сполуки, що підлягає відновленню. Така інформація може бути легко отримана з термодинамічних даних, особливо даних про вільну енергію Гіббса, і може бути просто визначена зі стандартної діаграми Елінгема або діаграми переважання або діаграми вільної енергії Гіббса. Термодинамічні дані про стійкість окислів і діаграми Елінгема доступні й зрозумілі електрохімікам і фахівцям в сфері металургії добування (фахівець у цьому випадку повинен бути обізнаний про такі дані й інформацію). Таким чином, переважніший електроліт для процесу відновлення може містити сіль кальцію. Кальцій утворює більш стійкий окисел, ніж більшість інших металів, і тому може сприяти відновленню окислу металу, який менш стійкий, ніж окисел кальцію. В інших випадках можуть використовуватися солі, що містять інші хімічно активні метали. Наприклад, процес відновлення відповідно до будь-якого аспекту винаходу, що розкривається тут, може бути виконаний, використовуючи сіль, що містить літій, натрій, калій, рубідій, цезій, магній, кальцій, стронцій, 3 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 барій або ітрій. Можуть використовуватися хлориди або інші солі, включаючи суміш хлоридів або інших солей. Завдяки вибору відповідного електроліту, використовуючи способи й пристрої, що розкриваються тут, можуть відновлюватися майже будь-які окисли металу. Зокрема, можуть відновлюватися окисли берилію, бору, магнію, алюмінію, кремнію, скандію, титану, ванадію, хрому, марганцю, заліза, кобальту, нікелю, міді, цинку, германія, ітрію, цирконію, ніобію, молібдену, гафнію, танталу, вольфраму й лантаноїдів, включаючи лантан, церій, празеодим, неодим, самарій, і актинідів, включаючи актиній, торій, протактиній, уран, нептуній і плутоній, переважно, використовуючи розплавлену сіль, що містить хлорид кальцію. Фахівець зможе вибрати відповідний електроліт, який підходить для відновлення окремого окислу металу, і в більшості випадків, електроліт, що містить хлорид кальцію, буде підходящим. Конкретні варіанти винаходу Конкретні варіанти винаходу тепер будуть описані з посиланнями на фігури, на яких: На фіг. 1 наведено вид у перспективі рухливого електродного модуля, що втілює один або кілька аспектів винаходу; На фіг. 2 наведено вид збоку рухливого електродного модуля по фіг. 1; На фіг. 3 наведено вид у плані рухливого електродного модуля по фіг. 1; На фіг. 4 наведено поперечний переріз виду збоку рухливого електродного модуля по фіг. 1, що відображає структуру різних електродів і опірних компонентів рухливого електродного модуля; На фіг. 5 наведено схему в розрізі електролізного апарата, що має камеру електролізу, придатну для приймання рухливого електродного модуля по варіанту, показаному на фіг. 1; На фіг. 6 наведено схему в розрізі, що відображає рухливий електродний модуль по фіг. 1 у контакті з електролізним апаратом, показаним на фіг. 5; На фіг. 7 наведено схему в розрізі, що відображає рухливий електродний модуль по фіг. 1, розташований у перехідному відсіку електролізного апарата по фіг. 5, у стані готовності до введення в контакт електродного модуля з камерою електролізу в електролізному апараті; На фіг. 8 наведено схему в розрізі, що відображає рухливий електродний модуль по фіг. 1 після того, як він виведений з перехідного відсіку й уведений у контакт із електролізним апаратом по фіг. 5; На фіг. 9 наведено вид у перспективі знімної конструкції катода-лотка, придатної для використання як катода-лотка в рухливому електродному модулі по фіг. 1; На фіг. 10 наведено вид у плані конструкції катода-лотка по фіг. 9; На фіг. 11 наведено вид збоку конструкції катода-лотка по фіг. 9; На фіг. 12 наведено поперечний розріз другого варіанта рухливого електродного модуля відповідно до одного або кількох аспектів винаходу; На фіг. 13 наведено поперечний розріз третього варіанта рухливого електродного модуля відповідно до одного або кількох аспектів винаходу. На фіг. 14 наведено схематичний поперечний розріз альтернативного способу з'єднанні рухливого електродного модуля відповідно до варіанта цього винаходу з піднімальними пристроями. На фіг. 15 наведено схематичне зображення електродного модуля, розташованого біля завантажувальної станції, із перехідним відсіком, розташованим над електродним модулем; На фіг. 16 наведено схематичне зображення електродного модуля, який утримується в перехідному відсіку над нагрівальною станцією; На фіг. 17 наведено схематичне зображення перехідного відсіку, підключеного до нагрівальної станції; На фіг. 18 наведено схематичне зображення електродного модуля, який утримується в перехідному відсіку над станцією охолодження; На фіг. 19 наведено схематичне зображення перехідного відсіку, підключеного до станції охолодження; і На фіг. 20 наведено схематичне зображення електродного модуля, який піддається промиванню в промивальній станції. Рухливий електродний модуль відповідно до першого варіанта цього винаходу тепер буде описаний з посиланнями на фіг. 1-4. Електродний модуль 10 містить контактний анод 20, контактний катод 30 і сім біполярних електродів 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, розподілених: із просторовим рознесенням один від одного вище контактного катода 30 і нижче контактного анода 20. Контактний катод 30, контактний анод 20 і кожний із проміжних біполярних електродів 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 по суті, круглої форми, і має діаметр близько 550 мм. 4 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Контактний катод 30 має складану конструкцію, що складається з нижньої частини й верхньої частини. Нижня частина, по суті, є елементом 30а основи катода, виготовленим із диска нержавіючої сталі марки 310, що має діаметр 550 мм і товщину 60 мм. Верхню частину представлено знімним лотком 30b у зборі, встановленим на верхню поверхню елемента 30а основи. Знімний лоток 30b у зборі показаний на фіг. 9, 10 И1, і буде докладно описаний нижче. Через центральну частину зібраного лотка 30b у зборі проходить центральний отвір діаметром близько 130 мм. Кожний із семи біполярних електродів 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, має складану конструкцію, що