Спосіб визначення нафти в природній воді

Реферат: Винахід належить до способу визначення нафти в природній воді, у якому проводять екстракцію в мірній колбі з пробкою, в яку заливають воду до мітки, додають приблизно 0,01 частку бензолу від об'єму води, після перемішування і розшарування відбирають екстракт медичним шприцом з голкою, вміщують екстракт в інший мірний посуд і доводять чистим бензолом до певного об'єму, достатнього для заповнення кювети, фотометрують одержаний розчин за довжини хвилі 315 нм. UA 102425 C2 (12) UA 102425 C2 UA 102425 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід може бути використано при санітарному та екологічному контролі. Відомо аналогічне рішення (ГОСТ Р 51797-2001, ФР. 1.31.2008.04409 "Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИКфотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2"), у якому описано прилад та методика здійснення аналізу нафти в забруднених водах. Воно складається з екстракції нафти чотирихлористим вуглецем з порції води. Аналіз проводять методом інфрачервоної спектрофотометрії на концентратомірі КН-2. Межа визначення нафти складає 0,05 мг у літрі води. Головним недоліком є використання спеціального обладнання. Відомий спосіб (ОСТ 39-133-81 "Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания нефти в промысловой сточной воде") (прототип), який засновано на екстрагуванні нафти із води хлороформом, який розчиняє нафту, але сам практично не розчиняється у воді. Відокремлення екстракту від води здійснюють в ділильній лійці. У лійку вміщують порцію води і хлороформу у співвідношенні 50:1. Вміст перемішують, після розшарування зливають екстракт нафти у хлороформі крізь паперовий фільтр у мірний циліндр. Щоб вода не потрапила в циліндр з екстрактом, не допускають повного зливу екстракту. В ділильній лійці залишають шар екстракту 0,5-1 см. Екстрагування нафти із однієї порції води повторюють не менше трьох разів до одержання безбарвного шару хлороформу в ділильній лійці. Завдяки тому, що інтенсивність забарвлення розчину нафти в хлороформі пропорційна її концентрації, розчин фотометрують у видимій області спектра. Мінімальна концентрація нафти, що визначається, приблизно 25 мг у літрі води. Основний недолік цього способу - низька чутливість. Задача винаходу - спростити методику визначення нафти та підвищити чутливість. Це досягається тим, що у способі визначення нафти в природній воді, який складається з екстракції нафти органічним екстрагентом з наступним фотометричним вимірюванням оптичної густини екстракту відносно екстрагенту, екстракцію здійснюють в мірній колбі з пробкою, в яку заливають воду до мітки, додають приблизно 0,01 частку бензолу від об'єму води, після перемішування і розшарування відбирають екстракт медичним шприцом з голкою, вміщують екстракт в інший мірний посуд і доводять чистим бензолом до певного об'єму, достатнього для заповнення кювети, фотометрують одержаний розчин за довжини хвилі 315 нм. Встановлено, що нафта значно краще поглинає світло в ближній ультрафіолетовій ділянці спектра (315 нм), доступної для сучасних фотоколориметрів, наприклад фотоколориметр КФК2МП. У прототипі використовується видима ділянка спектра (400-760 нм). На фіг. 1 приведена спектральна характеристика розчину з концентрацією нафти у бензолі 0,02 % відносно бензолу (кювета 5 мм). При екстракції, якщо третя речовина утворює істинний розчин з екстрагентом і має обмежену розчинність у вихідній рідині, виникає можливість підвищити її концентрацію в екстракті за рахунок збільшення співвідношення кількостей першої речовини до екстрагенту. У порівнянні з відокремленням екстракту в ділильній лійці у запропонованому рішенні за рахунок використання горлечка мірної колби і відбору екстракту шприцом співвідношення екстрагентвода можна довести до 0,05. Крім того, відпадає необхідність фільтрації екстракту. Вимірювання об'єму води і екстракція відбувається в одному посуді. Таким чином суттєвими ознаками винаходу є: бензол як екстрагент нафти, характер операцій екстракції нафти, фотометрирування за довжини хвилі 315 нм відносно бензолу. Порцію забрудненої води вміщують в мірну колбу із скляною пробкою. Вносять невелику кількість бензолу так, щоб стовпчик бензолу складав не менше 0,5 см над міткою. Закривають пробкою і перемішують, декілька разів перевертаючи колбу. Після розшарування відбирають медичним шприцом з довгою голкою екстракт, залишаючи його у колбі 1-2 мм. Заливають нову порцію бензолу і повторюють операцію екстрагування не менш трьох разів. В останній операції екстрагування для повноти добування екстракту колбу нахиляють. Колбу звільняють від води і промивають невеликою кількістю бензолу, яку з іншими порціями екстракту вміщують в мірний посуд і доводять бензолом до певного об'єму, достатнього для заповнення кювети. Фотометрують одержаний розчин за довжини хвилі 315 нм відносно бензолу. При визначенні малих концентрацій нафти використовують кювети з максимальною товщиною робочого шару. Для побудови калібрувального графіку готують серію розчинів нафти у бензолі з відомою концентрацією. Приклад здійснення Чисту морську воду, що штучно забруднена нафтою (0,05 мг на літр води), вміщують в мірну колбу із скляною пробкою на 100 мл. Вносять 1,5 мл бензолу. Закривають пробкою і перемішують, декілька разів перевертаючи колбу. Після розшарування відбирають медичним 1 UA 102425 C2 5 10 15 20 шприцом з довгою голкою екстракт, залишаючи його в колбі 1-2 мм. Заливають нову порцію бензолу і повторюють операцію екстрагування чотири рази. В останній операції екстрагування для повноти добування екстракту колбу нахиляли. Колбу звільняли від води і промивали 4 мл бензолу. Всі порції екстракту вміщували у циліндр і доводили бензолом до 10 мл. Вимірювання оптичної густини одержаного розчину проводили на колориметрі фотоелектричному концентраційному КФК-2МП за довжини хвилі 315 нм відносно бензолу в кюветі з товщиною робочого шару 20 мм. Оптична густина розчину складала 0,022. Встановлено, що оптична густина в діапазоні малих концентрацій лінійно залежить від концентрації нафти. Враховуючи, що чутливість фотоколориметру КФК-2МП за оптичною густиною 0,001, аналітична межа визначення концентрації нафти у воді становить 0,003 мг/л. Це практично в 10 разів більше, ніж чутливість першого аналога. Винахід може бути використаний для контролю стану промислових стоків, морської води. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ Спосіб визначення нафти в природній воді, який включає екстракцію нафти органічним екстрагентом з наступним фотометричним вимірюванням оптичної густини екстракту відносно екстрагенту, який відрізняється тим, що екстракцію здійснюють в мірній колбі з пробкою, в яку заливають воду до мітки, додають приблизно 0,01 частку бензолу від об'єму води, після перемішування і розшарування відбирають екстракт медичним шприцом з голкою, вміщують екстракт в інший мірний посуд і доводять чистим бензолом до певного об'єму, достатнього для заповнення кювети, фотометрують одержаний розчин за довжини хвилі 315 нм. 25 Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2