Спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту

1 Спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту шляхом окиснювання металевого заліза в присутності зародків при підвищеній температурі з наступною фільтрацією, сушінням, розмелом і упакуванням, який відрізняється тим, що приготування зародків жовтого залізоокисного пігменту здійснюється безпосередньо в реакторі шляхом окиснювання киснем повітря попередньо отриманого гідрату закису заліза у присутності металевого заліза одночасно із синтезом пігменту 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що при приготуванні зародків жовтого залізоокисного пігменту окиснювання ведуть при температурі 4050° С протягом 40-60 хв Винахід відноситься до галузі одержання залізоокисних пігментів Відомий спосіб одержання жовтих залізоокисних пігментів полягає в приготуванні суспензії зародків шляхом обробки розчину залізного купоросу аміаком з наступним окислюванням гідрату закису заліза, що утворюється, киснем повітря, отриману суспензію зародків у присутності металевого заліза окисляють стиснутим повітрям при температурі 65 - 85°С, після чого фільтрують, сушать, розмелюють і упаковують в тару (Технологічний регламент одержання жовтого залізоокисного пігменту № 37-1 - додаток №2) Даний спосіб не дозволяє збільшити випуск пігменту з одночасним підвищенням якості отриманої продукції В основу винаходу поставлене завдання спростити процес приготування зародків, скоротити час синтезу і при цьому підвищити якість пігменту У запропонованому способі одержання жовтого залізоокисного пігменту, що містить стадії приготування зародків жовтого залізоокисного пігменту, синтезу пігменту, фільтрації, сушіння, розмелу й упакування, стадія приготування зародків жовтого залізоокисного пігменту здійснюється безпосередньо в реакторі шляхом окислювання киснем повітря попередньо отриманого гідрату закису заліза, у присутності металевого заліза одночасно із синтезом пігменту Суть способу полягає в наступному розчини залізного купоросу й аміачної води змішують в апараті з мішалкою Отриманий гідрат закису заліза перекачують в реактор і в присутності металевого заліза окислюють киснем повітря на протязі 40 - бОхв при температурі 40 - 50°С до одержання тьмяножовтого кольору При окислюванні суміші більше однієї години поліпшення якості пігменту не відбувається, і призводить до невиправданих витрат стиснутого повітря, а при окислюванні менше однієї години суспензія не встигає окислитися до необхідного кольору, що також не дозволяє підвищити якість пігменту При проведенні окислювання при температурі вище 50°С відбувається потемніння зародків і одержання пігменту з відхиленням за кольором, при температурі нижче 40°С необхідно додатково час для охолодження реактора, що збільшує час синтезу (див таблицю №1) Приклад 1 Приготування зародків і синтез за існуючим методом здійснюють таким чином розчин залізного купоросу з концентрацією 250г/дм3 FeSO4 КІЛЬКІСТЮ 842кг (в перерахунку на 100% FeSO4) завантажують з вимірника в репульпатор і перекачують в реактор приготування зародків Потім В репульпатор завантажують з вимірника 00 ю 45284 Заданий ВІДТІНОК пігменту утвориться при концентрації суспензії 180 - 220г/дм3 На протязі синтезу підтримують постійними температуру -78°С, КІЛЬКІСТЬ металу - 6 - 8тн, об'єм рідини - 13 - 15м3, РН - 2,5 - 3,5, витрата повітря - 200 - 225м3 за годину Отриманий пігмент має такі показники Повне колірне розрізнення - ДЕ - 4 Масова частка сполук заліза в перерахунку на F2O3, % - 85 Диспергованість мкм - 25 Покривність, г/м - 1 6 РН водної витяжки - 5,9 Приклад 3 Приготування зародків і синтез за пропонованим методом здійснюють таким чином розчин залізного купоросу з концентрацією 250г/дм3 FeSO4 КІЛЬКІСТЮ 842кг (в перерахунку на 100% FeSO4) завантажують з вимірника в репульпатор з мішалкою, розбавляють водою до об'єму 6м3 Потім у репульпатор добавляють з вимірника аміачну воду з концентрацією 25% ІЧНз КІЛЬКІСТЮ 330кг(в перерахунку на 100% NH4OH) Далі отриманий гідрат закису заліза перекачують в реактор, Отриманий пігмент має такі показники попередньо заповнений металевим залізом, довоПовне колірне розрізнення - ДЕ - 5 дять водою об'єм до 13м3, включають