Спосіб визначення домішок нафти у природних та промислових водах

Реферат: Винахід використовують при санітарному та екологічному контролі. Заявлено спосіб визначення домішок нафти у природних та промислових водах, який складається з екстракції нафти рідинним органічним екстрагентом з наступним фотометричним вимірюванням оптичної густини, причому спочатку порцію води пропускають крізь паперовий фільтр, який потім вміщують всередину шприца, набирають і витискують з шприца ацетон, набирають та витискують з шприца 2 мл бензолу, промивку зібраною порцією екстракту здійснюють декілька разів, об'єм екстракту доводять до певної мінімальної кількості бензолом, змішують бензольний екстракт з ацетоном у співвідношенні 1:50, використовуючи розчин ацетону, яким був промитий фільтр, далі розчин змішують з водою у співвідношенні 1:1, одержану емульсію фотометрують при довжині хвилі 315 нм у часі до постійної оптичної густини. UA 103909 C2 (12) UA 103909 C2 UA 103909 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід може бути використано при санітарному та екологічному контролі. Відоме аналогічне рішення (ГОСТ Р 51797-2001, ФР. 1.31.2008. 04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИКфотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2»), у якому описано прилад та методика здійснення аналізу нафти в забруднених водах. Воно складається з екстракції нафти чотирихлористим вуглецем з порції води. Аналіз проводять методом інфрачервоної спектрофотометрії на концентратомірі КН-2. Межа визначення нафти: 0,05 мг у літрі. Головним недоліком є: використання спеціального і дорогого обладнання. Відомий спосіб (ОСТ 39-133-81 «Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания нефти в промысловой сточной воде») (прототип), який засновано на екстрагуванні нафти із води хлороформом, який розчиняє нафту, але сам практично не розчиняється у воді. Завдяки тому, що інтенсивність забарвлення розчину нафти в хлороформі пропорційна її концентрації, розчин фотометрують у видимій області. Мінімальна концентрація нафти, що визначається, приблизно 25 мг в 1 л воді. Основний недоліком цього способу - низька чутливість. Задача винаходу - спростити методику визначення нафти та підвищити чутливість. Це досягається тим, що у способі визначення домішок нафти у природних та промислових водах, який складається з екстракції нафти рідинним органічним екстрагентом з наступним фотометричним вимірюванням оптичної густини, порцію води пропускають крізь паперовий фільтр, який потім вміщують всередину шприца, набирають і витискують з шприца ацетон, набирають та витискують з шприца 2 мл бензолу, промивку зібраною порцією екстракту здійснюють декілька разів, об'єм екстракту доводять до певної мінімальної кількості бензолом, змішують бензольний екстракт з ацетоном у співвідношенні 1:50, використовуючи розчин ацетону, яким був промитий фільтр, далі розчин змішують з водою у співвідношенні 1:1, одержану емульсію фотометрують при довжині хвилі 315 нм у часі до постійної оптичної густини. На відміну від прототипу в запропонованій методиці фотометрують не істинний розчин, а стійку водну емульсію нафти, завдяки чому значно підвищується чутливість до концентрації нафти. Щоб одержати стійку водну емульсію нафти, розчин нафти в бензолі, який одержують екстракцією з води, змішують з ацетоном. Нами встановлено, що більшість органічних сполук утворюють стійкі емульсії у воді при попередньому їх розчиненні в ацетоні. Щоб добути домішки нафти з води запропоновано уловлювати її паперовим фільтром. На фільтрі відбувається сорбція краплинок нафти. Щоб видалити з фільтра залишки води, які можуть заважати екстракції нафти бензолом, набирають шприцом і витискують приблизно 2 мл ацетону. Потім нафту з фільтра екстрагують бензолом. Промивку зібраною порцією бензолу здійснюють декілька разів для повної екстракції нафти з паперового фільтра. Це дає можливість підвищити чутливість методу за рахунок високого співвідношення забрудненої води до екстрагенту