містить нижню частину 40а, 41а, 42а, 43а, 44а, 45а, 46а і верхню частину або лоток 40b, 41b, 42b, 43b, 44b, 45b, 46b у зборі. Верхня частина або лоток у зборі кожного з біполярних електродів ідентична верхній частині або лотку 30b у зборі контактного катода 30. Нижні частини 40а, 41а, 42а, 43а, 44а, 45а, 46а кожного з біполярних електродів виготовлені з дисків вуглецю, наприклад графіту, що мають діаметр 550 мм і товщину 60 мм. Через центральну частину кожного з біполярних електродів 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 проходить отвір діаметром близько 130 мм. На нижній поверхні кожного біполярного електрода виконана велика кількість каналів 50 шириною приблизно 10 мм, щоб сприяти відводу утворюваних газових викидів, що виділяються на нижній поверхні кожного біполярного електрода, до зовнішньої окружності кожного біполярного електрода. Перший біполярний електрод 40 підтримується прямо над контактним катодом 30 за допомогою першої електроізолювальної розпірки 60. Перша електроізолювальна розпірка 60 є трубчастою розпіркою, виготовленою з окислу алюмінію. Перша електроізолювальна розпірка, як варіант, може бути виготовлена з іншої електроізолювальної керамічної речовини, такої як окисел ітрію або нітрид бору. У деяких варіантах першу електроізолювальну розпірку 60 встановлено прямо на елемент 30а основи катода. В інших варіантах керамічну вставку 70, виготовлену з керамічної речовини, яка не буде відновлюватися в умовах роботи секції, розташовано між елементом 30а основи контактного катода й першою електроізолювальною розпіркою 60. Нижня поверхня нижньої частини 40а першого біполярного електрода 40 встановлена на першу електроізолювальну розпірку 60 таким чином, що перший біполярний електрод 40 підтримується завдяки першій електроізолювальній розпірці 60 за допомогою елемента 30а основи контактного катода. Другий біполярний електрод 41 підтримується прямо над першим біполярним електродом 40 за допомогою другої електроізолювальної розпірки 61. Друга електроізолювальна розпірка 61 являє собою трубчастий елемент із окислу алюмінію, який практично ідентичний першій електроізолювальній розпірці 60. Друга електроізолювальна розпірка встановлена на верхній поверхні нижньої частини 40а першого біполярного електрода 40. Нижня поверхня нижньої частини 41а другого біполярного електрода, у свою чергу, встановлена на другій електроізолювальній розпірці таким чином, що другий біполярний електрод 41 підтримується за допомогою другої електроізолювальної розпірки 61 першим біполярним електродом. Ця несна конструкція повторюється для кожного з біполярних електродів. Таким чином, третій біполярний електрод 42 підтримується другим біполярним електродом 41 за допомогою третьої електроізолювальної розпірки 62. Четвертий біполярний електрод 43 підтримується третім біполярним електродом 42 за допомогою четвертої електроізолювальної розпірки 63. П'ятий біполярний електрод 44 підтримується четвертим біполярним електродом 43 за допомогою п'ятої електроізолювальної розпірки 64. Шостий біполярний електрод 45 підтримується п'ятим біполярним електродом 44 за допомогою шостої електроізолювальної розпірки 65. Сьомий біполярний електрод 46 підтримується шостим біполярним електродом 45 за допомогою сьомої електроізолювальної розпірки 46. Контактний анод 20 виконано у вигляді графітового диска, що має діаметр 550 мм і товщину 60 мм. На нижній поверхні анода виконані канали таким же способом, як визначено вище, у зв'язку з біполярними електродами. Одним із призначень цих каналів є сприяння відводу газу, що виділяється на нижній поверхні контактного анода 20. У центральній частині контактного анода 20 виконано отвір, що має діаметр близько 130 мм. Контактний анод підтримується прямо над сьомим біполярним електродом 46 за допомогою восьмої електроізолювальної розпірки 67. Рухливий електродний модуль 10, крім того, містить ізолювальну керамічну кришку 100, розташовану безпосередньо над контактним анодом 20. Кришку 100 виготовлено з окислу алюмінію, хоча може використовуватися будь-яка теплоізолювальна керамічна речовина, і вона призначена для закривання камери електролізу в електролізному апараті під час реакції 5 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 електролізу. Кришка 100 утримується на верхній поверхні контактного анода 20 за допомогою дев'ятого електроізолювального опірного елемента 68. Дев'ята електроізолювальна опора 68 аналогічна раніше описаним електроізолювальним опірним елементам, але має більшу довжину. У кришці 100 виконано центральний отвір. Таким чином, отвір або порожнина, утворена ним, тягнеться вниз через рухливий електродний модуль від верхньої поверхні 101 кришки 100 через трубчасту електроізолювальну розпірку 68, через центр анода, і через кожний з біполярних електродів і пов'язаних з ними розпірок. Підвісний стрижень 110 проходить через цей отвір або порожнину й з'єднаний з елементом 30а основи катода контактного катода 30 за допомогою різьблення, яке з'єднується з різьбовим отвором, виконаним в елементі 30а основи катода. Підвісний стрижень 110 не контактує з іншими електродами або розпірками. У місці, де підвісний стрижень 110 проходить через центральний отвір, виконаний в кришці 100, встановлене ущільнення, сформоване за допомогою графітового набиття сальника, наприклад, плетеного графітового шнура або аналогічних речовин 120 для набиття сальника. У верхній частині підвісний стрижень 110 з'єднано з роз'ємом 130 із байонетним пазом. Роз'єм із байонетним пазом є байонетним роз'ємом, добре відомим для з'єднання секцій трубопроводу в нафтовій промисловості. З'єднання між підвісним стрижнем і роз'ємом із байонетним пазом досягається за допомогою шайб і гайок 111. Підвісний стрижень 110 може використовуватися для піднімання всього рухливого електродного модуля 10, наприклад, при підніманні або опусканні електродного модуля. Можливо, підвісний модуль буде потрібно експлуатувати при високих температурах. Тому стрижень 110 і гайки й шайби 111, що взаємодіють із ним, які з'єднують стрижень 110 і роз'єм із байонетним пазом 130, виготовлені з високолегованого нікелевого сплаву, що