Спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту

Реферат: Винахід належить до способу одержання модифікованого жовтого залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю, покращеними пігментними характеристиками та термостійкістю. Спосіб включає термогідроліз залізовмісної сировини при температурі 80-100 °C, постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря протягом 100-120 хвилин, модифікування продукту, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння та його диспергування. Термогідроліз залізовмісної сировини проводять за рН 3,0-4,0 з додаванням меламіну, модифікування проводять шляхом введення розчину меламіну та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(3-5) відповідно, в кількості 5-20 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, при температурі 60-80 °C та перемішуванні протягом 60-80 хвилин. UA 100944 C2 (12) UA 100944 C2 UA 100944 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до способу одержання модифікованого залізоокисного пігменту, у вигляді дисперсного продукту з регульованою дисперсністю, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій промисловості, у виробництві каталізаторів та пластмас, функціональні властивості яких суттєво залежать від дисперсності, пігментних характеристик та термостійкості залізоокисного пігменту. Відомий спосіб одержання залізоокисного пігменту шляхом приготування суспензії зародків взаємодією розчину заліза сульфату з водним розчином аміаку та окисненням киснем повітря, змішуванням суспензії зародків з розчином заліза сульфату, окисненням при підвищеній температурі отриманої суміші киснем повітря з одночасною її нейтралізацією. Стадію нейтралізації ведуть карбамідом у вигляді сухої солі або водного розчину з концентрацією 2003 3 500 г/дм і подачу карбаміду здійснюють зі швидкістю 0,3-3,0 г/ч на 1 дм реакційного об'єму [Пат. 2061009 RU, C09C1/24. Способ получения железоокисных пигментов / Бубнов А. А., Леонтьева Н. А. - № 94007848/26; заявл. 05.03.94; опубл. 27.05.96]. Відомий спосіб одержання залізовмісного пігменту шляхом приготування робочого розчину із залізовмісної сировини, його обезводнення, модифікування смолою, сушіння та диспергування. При цьому як залізовмісну сировину використовують залізовмісний концентрат, який отримують на металургійних підприємствах в процесі термічної обробки відпрацьованих травильних сірчанокислотних та (або) солянокислотних розчинів, який піддають репульпації 3 водою до концентрації залізовмісного концентрату 300-350 г/дм . Окислюють солі заліза (II) до заліза (III) бертолетовою сіллю в кислому середовищі при рН=2,5-4 та нейтралізують білилом порошкоподібним технічним до рН=5,5-6 і після фільтрації пасту модифікують смолою меламінформальдегідною в кількості 2-6 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу [Пат. 2090582 RU, С09С1/22, С09С1/24. Способ получения железасодержащего пигмента / Мошошина М. Н., Зайко В. П. - № 96100429/25; заявл. 09.01.96; опубл. 20.09.97] (аналог). До недоліків відомих способів слід віднести: - значну тривалість процесу одержання пігменту необхідної якості; - підвищену пожаро- та вибухонебезпечність технологічного процесу у зв'язку з використанням аміаку; - небезпеку забруднення атмосфери при порушенні герметичності аміакопроводів; - неможливість регулювання розмірами частинок і відсутність чіткої кореляції між розмірами колоїдних частинок й одержуваних конгломератів; - складність технологічного процесу, яка обумовлена тривалістю ведення процесу синтезу та використанням значної кількості реагентів. Найбільш близьким до винаходу, що заявляється, за технічною суттю та ефектом, який досягається, є спосіб одержання залізоокисного пігменту шляхом репульпації залізовмісної сировини в воді, модифікуванням продукту, обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та диспергуванням готового продукту. При цьому вихідна залізовмісна сировина, після репульпації, підлягає термогідролізу за температури 80-100 °C та рН=2,5-3,5 при продуванні киснем повітря протягом 100-120 хвилин. Модифікування проводять шляхом введення розчину карбаміду та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) відповідно, в кількості 10-50 % від маси пігменту у перерахунку на суху масу, за температури 3050 °C та перемішування протягом 60-120 хвилин [Пат. 91164 UA, С09С1/22, С09С1/24. Спосіб одержання залізооксидного пігменту / Мельников Б.І., Василенко LA., Вакал СВ., Золотарьов О.Є. - № 200907856; заявл. 27.07.09; опубл. 