бензолу (приблизно у 1000 разів). Об'єм екстракту доводять до певної мінімальної кількості чистим бензолом, змішують бензольний екстракт з ацетоном у співвідношенні 1:50, використовуючи розчин ацетону, яким був промитий фільтр, і чистий ацетон. Розчин змішують з водою у співвідношенні 1:1 і одержану емульсію фотометрують при довжині хвилі 315 нм у часі до постійної оптичної густини, яка встановлюється через декілька хвилин. Таким чином суттєвими ознаками винаходу є: 1) сорбція нафти паперовим фільтром; 2) промивка паперового фільтра ацетоном та бензолом; 3) змішування порції розчину нафти у бензолі з ацетоном у співвідношенні 1:50; 4) змішування порції цього розчину з водою у співвідношенні 1:1; 5) фотометричне вимірювання емульсії при довжині хвилі 315 нм у часі до постійної оптичної густини. 1-2 літра забрудненої води пропускають крізь паперовий фільтр з жовтою стрічкою, який розташовано в скляній лійці. Фільтр вміщують в медичний шприц з голкою на 10 мл. Набирають і витискують приблизно 2 мл ацетону. Далі набирають і витискують 2,0 мл бензолу, промивку зібраною порцією бензолу здійснюють не менше 4 разів. Об'єм екстракту доводять до 2,0 мл, змішують бензольний екстракт з ацетоном у співвідношенні 1:50, використовуючи ацетон, яким був промитий фільтр. Далі розчин змішують з водою у співвідношенні 1:1. Одержану емульсію фотометрують при довжині хвилі 315 нм у часі до постійної оптичної густини за відношенням до водно-ацетонного розчину (1:1). Для побудови калібрувального графіка готують серію водних розчинів нафти з відомою концентрацією. Приклад здійснення. 1 UA 103909 C2 5 10 15 1 літр води з вмістом нафти 2 мг в літрі пропускають крізь паперовий фільтр з жовтою стрічкою, який розташовано в скляній лійці. Фільтр вилучають з лійки і вміщують в медичний шприц з голкою на 10 мл. В нього набирають і витискують 2 мл ацетону. Далі набирають та витискують 2 мл бензолу, промивку зібраною порцією бензолу здійснюють 4 рази. Об'єм екстракту доводять у пікнометрі до 2 мл. В мірну колбу на 100 мл переливають із пікнометра бензольний екстракт, промивають ацетоном пікнометр і вносять в цю колбу, також вносять ацетон, яким був промитий фільтр, і доводять чистим ацетоном до мітки. Далі 25 мл цього розчину переносять у колбу на 50 мл і доводять до мітки дистильованої водою. Одержану емульсію фотометрують на колориметрі фотоелектричному концентраційному КФК-2МП при довжині хвилі 315 нм в кюветі з товщиною робочого шару 50,18 мм відносно контрольного розчину (25 мл ацетону + 25 мл дистильованої води) у часі до постійної оптичної густини (15 хвилин). Для побудови калібрувального графіка готують серію водних розчинів нафти з відомою концентрацією. За попередньо побудованим калібрувальним графіком визначають концентрацію нафти. Для цього прикладу оптична густина складає 0,120. Якщо врахувати, що чутливість фотоколориметра складає 0,001, то межа визначення складає 0,02 мг/літр. Що приблизно в 2,5 рази краще, ніж у аналогу. Винахід може бути використаний для контролю стану промислових і стічних вод нафтопереробних заводів, морської води. 20 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 30 Спосіб визначення домішок нафти у природних та промислових водах, який складається з екстракції нафти рідинним органічним екстрагентом з наступним фотометричним вимірюванням оптичної густини, який відрізняється тим, що порцію води пропускають крізь паперовий фільтр, який потім вміщують всередину шприца, набирають і витискують з шприца ацетон, набирають та витискують з шприца 2 мл бензолу, промивку зібраною порцією екстракту здійснюють декілька разів, об'єм екстракту доводять до певної мінімальної кількості бензолом, змішують бензольний екстракт з ацетоном у співвідношенні 1:50, використовуючи розчин ацетону, яким був промитий фільтр, далі розчин змішують з водою у співвідношенні 1:1, одержану емульсію фотометрують при довжині хвилі 315 нм у часі до постійної оптичної густини. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2