Спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту

Реферат: Винахід належить до способу одержання модифікованого жовтого залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю та розвиненою площею поверхні часток. Спосіб, що включає термогідроліз залізовмісної сировини при температурі 80-100 °C, рН=2,5-3,5, при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, модифікування, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту. Перед термогідролізом залізовмісної сировини, до неї додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) в кількості 5,0-50,0 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 30-35 °C та інтенсивно перемішують протягом 1,5-2,5 години, термогідроліз проводять з додаванням карбаміду для підтримання рН середовища. UA 100805 C2 (12) UA 100805 C2 UA 100805 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до способу одержання модифікованого жовтого залізоокисного пігменту, у вигляді дисперсного продукту з регульованою дисперсністю, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій промисловості та у виробництві сорбентів, функціональні властивості яких суттєво залежать від дисперсності, площі поверхні та високої хімічної чистоти часток залізоокисного пігменту. Відомий спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту, в якому отримання пігменту проводять шляхом окиснення металічного заліза в присутності зародків при підвищеній температурі з наступною фільтрацією, сушкою, подрібненням та пакуванням. При цьому приготування зародків проводять безпосередньо в реакторі, шляхом окиснення киснем повітря попередньо отриманого гідрату закису заліза в присутності металічного заліза, одночасно з синтезом пігменту протягом 30-40 годин, причому при приготуванні зародків жовтого залізоокисного пігменту окиснення ведуть при температурі 40-50 °C протягом 40-60 хвилин. 7 [Пат. UA 45284 A, МПК C01G 49/04. Спосіб отримання жовтого залізоокисного пігменту / Лапін Е. В., Степаненко М. Д., Трофименко Н. А., Кий А. Н., Прохоренко В. Т., Волков В. Н., Карпенко А. М. - № 2001117590; заявл. 07.11.01; опубл. 15.03.02]. Відомий спосіб одержання залізоокисного пігменту шляхом приготування суспензії зародків взаємодією розчину сульфату заліза(ІІ) з водним розчином аміаку та окисненням киснем повітря, змішуванням суспензії зародків з розчином заліза сульфату, окисненням при підвищеній температурі отриманої суміші киснем повітря з одночасною її нейтралізацією. Стадію нейтралізації ведуть карбамідом у вигляді сухої солі або водного розчину з 3 3 концентрацією 200-500 г/дм і подачу карбаміду здійснюють зі швидкістю 0,3-3,0 г/ч на 1 дм реакційного об'єму [Пат. RU 2061009 С1, C09C1/24. Способ получения железоокисных пигментов / Бубнов А. А., Леонтьева Н. А. - № 94007848/26; заявл. 05.03.94; опубл. 27.05.96]. До недоліків відомих способів варто віднести: - значну тривалість процесу отримання пігменту необхідної якості за рахунок низької швидкості стадії росту часток; - підвищену пожежо- та вибухонебезпечність технологічного процесу у зв'язку з використанням аміаку; - небезпеку забруднення атмосфери при порушенні герметичності аміакопроводів; - неможливість регулювання розмірами частинок та одержання конгломератів. Найбільш близьким до винаходу, що заявляється, за технічною суттю та ефектом, який досягається, є спосіб одержання залізоокисного пігменту шляхом репульпації залізовмісної сировини в воді, модифікуванням продукту, обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та диспергуванням готового продукту. При цьому вихідна залізовмісна сировина, після репульпації, підлягає термогідролізу за температури 80-100 °C та рН=2,5-3,5 при продуванні киснем повітря протягом 100-120 хвилин. Модифікування проводять шляхом введення розчину карбаміду та формальдегіду при співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) відповідно, в кількості 10-50 % від маси пігменту у перерахунку на суху масу, за температури 3050 °C та перемішування протягом 60-120 хвилин [Пат. UA 91164 С2, С09С1/22, С09С1/24. Спосіб одержання залізооксидного пігменту / Мельников Б.І., Василенко І.А., Вакал СВ., Золотарьов О.Є. - № 200907856; заявл. 27.07.09; опубл. 26.06.10. Бюл. №12.] (найближчий аналог). До недоліків прототипу варто віднести: - відсутність можливості використання одержаного продукту як сорбенту за рахунок поверхневої модифікації; - наявність високої концентрації вільного формальдегіду у стічних водах за рахунок проведення синтезу полімеру за рН розчину не нижче 2,5. В основу винаходу покладена задача розробити спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю та розвиненою площею поверхні часток, шляхом осадження карбамідоформальдегідного полімеру в кислому водному середовищі з послідуючим осадженням гідроокису заліза(ІІІ) на частинки полімеру, що дозволяє регулювати дисперсність часток магнетиту концентрацією вихідної сировини та часом синтезу, а також використовувати синтезований продукт як сорбенту. