Спосіб одержання подвійного триортофосфату калію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного триортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТі2(РО4)3 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш KРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 12 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (18 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. UA 83163 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ КАЛІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 83163 U UA 83163 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний триортофосфат калію-титану (IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KТі22(РО4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфат рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. // J. Indian Chem. Soc.-1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного триортофосфату калію-титану (IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KТі22(РО4)3, що належить до координаційних солей за будовою триортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання триортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТі22(РО4)3, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш KРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (18-20 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи К2О-Р2О5-ТіО2 (мольні співвідношення К2О:Р2О5 від 1,2 до 1,66 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 18 %. Розплави гомогенізують при температурі 900 °C 1-2 години і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C, протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку KРО3 (6,53 г) та (NH4)2HPO4 (2,75 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (18 % мас.) і витримують при температурі 950 С 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 С протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного триортофосфату калію-титану (IV) KТі22(РО4)3. Формула сполуки KТі22(РО4)3 М2О розр. 11,20 ТіО2 одерж. 11,35 розр. 50,71 Р2О5 одерж. 49,77 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність PО4 спектроскопії (табл. 2.). розр. 38,09 одерж. 38,41 аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот KТі22(РО4)3 410сл. 440сл. 475сл. 515ср. 590ср. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-О δas + ν MO 3νs РО4 3νas PO4 615пл. 1035с. 1105пл. Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Т2g смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а 1 UA 83163 U -1 5 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання подвійного триортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТі2(РО4)3, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш KРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (18 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 1000-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2