придатний для роботи при високих температурах. Анод 20 з'єднано із двома графітовими стояками 21, 22 для здійснення електричного з'єднання, виконуваного між джерелом енергії (не показано) і контактним анодом 20. Графітові стояки 21, 22 з'єднано з контактним анодом 20 за допомогою графітових контактів 23, 24. Графітові стояки 21, 22 проходять вертикально над контактним анодом 20, через отвори, виконані в кришці 100, таким чином, що, коли рухливий електродний модуль розташований у контакті з камерою електролізу електролізного апарата, електричне з'єднання може бути виконано із самою верхньою частиною стояків. Зазор між стояками 21, 22 і отворами, які взаємодіють, виконаними в кришці 100, для проходження стояків, герметизований за допомогою плетеного графітового шнура або інших аналогічних речовин 25 для набиття сальника. Рухливий електродний модуль 10 розрахований на роботу в трьох станах навантаження або підтримки. У першому із цих трьох станів рухливий електродний модуль встановлений на нижній поверхні елемента 30а основи катода. У цьому стані вага всіх біполярних елементів, анода й кришки передається через елемент 30а основи катода, і підвісний стрижень 110 не перебуває в напруженому стані. У другому стані навантаження роз'єм 130 із байонетним пазом з'єднаний з піднімальним механізмом, і вся вага модуля підтримується за допомогою підвісного стрижня 110, який з'єднано з елементом 30а основи катода. У третьому стані навантаження рухливий електродний модуль 10 може підтримуватися є кількох місцях на нижній поверхні 102 кришки 100. У цьому стані вага модуля підтримується кришкою 100, і передається через підвісний стрижень 110, який з'єднано о елементом 30а основи катода. Таким чином, модуль може вільно стояти на елементі 30а основи катода, він може бути підвішений за допомогою роз'єма 130 із байонетним пазом на верхньому кінці підвісного стрижня 110, або може бути підвішений на нижньому боці 102 кришки 100. Оскільки підвісний стрижень 110 проходить через кришку 100, підвісний стрижень 110 покритий або плакований електроізолювальною речовиною 115 по всій довжині, від місця з'єднання елемента 30а основи катода до місця герметизації плетеним графітовим шнуром 120. Електроізолювальна речовина - покриття 115 з окислу алюмінію, але може бути будь-якою високотемпературною електроізолювальною речовиною. Наприклад, покриття 115 може бути з нітриду бору. Покриття може наноситися будь-яким відомим способом, наприклад, способом покриття зануренням або покриття розпиленням. Знімний лоток у зборі, який утворює частина контактного катода 30 і кожного із семи біполярних електродів 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, показаний на фіг. 9, 10 і 11. Лоток 30b, 40b, 41b, 42b, 43b, 44b, 45b, 46b у зборі виконаний із двох частин, що з'єднуються, 151, 152. При з'єднанні весь лоток у зборі є, по суті, круглим, і при кімнатній температурі має діаметр близько 542 мм. 6 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Лоток у зборі — металевий, і тому, внаслідок теплового розширення при робочій температурі рухливого електродного модуля (зазвичай приблизно між 500 °C і 1200 °C при використанні в реакції електролізу в розплавленій солі), його діаметр може збільшуватися приблизно до 550 мм. Основа 153, 156 кожної із частин 151,152 лотка в зборі зроблена із сітки, яка придатна для того, щоб утримувати тверду сировину. По колу зібраного лотка в зборі проходить периферичний борт, піднятий приблизно на 30 мм над рівнем сітки 153, 156. Від периферичного борту 154 униз на відстань близько 10 мм нижче рівня сітки 153, 156 виступає низка ніжок 155. Для утворення електрода в електродному модулі весь лоток у зборі може встановлюватися на верхній поверхні частини електрода, яка взаємодіє. Наприклад, для утворення контактного катода 30 лоток 30b у зборі може встановлюватися на верхній поверхні пластини 30а основи контактного катода, або для утворення біполярного електрода лоток 40b, 41 b, 42b, 43b, 44b, 45b, 46b у зборі може встановлюватися на верхній поверхні нижньої частини біполярного електрода 40а, 41а, 42а, 43а, 44а, 45а або 46а. Електричний контакт виконаний між лотком у зборі й частиною електрода, яка взаємодіє, через спрямовані вниз ніжки 155. Коли рухливий електродний модуль, що містить знімні лотки в зборі 30b, 40b, 41 b, 42b, 43b, 44b, 45b, 46b, розташований у камері електролізу, що містить розплавлену сіль, розплавлена сіль може протікати в зазор, утворений між верхньою поверхнею частини електрода, на якій встановлений лоток у зборі, і основою 153, 156 сітки. Тому розплавлена сіль може протікати нагору через основу 153, 156 сітки лотка в зборі й, таким чином, через будь-яку тверду сировину, утримувану на основі 153, 156. Лоток у зборі сформований таким чином, що має центральний отвір, що оточує електроізолювальну розпірку, наприклад, електроізолювальну розпірку 60, яка підтримує перший біполярний електрод 40. Лоток у зборі утворений із двох частин, що з'єднуються, тобто, першої частини 151 і другої частини 152, кожна частина, по суті, є півколом. Дві частини 151,152 з'єднуються за допомогою штифта й прорізу. Штифти 160 проходять від поверхні, що сполучається, або краю 162, що сполучається, другої частини через прорізи 161 для приймання штифтів 160, виконані у відповідній поверхні, що сполучається, 163 першої частини 151. При експлуатації кожна половина або кожна частина 151,152 лотка в зборі може окремо витягатися з рухливого електродного модуля 10 для завантаження сировини або розвантаження відновленого продукту. Знімні лотки в зборі утворюють найвищу частину контактного катода й кожного з біполярних електродів. Коли рухливий електродний модуль використовується для електролізу, ці частини відповідних електродів стають катодними. Знімні лотки в зборі 30b, 40b, 41 b, 42b, 43b, 44b, 45b, 46b виготовлені з нержавіючої сталі марки 310. Знімні лотки в зборі можуть виготовлятися з багатьох інших матеріалів, і вибір матеріалу залежить від характеру відновлюваного сировини. Наприклад, може виявити ся бажаним використовувати лоток у зборі, виготовлений з металу, який не буде забруднювати відновлений