Спосіб одержання триортофосфату рубідію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання триортофосфат рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTi2(PO4)3 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш RbРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель і гомогенізують. Одержаний розплав насичують - додають ТіО2, витримують та кристалізують. Відмивають водою одержані голчасті жовті кристали та висушують при кімнатній температурі. UA 82591 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ТРИОРТОФОСФАТУ РУБІДІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 82591 U UA 82591 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме триортофосфат рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTi2(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання триортофосфату рубідію-титану (IV) RbТі2(РО4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. // J. Indian Chem. Soc.-1974. T. 51. - № 6-P. 625-629.]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання триортофосфату рубідіютитану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTi2(PO4)3, що відноситься до координаційних солей за будовою триортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання триортофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTi2(PO4)3, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, що механічну суміш RbPО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тиглі, (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8-10 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають подою одержані голчасті жовті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Rb2O-P2О5-TiО2 (мольні співвідношення Rb2O:P2O5 від 1,4 до 1,5 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 годин і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку RbPO3 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступні. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули триортофосфату рубідію-титану (IV) - RbTi2(PO4)3 Формула сполуки RbTi2(PO4)3 М2О розр. 20,05 ТіО2 одерж. 21,02 розр. 45,66 3 35 Р2О5 одерж. 45,41 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). розр. 34,29 одерж. 34,01 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот RbTi2(PO4)3 415сл. 440сл. 470сл. 515ср. 590ср. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-О δаs + ν МО 3νs PO4 3νаs PO4 610пл. 1035с. 1100пл. Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 1 UA 82591 U 5 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості терморезистивного матеріалу. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання триортофосфат рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTi2(PO4)3, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш RbРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті жовті кристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2