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі одержання жовтого залізоокисного пігменту, що включає термогідроліз залізовмісної сировини за температури 80100 °C, рН=2,5-3,5, при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, модифікування, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту, відповідно винаходу, перед термогідролізом залізовмісної сировини, до неї додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) в кількості 5,0-50,0 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 30 1 UA 100805 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 35 °C та інтенсивно перемішують протягом 1,5-2,5 години, термогідроліз проводять з додаванням карбаміду для підтримання рН середовища. Як залізовмісну сировину використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних підприємств від травлення чорних металів сірчаною кислотою з рН=1,0-1,5 та попереднім очищенням. Сутність способу полягає в тому, що як вихідну сировину використовують відпрацьовані травильні розчини металургійної промисловості від травлення чорних металів сірчаною кислотою з низьким значенням рН, що забезпечує повне осадження полімеру та наявність формальдегіду в стічних водах в межах гранично допустимих концентрацій, осадження гідроокису заліза(ІІІ) на поверхню карбамідоформальдегідного полімеру забезпечує можливість одержання частинок необхідного розміру, підвищує швидкість фільтрування, промивання та використання цільового продукту як сорбенту. Спосіб здійснюється таким чином. У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають розчин сульфату заліза(ІІ) з рН розчину 1,0-1,5 та концентрацією 100 г/дм, нагрівають його до температури 3550 °C, додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1:1,5) відповідно, в кількості 5-50 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, та перемішують реакційну суміш протягом 1,5-2,5 години. По вичерпанню часу реакційну суміш нагрівають до 90-100 °C, підключають продування киснем повітря та здійснюють термічний гідроліз сульфату заліза(ІІ) підтримуючи рН розчину на рівні 2,5-3,5 за допомогою карбаміду, при цьому відбувається осадження часток гідроокису заліза(ІІІ) на поверхню полімеру. Отриману суспензію фільтрують, промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. Спосіб пояснюється такими прикладами. Приклад 1. У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають 100 мас. ч. розчину 3 сульфату заліза(ІІ) з рН розчину 1,0-1,5 та концентрацією 100 г/дм , нагрівають його до температури 40 °C, додають 28,2 мас. ч. карбаміду та 57,16 мас. ч. формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:1,5 відповідно та перемішують реакційну суміш протягом 2,5 години. По вичерпанню часу реакційну суміш нагрівають до 100 °C, підключають продування киснем повітря та здійснюють термічний гідроліз сульфату заліза(ІІ) підтримуючи рН розчину на рівні 3,0 за допомогою карбаміду, при цьому відбувається осадження часток гідроокису заліза(ІІІ) на поверхню полімеру. Отриману суспензію фільтрують, промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. Приклад 2. У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають 100 мас. ч. розчину 3 сульфату заліза(ІІ) з рН розчину 1,0-1,5 та концентрацією 100г/дм , нагрівають його до температури 50 °C, додають 2,82 мас. ч. карбаміду та 5,716 мас. ч. формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:1,5 відповідно та перемішують реакційну суміш протягом 1,5 години. По вичерпанню часу реакційну суміш нагрівають до 100 °C, підключають продування киснем повітря та здійснюють термічний гідроліз сульфату заліза(ІІ) підтримуючи рН розчину на рівні 3,0 за допомогою карбаміду, при цьому відбувається осадження часток гідроокису заліза(ІІІ) на поверхню полімеру. Отриману суспензію фільтрують, промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. В описаних прикладах як продукт одержують жовтий порошок, що складається з часток круглої форми з розмірами 400-200 нм з вузьким розподілом частинок за розмірами. Частинки продукту являють собою частинки гідроокису заліза(Ш), структурно пов'язані з карбамідоформальдегідним полімером. Запропонований спосіб є економічно ефективним, дозволяє зменшити пожежо- та вибухонебезпечність виробництва, скоротити тривалість ведення процесу одержання частинок гідроокису заліза(ІІІ) заданого розміру за рахунок удосконалення стадій синтезу часток, підвищити дисперсність порошку, регулювати розміри частинок у ході синтезу, одержати лакофарбове покриття з підвищеними зносостійкими властивостями за рахунок введення органічного модифікатора, зменшити концентрацію формальдегіду в стічних водах до гранично допустимих норм за рахунок ведення процесу при низьких значеннях рН вихідного розчину, та застосовувати цільовий продукт як сорбенту. Промислова придатність: запропонований винахід належить до способу одержання модифікованого жовтого залізоокисного пігменту, у вигляді нанодисперсних частинок, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій, промисловості та у виробництві сорбентів. 60 2 UA 100805 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 1. Спосіб одержання жовтого залізоокисного пігменту, який включає термогідроліз залізовмісної сировини при температурі 80-100 °C, рН=2,5-3,5, при постійному перемішуванні та продуванні киснем повітря, модифікування, фільтрування, промивання, сушіння та диспергування готового продукту, який відрізняється тим, що перед термогідролізом залізовмісної сировини, до неї додають розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,11,5) в кількості 5,0-50,0 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 30-35 °C та інтенсивно перемішують протягом 1,5-2,5 години, а термогідроліз проводять з додаванням карбаміду для підтримання рН середовища. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як залізовмісну сировину використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних підприємств від травлення чорних металів сірчаною кислотою з рН=1,0-1,5. Комп’ютерна верстка Л. Купенко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3