продукт. Наприклад, якщо рухливий електродний модуль повинен використовуватися для відновлення окисла танталу до металевого танталу, може виявитися бажаним виготовити катодний лоток у зборі з танталу або покритого танталом металу. Рухливий електродний модуль відповідно до першого конкретного варіанта, описаного вище, може бути особливо переважним при використанні для відновлення твердої сировини в розплавленому сольовому електроліті. Знімні лотки в зборі дозволяють зручно завантажувати тверду сировину в кожну окрему частину 151, 152 лотка в зборі й завантажувати їх у рухливий електродний модуль, встановлюючи завантажені частини лотків у зборі у відповідне положення в електродному модулі. При кімнатній температурі рухливий електродний модуль 10 має загальну висоту від нижньої поверхні пластини 30а основи катода до нижньої поверхні кришки 100 близько 1645 мм. Висота від нижньої поверхні пластини 30а основи катода до вершини роз'єма 130 із байонетним пазом становить 2097 мм. Як зазначено вище, діаметр електродів 30, 40-46 становить 550 мм. Максимальний діаметр кришки 100 становить 830 мм. Деякі із цих розмірів підвладні змінам при змінах температури. Зокрема, при робочій температурі електродного модуля значення висоти можуть збільшуватися на 5-10 мм. Рухливий електродний модуль 10 відповідно до першого варіанта винаходу, описаного вище, може переважно використовуватися в будь-якому електролізному апараті, який містить камеру електролізу, що підходить для встановлення в контакті з нею модуля 10. Схематичне зображення такого електролізного апарата 200 наведено на фіг. 5. 7 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Електролізний апарат 200 містить корпус 210 з камерою 220 електролізу, утвореною всередині графітового тигля 230, верхній обід 231 графітового тигля 230, що утворює отвір у камері 220 електролізу. Верхня поверхня обода 231 покрита шаром пружної графітової речовини завтовшки 15 мм для герметизації обода 231 і нижньої сторони кришки 100 рухливого електродного модуля 10. Речовина ущільнення, встановлена на верхньому ободі 231, є плетеним графітовим набиттям сальника, яке може деформуватися й відновлювати свою форму. Корпус 210, крім того, містить нагрівальні елементи 240 печі для підтримання температури графітового тигля 230, впускний отвір 250 для розплавленої солі й випускний отвір 260 для розплавленої солі, для забезпечення потоку розплавленої солі через камеру 220 електролізу. Щоб забезпечити вихід газу, який виділяється під час протікання реакції електролізу в камері електролізу, до верхньої частини камери 220 електролізу передбачена газова вентиляційна лінія 270. Шина 280 живлення катода постійним струмом приєднана до графітового тигля 230, і забезпечує пряме підключення всього графітового тигля 230 до джерела енергії. Графітовий тигель 230 футерований футерівкою 290 з окислу алюмінію. Футерівка 290 з окислу алюмінію забезпечує електричну ізоляцію між бічними стінками графітового тигля 230 і будь-яким рухливим електродним модулем 10, уведеним у контакт із камерою 220 електролізу. Незважаючи на те, що футерівку виготовлено з окислу алюмінію, вона може виготовлятися з будь-якої електроізолювальної керамічної речовини, яка, по суті, є інертною в умовах обробки в камері 220 електролізу. Верхня частина електролізного апарата містить затвор 300 типу шиберної засувки, що забезпечує виконання зовнішнього доступу в камеру 220 електролізу. Затвор 300 типу шиберної засувки містить шлюз 310, виготовлений з речовини, що створює термічний бар'єр, наприклад, керамічної речовини. Керувальний пристрій 320 дозволяє шлюзу 310 пересуватися назад і вперед для відкривання й закривання шиберної засувки 300, таким чином, забезпечуючи доступ до камери 220 електролізу в електролізному апараті 200. На фіг. 6 показано рухливий електродний модуль відповідно до першого варіанта, описаного раніше з посиланнями на фіг. 1-4, уведений у контакт із електролізним апаратом типу, показаного на фіг. 5. Нижня внутрішня поверхня графітового тигля 230 трохи піднята, утворюючи п'єдестал 232. При введенні в контакт із камерою електролізу 220, рухливий електродний модуль 10 встановлюється на піднятий п'єдестал 232 у графітовому тиглі 230. Таким чином, нижня поверхня контактного катода 30 рухливого електродного модуля перебуває у фізичному й електричному контакті із внутрішньою поверхнею графітового тигля 230. Біполярні електроди 40-46 і анод 20 рухливого електродного модуля 10 розташовані в частині камери електролізу таким чином, що вони електрично ізольовані від бічної стінки тигля 230 керамічною футерівкою 290. Нижня поверхня 102 кришки 100 рухливого електродного модуля 10 створює контакт із верхнім ободом 231 графітового тигля 230. Коли кришка входить у контакт із ободом 231, речовина пружного графітового ущільнення, встановленого на верхньому ободі, деформується, забезпечуючи герметизацію. Слід зазначити, що речовина графітового ущільнення може, як варіант, розташовуватися на нижній поверхні 102 кришки 100. При експлуатації температура всередині камери електролізу може значно змінюватися. Тому розміри деяких компонентів рухливого електродного модуля, наприклад, підвісного стрижня 110, можуть змінюватися на кілька міліметрів. Пружна речовина, встановлена на верхньому ободі графітового тигля 230, переважно досить пружна, і має можливість деформування, щоб пристосовуватися до будь-яких термічних деформацій, і підтримувати працездатне ущільнення з нижнім боком 102 кришки 100. Анодні стояки 21, 22 рухливого електродного модуля проходять нагору через кришку 100. Електричний контакт із цими стояками може виконуватися за допомогою керованих анодних шин 250 постійного струму, які приводяться в контакт із анодними стояками, і таким чином, забезпечується електричне з'єднання між анодом і джерелом енергії. При експлуатації камера 220 електролізу заповнена розплавленою сіллю, і рухливий електродний модуль, завантажений відновлюваною сировиною, уведений у контакт із камерою електролізу. Анодні шини приводяться в контакт із анодними стояками 21, 22, і створюється потенціал між анодом 20 (за допомогою анодних стояків і керованих