подачу стиМасова частка сполук заліза в перерахунку на снутого повітря і витрату його встановлюють 150 — F2O3, % - 84 180м3 за годину За цих умов окислювання гідрату Диспергованість мкм - 25 закису заліза до готового зародка проходить при Покривність, г/м - 1 8 температурі 60°С на протязі 40 - бОхв і характеРН водної витяжки - 5,4 ризується пожовтінням суспензії Приклад 2 Приготування зародків і синтез за пропонованим методом здійснюють таким чином Після ПОЖОВТІННЯ суспензії в реактор подають розчин залізного купоросу з концентрацією гостру пару і витрату повітря збільшують до 200 250г/дм3 FeSO4 КІЛЬКІСТЮ 842кг (в перерахунку на 225м за годину Синтез пігменту при такій витраті 100% FeSO4) завантажують з вимірника в репульповітря і температурі 78°С продовжують ЗО - 40 патор з мішалкою, розбавляють водою до об'єму годин до одержання пігменту заданого кольору 3 6м Потім у репульпатор добавляють з вимірника Заданий ВІДТІНОК пігменту утвориться при концентаміачну воду з концентрацією 25% ІЧНз КІЛЬКІСТЮ рації суспензії 180 - 220г/дм3 На протязі синтезу 330кг (в перерахунку на 100% NH4OH) Далі отрипідтримують постійними температуру -78°С, КІЛЬманий гідрат закису заліза перекачують в реактор, КІСТЬ металу - 6 - 8тн, об'єм рідини - 13 - 15м3, попередньо заповнений металевим залізом, довоРН - 2,5 - 3,5, витрата повітря - 200 - 225м3 за дять водою об'єм до 13м3, включають подачу стигодину снутого повітря і витрату його встановлюють 150 — Отриманий пігмент має такі показники 180м3 за годину За цих умов окислювання гідрату, Повне колірне розрізнення - ДЕ - 8 закису заліза до готового зародка проходить при Масова частка сполук заліза в перерахунку на температурі 40 - 50°С на протязі 40 - бОхв і хараF2O3, % - 85 ктеризується пожовтінням суспензії Диспергованість мкм - 25 Після ПОЖОВТІННЯ суспензії в реактор подають Покривність, г/м - 1 7 гостру пару і витрату повітря збільшують до 200 РН водної витяжки - 5,8 225м за годину Синтез пігменту при такій витраті Пігмент не відповідає ГОСТ-18172-80 по поповітря і температурі 78°С продовжують ЗО - 40 казнику «повне колірне розрізнення» (див табгодин до одержання пігменту заданого кольору лицю) Таблиця аміачну воду з концентрацією 25% NH3 КІЛЬКІСТЮ 330кг (в перерахунку на 100% NH4OH), розбавляють водою в два рази і також перекачують в реактор Подачею води доводять об'єм до 10 - 11м3 включають подачу стиснутого повітря і витрату його встановлюють 150 - 180м3 за годину За цих умов окислювання гідрату закису заліза до готового зародка проходить при температурі 20 - 35°С на протязі 40 - бОхв і характеризується пожовтінням суспензії Після ПОЖОВТІННЯ суспензію перекачують в реактор, попередньо заповнений металевим залізом, доводять водою об'єм до 13м3, включають подачу стиснутого повітря і витрату його встановлюють 200 - 225м3 за годину Синтез пігменту при такій витраті повітря і температурі 78°С продовжують 40 - 60 годин до одержання пігменту заданого кольору Заданий ВІДТІНОК пігменту утвориться при концентрації в суспензії 180 — 200г/дм3 На протязі синтезу підтримують постійними температуру -78°С, КІЛЬКІСТЬ металу - 6 8тн, об'єм рідини - 13 - 15м3, РН - 2,5 - 4,0, витрата повітря - 200 - 225м3 за годину № Найменування показника за/п 1 Повне кольорове розрізнення, ДЕ 2 Масова частка сполук заліза в перерахунку на F2O3, % 3 Масова частка речовин, розчинних у Не більше 6 Не менше 84 1 5 84 № прикладу 2 4 85 3 8 85 Не більше 0,8 0,5 0,4 0,4 Не більше 1,5 0,9 0,8 0,9 4,0-7,0 Не більше 25 30-70 5,4 25 42 5,9 24 40 5,8 25 45 Вимоги ГОСТ 18172-80 ВОДІ, % 4 5 6 7 Масова частка води та летких речовин, % РН водної витяжки Диспергованість, мкм Маслоємність, г/ЮОгпігм 45284 Продовження табл № Найменування показника за/п 8 Покривність, г/м^ 9 Залишок після мокрого просіювання на ситі з сіткою 0063,% 10 ВІДПОВІДНІСТЬ ГОСТ-18172-80 Не більше 20 Не більше 0,3 Застосування цього способу одержання жовтого залізоокисного пігменту дозволить спростити процес приготування зародків, знизити час синте 1 18 0,07 № прикладу 2 16 0,05 3 17 0,08 ВІДПОВ Вимоги ГОСТ 18172-80 ВІДПОВ не відпов зу, підвищити якість пігменту та збільшити його випуск ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90