26.06.10. Бюл. №12.] (найближчий аналог). До недоліків прототипу варто віднести: - відсутність можливості одержання термостійкого пігменту за рахунок використання карбамідоформальдегідного полімеру, що починає розкладатись за температури 150 °C; - низький вихід продукту за рахунок необхідності ведення реакції карбаміду та формальдегіду за низьких значень рН для забезпечення концентрації вільного формальдегіду у стічних водах в межах ПДК; В основу винаходу поставлено задачу розробити спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю, покращеними пігментними характеристиками та термостійкістю шляхом одержання нанодисперсного золю гідроокису заліза(III) термічним гідролізом сульфату заліза(II), з одночасним окисненням продуктів гідролізу і регулюванням дисперсності золю рН розчину, температурою і концентрацією вихідної сировини. Поставлена задача вирішується тим, що відомий спосіб одержання модифікованого жовтого залізоокисного пігменту, що включає термогідроліз залізовмісної сировини за температури 80100 °C, постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря протягом 100-120 хвилин, модифікування продукту, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння та його диспергування, відповідно з винаходом, термогідроліз залізовмісної сировини проводять за 1 UA 100944 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 рН=3,0-4,0 з додаванням меламіну, модифікування проводять шляхом введення розчину меламіну та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(3-5) відповідно, в кількості 5-20 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, за температури 60-80 °C та перемішуванні протягом 60-80 хвилин. Суть способу полягає в тому, що залежно від рН і температури гідролізу та концентрації вихідної залізовмісної сировини утворюється стабільний золь гідроксиду заліза (III) з нанодисперсними частинками твердої фази, близькими до монодисперсних, а введення меламіну та формальдегіду дозволяє одержати меламіноформальдегідний полімер, який структурно зв'язує частинки золю гідроксиду заліза (III) у конгломерати, тим самим забезпечуючи можливість проведення фільтрації, промивання, сушіння, покращення пігментних властивостей та термостійкості цільового продукту. Спосіб здійснюють таким чином. У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм, заливають розчин сульфату заліза(ІІ) та підключають продування киснем повітря. Протягом процесу осадження частинок гідроокису заліза(III) підтримують температуру 80-100 °C та рН=3,0-4,0 за допомогою меламіну протягом 100-120 хвилин. По вичерпанню часу додають розчини меламіну та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(3-5) відповідно в кількості 5-20 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу та перемішують реакційну суміш протягом 60-80 хвилин, протягом процесу осадження підтримують температуру 60-80 °C. Одержану суспензію фільтрують, осад промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. Спосіб пояснюється таким прикладом. Приклад. У реактор з мішалкою заливають 100 мас. ч. розчину сульфату заліза(ІІ) з концентрацією 3 100 г/дм , нагрівають його до температури 100 °C та підключають продування киснем повітря. Протягом процесу осадження частинок гідроокису заліза(III) підтримують задану температуру та рН=4,0 за допомогою меламіну протягом 100 хвилин. По вичерпанню часу додають 20,16 ч. меламіну та 38,91 мас. ч. формальдегіду при мольному співвідношенні 1:3 та перемішують реакційну суміш протягом 80 хвилин. Протягом процесу осадження підтримують температуру 70 °C. Отриману суспензію фільтрують, осад промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. В описаному прикладі як продукт одержують яскраво жовтий порошок, що складається з часток голкової форми з розмірами, близькими 250-300 нм з вузьким розподілом частинок за розмірами. Частинки продукту являють собою частинки гідроокису заліза(III), структурно пов'язані з меламіноформальдегідним полімером. Запропонований спосіб є економічно ефективним, дозволяє зменшити пожежо- та вибухонебезпечність виробництва, скоротити тривалість ведення процесу отримання частинок гідроокису заліза(III) заданого розміру та кольору, підвищити дисперсність порошку та регулювати розміри частинок у ході процесу, покращити пігментні властивості та підвищити термостійкість цільового продукту за рахунок введення органічного модифікатора. Промислова придатність: запропонований винахід належить до способу одержання модифікованого жовтого залізоокисного пігменту, у вигляді нанодисперсних частинок, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій промисловості, у виробництві каталізаторів та пластмас. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ Спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту, який включає термогідроліз залізовмісної сировини при температурі 80-100 °C, постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря протягом 100-120 хвилин, модифікування продукту, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння та його диспергування, який відрізняється тим, що термогідроліз залізовмісної сировини проводять за рН 3,0-4,0 з додаванням меламіну, модифікування проводять шляхом введення розчину меламіну та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(3-5) відповідно, в кількості 5-20 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, при температурі 60-80 °C та перемішуванні протягом 60-80 хвилин. 55 Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2