анодних шин 250) і контактним катодом 30 (за допомогою графітового тигля 230 і катодної шини 280 постійного струму). Прикладений потенціал є достатнім для відновлення сировини. Необхідний потенціал може змінюватися залежно від типу сировини й складу розплавленої солі. У багатьох випадках, зокрема, для відновлення твердої сировини в розплавленому сольовому електроліті, може виявитися перевагою мати можливість уведення рухливого 8 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 електродного модуля в камеру електролізу електролізного апарата при робочій температурі або при температурі, близькій до неї. Для багатьох розплавлених сольових електролітів це означає, що камера електролізу містить розплавлену сіль із температурою від 500 °C до 1200 °C. Якби рухливий електродний модуль при кімнатній температурі був уведений у камеру електролізу, що містить розплавлену сіль при температурі, наприклад, 1000 °C, компоненти рухливого електродного модуля, імовірно, були б піддані різкій і швидкій теплової деформації. Зокрема, керамічні компоненти рухливого електродного модуля можуть бути піддані твердому тепловому удару й, у результаті - руйнуванню. Як ускладнення, якщо рухливий електродний модуль, описаний раніше з посиланнями на перший варіант рухливого електродного модуля, був би попередньо нагрітий до температури 1000 °C у повітрі, графітові компоненти рухливого електродного модуля могли б займатися. Може виявитися особливо бажаним мати можливість видаляти рухливий електродний модуль із камери електролізу негайно після закінчення електролізу, не очікуючи, доки камера електролізу охолоне. Слід вживати запобіжних заходів для гарантії, що кисень, який міститься в атмосфері, такій як повітря, не ввійде в контакт із рухливим електродним модулем при високих температурах. Відсутність захисту від цього може призвести до займання графітових компонентів електродного модуля, займання або окиснення відновлених металевих продуктів, розташованих у рухливому електродному модулі, і різкої теплової деформації й руйнування, що відбувається через швидке охолодження модуля. Щоб забезпечити введення рухливого електродного модуля в контакт із камерою електролізу електролізного апарата при температурі, близькій до робочої, і щоб забезпечити виведення рухливого електродного модуля з контакту з камерою електролізу при температурі, близькій до робочої, бажано, щоб рухливий електродний модуль міг бути витягнутий у перехідний відсік перед передачею або транспортуванням в електролізний апарат. Перехідний відсік може включати нагрівальні й/або охолоджувальні елементи. Перехідний відсік може бути звичайним кожухом, у якому може підтримуватися інертна атмосфера, що ізолює попередньо нагрітий електродний модуль перед завантаженням у камеру електролізу, або атмосфера, що ізолює електродний модуль, нещодавно виведений з контакту з камерою електролізу, перед транспортуванням в окреме місце для контрольованого охолодження. На фіг. 7 показано рухливий електродний модуль, описаний раніше з посиланнями на фіг. 14, розташований у варіанті рухливого перехідного відсіку 400. Рухливий перехідний відсік 400 містить корпус 410, виготовлений з нержавіючої сталі марки 310, і футерований вогнетривкою футерівкою. Вогнетривка футерівка може бути футерівкою з керамічної цегли або будь-якого іншої придатної речовини, такої як азбестоволокниста плита, яка створює теплоізоляцію внутрішньої частини перехідного відсіку. Внутрішня частина перехідного відсіку містить перехідну порожнину 420, у якій може розташовуватися рухливий електродний модуль 10. Перехідний відсік може включати пристрої для з'єднання з роз'ємом із байонетним пазом на вершині рухливого перехідного відсіку, і пристрої для витягування рухливого електродного модуля в перехідну камеру 420. Наприклад, перехідний відсік 400 може містити лебідку для піднімання рухливого електродного модуля. Верхня частина перехідного відсіку 400 містить пристрої для піднімання перехідного відсіку, такі як скоба або скоби 430. Такі піднімальні пристрої дають можливість піднімати перехідний відсік цілком і переміщати його в електролізний апарат 200 і з нього. Нижня частина перехідного відсіку 400 закрита шиберною засувкою 440. Шиберна засувка містить термостійкий шлюз 450, який приводиться в дію для відкривання й закривання отвору в камері 420 перехідного відсіку. Перехідний відсік, що містить шиберну засувку, може з легкістю встановлюватися поверх шиберної засувки електролізного апарата 200* як описано раніше, з посиланнями на фіг. 5. Завдяки відкриванню шиберних засувок, якг взаємодіють з перехідним відсіком 440 і електролізним апаратом 200, може бути забезпечений доступ до отвору камери 220 електролізу. Рухливий електродний модуль 10 потім може опускатися з перехідної камери 420, через отвір в обох шиберних засувках, засувці, яка взаємодіє з перехідним відсіком і засувці, яка взаємодіє з електролізним апаратом, для можливості розміщення електродного модуля в камері 220 електролізу. Потім відповідні шиберні засувки можуть бути закриті, як показано на фіг. 8, і перехідний відсік 400 може бути вилучений. Перший варіант рухливого перехідного відсіку, описаний вище, і показаний на фіг. 1-4, містить вісім ефективно діючих електродів, на яких може відновлюватися тверда сировина (тобто, верхня частина контактного катода 30 і верхня частина кожного з біполярних електродів 40-46). Для деяких реакцій може знадобитися відновити менший обсяг твердої сировини. Із цією метою може знадобитися, щоб рухливий електродний модуль мав меншу площу катодно 9 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 електродної поверхні. Другий варіант рухливого електродного модуля відповідно до одного або декількох аспектів винаходу показаний на фіг. 12. Габаритні розміри рухливого електродного модуля, показаного на фіг. 12, ті ж, що в рухливого електродного модуля, показаного на фіг. 1-4 і, таким чином, другий варіант рухливого електродного модуля може використовуватися в комбінації з тим же електролізним апаратом, що й перший варіант. Однак рухливий електродний модуль 1200 за другим варіантом винаходу містить контактний катод 1230 і