Спосіб визначення мікрокількостей органічних полютантів у питній та природній воді

Винахід відноситься до дослідження та аналізу води, зокрема, до попередньої підготовки зразків шляхом концентрування на сорбентах. Відомий спосіб визначення мікрокількостей органічних полютантів у питній та природній воді, що включає пропускання проби води через шар сорбенту, елюювання органічних полютантів розчинником та їх газохроматографічне кількісне визначення. Як сорбенти використовують модифіковані кремнеземи С8 [Utilisation of Solid-phase Extraction and Reserved-phase and Ion-Pair Chromatography in the Analysis of Seven Agrochemicals in Water // J.Agric.Food.Chem. -1990. -v.38. -p.142-144]. Ступінь видобування хлорпірифосу на С8 через неповну сорбцію та десорбцію не перевищує 85%. Відомий спосіб визначення мікрокількостей органічних полютантів у питній та природній воді, що включає пропускання проби води через шар сорбенту, елюювання органічних полютантів розчинником та їх газохроматографічне кількісне визначення. Як сорбенти використовують модифіковані кремнеземи С18 [Guan H.Tan. Composition of Solvent Extraction for the Determination of Organochlorine Pesticide Residues in Water // J.Analyst. -1992. -v.117. -p.1129-1132]. Через неповну сорбцію та десорбцію органічних полютантів ступінь видобування ліндану на С18 лежить у межах 78-85%, по гептахлору до 80%. Відомий спосіб визначення мікрокількостей органічних полютантів у питній та природній воді, що включає пропускання проби води через шар сорбенту, елюювання органічних полютантів розчинником та їх газохроматографічне кількісне визначення, за допомогою сорбентів - кополімерів стиролу та дивінілбензолу ХАД2 та ХАД-7 [Dressier Μ. J.Chromatogr. - 1979. - ν.165. - p.167]. Однак, використання як сорбентів кополімерів стиролу та дивінілбензолу, через неповну сорбцію та десорбцію органічних полютантів, призводить до: - недостатньо високого ступеню видобування мікрокількостей органічних полютантів. Так, ступінь видобування хлорорганічних пестицидів (в т.ч. ліндану та метоксихлору) на ХАД-2,7 складає 75-80%; - вузької вибірковості, тобто застосування тільки до певного типу органічних полютантів; - однократності застосування сорбентів (після регенерації різко знижуються їх адсорбційно-десорбційні властивості); - використання великого об'єму проб води, що ускладнює та подовжує час аналізу, зменшує його точність. В основу винаходу поставлена задача розробки нового способу визначення мікрокількостей органічних полютантів у питній та природній воді, в якому використання нового сорбенту, за рахунок ефективної сорбції та десорбції, забезпечувало би високу ступінь видобування широкого кола полютантів, спрощувало спосіб та давало можливість отримувати більш достовірні результати аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що у способі визначення мікрокількостей органічних полютантів у питній та природній воді, що включає пропускання проби води через шар сорбенту, елюювання органічних полютантів розчинником та їх газохроматографічне кількісне визначення, згідно з винаходом, в якості сорбентів використовують пористі полімерні частинки, отримані суспензійною полімеризацією триетиленглікольдиметакрилату в присутності гідропероксидного олігомеру загальної формули: [CH2 CH]2 [CH 2 C CH]2 C(O)OH [CH2 CH]4 C(O)C4H9 C (CH 3)2COOH Застосування в якості сорбентів таких пористих полімерних частинок за рахунок ефективної сорбції та десорбції дозволяє: - отримати високий ступінь видобування широкого кола органічних полютантів різних типів із води; - багаторазово використовувати такі сорбенти для визначення за рахунок повного відновлення їх сорбційних властивостей після простої процедури регенерації; - використовувати невеликий об'єм вихідних проб зразків води; - спростити процедуру аналізу; - збільшити швидкість і точність визначення. В якості сорбентів використовували полімерні частинки сферичної форми діаметром 50-100мкм з величиною питомої поверхні 35-50м 2/г. Суть винаходу ілюстр ується наступними прикладами. Методика визначення: Патрони обсягом 6мл заповнювали 0,5г сорбенту. Процес сорбції мікрокількостей органічного полютанту з води здійснювали на установці "Baker 10™" Solid Phase Extraction System Vacuum Manifold Cover (USA) динамічним методом. Сорбент після попередньої підготовки (промивка, сушка, вакуум ування) обробляли метанолом для надання його поверхні гідрофільних властивостей. Модельну пробу води (об'єм 250мл) з мікрокількістю (1, 10, 50мкг/л) органічного полютанту пропускали через сорбент зі швидкістю 5-15мл/хв при нормальному тиску. Процес сорбції закінчувався за 20-25хв. Органічний полютант, який екстрагувався, елюювали ацетоном 3х1мл. Ступінь видобування визначали газохроматографічним методом. Приклад 1. В якості органічного полютанту визначали ліндан. Ступінь видобування складала 97-98% (точність 2-3%). Приклад 2. В якості органічного полютанту визначали метоксихлор. Ступінь видобування складала 96-97% (точність 23%). Приклад 3. В якості органічного полютанту визначали хлорпірифос. Ступінь видобування складала 95-96% (точність 3-4%). Приклад 4. В якості органічного полютанту визначали ліндан на регенерованому сорбенті. Ступінь видобування складала 95-98% (точність 2-3%).