контактний анод 1220, лише з одним біполярним електродом 1240, розташованим між контактним анодом 1220 і контактним катодом 1230. Контактний анод, контактний катод і біполярний електрод ідентичні конструкції аналогічних структур, описаних раніше, з посиланнями на перший варіант винаходу. Оскільки тут менше біполярних електродів розташовано між контактним анодом 1220 і контактним катодом 1230, графітові електродні стояки 1221 і 1222, по суті, довші, ніж ті, які описані раніше з посиланнями на перший аспект винаходу. За потреби кілька секцій графітових стояків можуть бути з'єднані внутрішніми різьбовими шпильками 1226. Кришка 1201 утримується прямо над верхньою поверхнею анода 1220 за допомогою низки електроізолювальних керамічних розпірок 1268. Крім цих спеціальних пристосувань, необхідних для забезпечення зовнішніх розмірів такого рухливого електродного модуля за першим варіантом винаходу, усі інші елементи рухливого електродного модуля у відповідності із другим варіантом винаходу такі ж, як описано раніше. Згідно з деякими аспектами винаходу несуттєво, що рухливий електродний модуль містить біполярний електрод. На фіг. 13 наведено третій конкретний варіант рухливого електродного модуля відповідно до одного або декількох аспектів винаходу. Третій варіант містить контактний анод 1320 і контактний катод 1330, але не містить біполярного електрода. Контактний катод 1330 і контактний анод 1320 виконані в такий же спосіб, як контактний анод 20 і контактний катод 30, описані раніше з посиланнями на перший варіант винаходу. Зовнішні розміри рухливого електродного модуля 1300 за третім варіантом такі ж, як розміри за першим і другим варіантом рухливого електродного модуля. Усі інші деталі третього варіанта рухливого електродного модуля, як показано на фіг. 13, описані вище з посиланнями на перший варіант або другий варіант рухливого електродного модуля. У варіантах, описаних раніше, підвісний стрижень 110 з'єднано з роз'ємом 130 із байонетним пазом за допомогою фіксації кінця стрижня 110 у роз'ємі 130 за допомогою шайб і болтів 111. Усі допуски, потрібні для формування ущільнення між нижньою стороною кришки 100 та ободом 231 тигля 230, що утворюють отвір у камері 220 електролізу, досягнуті завдяки використанню пружної герметизувальної речовини на ободі. На фіг. 14 показане альтернативне з'єднання, яке може використовуватися у варіанті рухливого електродного модуля. Для зручності посилань, компонентам, ідентичним тим, які присутні в першому варіанті, описаному раніше, привласнені ті ж самі посилальні номери. В альтернативному варіанті, показаному на фіг. 14, підвісний стрижень 110 електродного модуля з'єднано з роз'ємом 130 із байонетним пазом за допомогою фланця 1410, який передає навантаження через низку тарілчастих пружин 1400 на роз'єм із байонетним пазом. Фланець 1410 прикріплено до пружини 1400 за допомогою гайок 1420. Коли модуль піднято, вага модуля передається через підвісний стрижень 110, і стискає пружину 1400. Пружина притискається вгору, до нижньої поверхні фланця 1410. Пружина 1400 може бути будь-яким підходящим пружинним пристроєм. Наприклад, пружина може бути спіральною пружиною. З'єднання електродного модуля з піднімальним пристроєм, таким як роз'єм із байонетним пазом, із гнучкою пружиною, розташованою між ними, може надавати переваги при використанні. Наприклад, коли електродний модуль опускають в камеру електролізу, як описано раніше, виконується контакт між ободом, що оточує отвір камери, і нижньою поверхнею 102 кришки 100, для утворення ущільнення. У варіантах, описаних раніше, щоб забезпечити катодне з'єднання, пластина 30а основи модуля повинна бути встановлена у фізичному контакті із внутрішньою стінкою тигля. Використання підпружинених пристроїв, таких як тарілчаста пружина 1400, розташована між піднімальними пристроями й підвісним стрижнем, може забезпечити додатковий хід електродного модуля після того, як кришкою 100 утворене ущільнення. Крім того, такі підпружинені пристрої можуть переважно пристосовуватися до зміни розмірів підвісного стрижня, викликаної тепловими флуктуаціями. Варіант рухливого електродного модуля, який містить підпружинені пристрої, розташовані між підвісним стрижнем або стрижнями, що підтримують електроди, і піднімальними пристроями, можуть використовуватися як альтернатива використанню пружної герметизувальної речовини, що оточує отвір камери електролізу, або на додаток до неї. 10 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 У подальшому описі способу електролітичного відновлення твердої сировини згідно з конкретним варіантом винаходу використано рухомий електродний модуль 10, описаний раніше. Спосіб обробки можна розподілити на кілька стадій. Стадія 1 Рухомий електродний модуль 10 містить вісім шарів катодних електродів (тобто один катод і сім біполярних електродів, які діють як анод і катод) і анод. Верхня поверхня кожного робочого електрода містить знімний лоток у зборі, сформований з двох поєднуваних частин 151,152. На першій стадії процесу сировина, яка складається з певної кількості брикетів із твердого окисла, завантажується на поверхню кожного з елементів 151, 152 знімних лотків у зборі. Стадія 2 Завантажені лотки в зборі переміщуються в рухомий електродний модуль, розташований у завантажувальній станції електродного модуля. Завантажені лотки в зборі встановлюються в рухомий електродний модуль 10, и кожна пара частин 151,152 лотка в зборі утворює катодну частину катодного електрода (наприклад, електроди, позначені індексами 30, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46). Стадія 3 Завантажений рухомий електродний модуль 10 піднімається в перехідну камеру 420 перехідного відсіку 400. Для піднімання рухомого електродного модуля 10 в перехідну камеру 420, перехідний відсік 400 встановлюється вертикально над робочою станцією. Шиберна засувка 440 перехідного відсіку 400 приводиться в дію, що веде до пересування шлюзу 450, для відкривання й забезпечення доступу в перехідну камеру 420. Байонетне з'єднання (не показано) опускається за допомогою лебідки 465, встановленої на перехідному відсіку 400. Байонетне з'єднання поєднується з роз'ємом 130 із байонетним пазом на рухомому електродному модулі 10, таким чином, забезпечуючи піднімання рухомого електродного модуля 10 в камеру 420 перехідного відсіку. Стадія 4 Увесь перехідний відсік 400, що містить рухомий електродний модуль 10, може підніматися і переміщатися за допомогою кількох скоб 430. На стадії 4 увесь перехідний відсік, що містить електродний модуль, в положення по вертикалі над нагрівальною станцією. Це показано на фіг. 16. Перехідний відсік 400 поєднується з нагрівальною станцією 500, з рухомим електродним модулем 10, розташованим прямо над нагрівальною камерою 510. Нагрівальна станція містить корпус 501, який включає нагрівальну камеру 510, оточену багатьма нагрівальними елементами 520. Стадія 6 Електродний модуль опускається за допомогою лебідки 465, доки нижня поверхня 102 кришки 100 не установиться на обід 502 нагрівальної камери 510. Байонетне з'єднання видаляється з роз'єму 130 із байонетним пазом, і шлюз 450 закривається. Рухомий електродний модуль 10 тепер введено в контакт із нагрівальною станцією, і вся вага модуля утримується за допомогою нижньої поверхні кришки 100. Це розташування показано на фіг. 17. Стадія 7 Електродний модуль 10 нагрівається в нагрівальній камері 510 нагрівальної станції 500 до заданої температури. Для електролізу в розплавленій солі така задана температура, можливо, становить від 500 °C до 1200 °C. Наприклад, температура може підніматися до 700 °C або 800 °C. Швидкість нагрівання модуля регулюється таким чином, щоб керамічні компоненти електродного модуля не піддавалися термічному ударові. Нагрівання може виконуватися зі швидкістю від 1 °C за хвилину до 10 або 20 °C за хвилину. Наприклад, нагрівання може виконуватися зі швидкістю біля 5 °C за хвилину. Нагрівання виконується в інертній атмосфері, наприклад, в атмосфері аргону або в атмосфері азоту. Стадія 8 Тільки-но електродний модуль прогрівається до заданої температури, електродний модуль 10 ще раз піднімається в перехідну камеру 420 перехідного відсіку 400. Стадія 9 Шиберна засувка закрита, таким чином, герметизуючи перехідну камеру 420. У перехідному відсіку підтримується інертна атмосфера, наприклад, атмосфера аргону або азоту. Оскільки стінки перехідного відсіку ізольовані, швидкість утрати тепла низька. Таким чином, після того як електродний модуль 10 нагрітий до заданої температури і герметизований у перехідному відсіку 400, температура модуля 10 зменшується повільно. Стадія 10 Перехідний модуль 400, який містить електродний модуль 10 при заданій температурі переміщається в положення прямо над камерою електролізу. Доступ до камери 220 електролізу 11 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 обмежений завдяки існуванню шиберної засувки 300, встановленої над камерою електролізу. Це показано на фіг. 7. Стадія 11 Перехідний відсік 400 поєднується з електролізним апаратом 200, який містить камеру 220 електролізу. Шиберна засувка 440, пов'язана з перехідним відсіком, сполучається з шиберною засувкою 300, пов'язаною з електролізним апаратом таким чином, що, коли обидві шиберні засувки відкриті, електродний модуль 10 може отримати доступ до камери 220 електролізу. Стадія 12 Шиберна засувка 440 на перехідному відсіку відкривається. Стадія 13 - Шиберна засувка 200 на електролізному апараті відкривається. Стадія 14 Електродний модуль 10 опускається до входження в контакт з камерою електролізу. Камера електролізу містить розплавлену сіль при бажаній робочій температурі або близько до неї. Попередньо нагрітий електродний модуль 10 також знаходиться при робочій температурі або близько до неї. Робоча температура може складати, наприклад, близько 800 °C. Електродний модуль встановлюється в камері 220 електролізу таким чином, що нижня поверхня контактного катода 30 електролізного модуля 10 входить у фізичний контакт із графітовим тиглем 230, який обмежує камеру 220 електролізу. Це описано раніше, і показано на фіг. 8. Стадія 15 Анодні шини 250 переміщуються до контакту з анодними стояками 21, 22, рухомого електродного модуля 10. Між анодом 20 і катодом 30 електродного модуля 10 створюється потенціал. Цей потенціал є достатнім для відновлення сировини, яка знаходиться в контакті з катодом і катодними поверхнями кожного із біполярних електродів. Потенціал, потрібний для відновлення сировини, буде залежати від характеру системи. Так, для відновлення сировини окислу титану в розплаві солі на основі хлориду кальцію різниця потенціалів на кожній катодній поверхні електродного модуля 10 може складати від 2 до 3 вольт. Потенціал підводиться протягом періоду часу, якого досить для відновлення твердої сировини. Після електролізу для відновлення сировини може виконуватися кілька наступних стадій обробки, для видобування відновленого продукту з електродного модуля 10. Так, для видобування відновленої сировини після електролізу в конкретному варіанті винаходу використовуються такі стадії. Стадія 17 Струм електролітичної секції вимикається і, таким чином напруга з поверхні кожного електрода знімається. Стадія 18 Анодні шини виводяться з контакту з графітовими анодними стояками 21, 22. Стадія 19 Електродний модуль піднімається з розплавленої солі в перехідний відсік 400. Електродний модуль піднімається повільно, щоб дати час для витікання розплавленої солі з електродного модуля 10. Стадія 20 Шиберна засувка 300 на електролізному апараті 200 закривається. Стадія 21 — Шиберна засувка 440 на перехідному відсіку закривається. Стадія 22 Перехідний відсік, який містить електродний модуль 10, від'єднується від електролізного апарата 200 і переміщається в положення безпосередньо над станцією 600 охолодження. Це показано на фіг. 18. Стадія 23 Перехідний відсік 400 поєднується зі станцією 600 охолодження. Стадія 24 Шиберна засувка 440 відкривається, щоб забезпечити доступ для рухомого електродного модуля 10 в камеру 610 охолодження. Стадія 25 Електродний модуль 10 опускається в камеру охолодження, допоки нижня поверхня 102 кришки 100 не установиться на верхній обід камери 610 охолодження. Кришка 100 ефективно утворює ущільнення з камерою 610 охолодження. Це показано на фіг. 19. Стадія 26 12 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Камера охолодження містить стінки 620 із речовини з високою теплопровідністю, наприклад, із металевого матеріалу, такого як нержавіюча сталь. Стінки містять водяну оболонку 625, через яку постійно подається холодна вода за допомогою вхідного отвору 630 і вихідного отвору 631. Водяна оболонка забезпечує ефективне відведення тепла від гарячого модуля 10. Швидкість охолодження може регулюватися за рахунок зміни швидкості проходження води через водяну оболонку 625. Стадія 27 Тільки-но електродний модуль 10 охолоджується до заданої температури, він піднімається в перехідний відсік 400. Стадія 28 Охолоджений електродний модуль 10 в перехідному відсіку 400 переміщається в положення прямо над промивальною станцією. Стадія 29 Охолоджений електродний модуль опускається в промивальну станцію та герметизується на пластині 30а основи катода. Стадія 30 Струмені води 700 випускаються з сопел 705, поєднаних з трубопроводом 710. Струмені води 700 спрямовуються на електродний модуль 10 і особливо спрямовуються на лоток в зборі, який містить відновлену сировину. Струмені води переважно спрямовуються таким чином, щоб вони вимивали будь-які залишки солі, які затверділи на електродному модулі і відновленій сировині. Стадія 31 Після промивання електродний модуль 10 піднімається в перехідний відсік 400. Стадія 32 Промитий електродний модуль и перехідний відсік переміщуються в положення над станцією розвантаження. Стадія 33 Промитий електродний модуль опускається на місце на станції розвантаження. Стадія 34 Електродні лотки в зборі, які містять відновлений продукт, видаляються з електродного модуля 10. Стадія 35 Відновлений продукт видаляється з лотків у зборі і пакується для подальшої обробки. Конкретні варіанти способу, описаного раніше, можуть використовуватися не в усіх випадках. Наприклад, різні стадії можуть використовуватися, або деякі стадії можуть пропускатися. Переважніше, щоб відновлення твердої сировини виконувалося по реакції електролітичного відновлення, такій як процес FFC. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 1. Спосіб електролітичного відновлення твердої сировини, що включає стадії: встановлення електродного модуля, який містить щонайменше один електрод, в перше положення для завантаження сировини, завантаження твердої сировини в електродний модуль, переміщення електродного модуля з першого положення в перехідному відсіку так, що електродний модуль переміщається в контрольованих умовах, опускання електродного модуля в нагрівальну станцію, нагрівання електродного модуля до заданої температури і піднімання електродного модуля знову в перехідний відсік для переміщення до камери електролізу, введення електродного модуля в контакт з камерою електролізу так, щоб сировина знаходилася в контакті з розплавленою сіллю в камері електролізу, і подача напруги до електродного модуля так, щоб тверда сировина відновлювалася. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що електродний модуль нагрівається до заданої температури перед уведенням в контакт з камерою електролізу. 3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що електродний модуль нагрівається в інертній атмосфері в перехідному відсіку. 4. Спосіб за п. 2 або п. 3, який відрізняється тим, що електродний модуль герметизується в перехідній камері за допомогою закривання затвора, який, переважно, є шиберною засувкою. 13 UA 114395 C2 5 10 15 20 25 30 5. Спосіб згідно з будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що отвір камери електролізу закривається затвором, який відкривається, при цьому, переважно, затвор, який відкривається, є шиберною засувкою, яка відкривається для забезпечення проходження електродного модуля в камеру електролізу. 6. Спосіб згідно з будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що додатково включає стадію видалення електродного модуля з камери електролізу після електролізу, для видобування відновленої сировини. 7. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що електродний модуль піднімається з камери електролізу в перехідний відсік. 8. Спосіб за п. 7, який відрізняється тим, що після видалення з камери електролізу електродний модуль охолоджується в інертній атмосфері в перехідному модулі. 9. Спосіб за п. 7, який відрізняється тим, що електродний модуль переміщується в станцію охолодження для охолодження до заданої температури. 10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що електродний модуль переміщується із станції охолодження в перехідному відсіку, опускається в станцію охолодження, охолоджується до заданої температури і піднімається знову в перехідний відсік для переміщення зі станції охолодження. 11. Спосіб згідно з будь-яким із пп. 6-10, який відрізняється тим, що електродний модуль додатково переміщується в промивальну станцію для вимивання солі з відновленої сировини. 12. Спосіб згідно з будь-яким із пп. 6-11, який відрізняється тим, що електродний модуль додатково переміщується в розвантажувальну станцію для розвантаження відновленої сировини. 13. Спосіб згідно з будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що тверда сировина завантажується в знімні лотки окремо від електродного модуля, а надалі знімні лотки з'єднуються з електродним модулем для завантаження сировини в електродний модуль. 14. Спосіб згідно з будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що тверда сировина завантажується таким чином, що знаходиться в контакті з катодною конструкцією електродного модуля. 15. Спосіб згідно з будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що електродний модуль містить один або кілька біполярних електродів, при цьому сировина завантажується в контакті з катодною поверхнею кожного біполярного електрода. 16. Спосіб згідно з будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що виконується за допомогою електролітичного відновлення твердої сировини. 14 UA 114395 C2 15 UA 114395 C2 16 UA 114395 C2 17 UA 114395 C2 18 UA 114395 C2 19 UA 114395 C2 20 UA 114395 C2 21 UA 114395 C2 22 UA 114395 C2 23 UA 114395 C2 24 UA 114395 C2 25 UA 114395 C2 26 UA 114395 C2 27 UA 114395 C2 28