Cпосіб отримання полісульфідів натрію

Изобретение относится к химической технологии получения сульфидов щелочных металлов, в частности к Изобретение относится к химической технологии получения сульфидов щелоч-1 ных окисловs в частности к способам получения полисульфидов натрия. Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса. Способ осуществляют следуюгаим образом. В лабораторный реактор, футерованный сплавом А1Мр,3, загружают расплав полисульфидов натрия с температурой ^300°С и вьщерживают•под давлением аргона ""SO- Па в течение некоторого времени. Далее через загрузочный патрубок в потоке аргона в реактор впрыскивают небольшими порциями жидкий натрий с температурой **\ 10 С с помощью стеклянной гашетки. После введения определенного количества натрия в р е способам получения полисульфидов натрия. Цель изобретения состоит в интен сификации и упрощении процесса,, Б р е актор с мешалкой, Футерованный сплавом А1Мр,3, содеркащим^расплав полисульфида с температурой /-^ОО С -под давлением а р г о н а ^ 5 0 Па вводят попеременно эквивалентные количества с е ры и натрия в жидком или твердом с о с тоянии. Затем в течение 2 ч скорость перемешивания уменьшают с 200 до (00 об/мин при поддержании давления в реакторе ^50 Па. Полученный однород ный расплав полисульфида натрия сливают из реакторе в изложницы и оставляют остывать в токе аргона до з а твердевания. 2 з . п . ф-лы. ; '.ктор через воронку вводят серу в э к вивалентном дпя получения требуемого лолисульфида количестве. Бо время загрузки скорость перемешивания составляет ~200 об/мин. В следующие 2 ч скорость перемешивания снижают до 100 об/мин. Давление в реакторе при этом поддерживают ~50 Па. В результате дросселирования или выключения нагрева во время подачи катрия и серы в реактор температура р е акции не поднимается выше 350°С. Готовый продукт реакции не в полном объеме с помощью сифона сливают из реактора в ванны и s атмосфере аргона оставляют для отверждения. Способом предусмотрена загрузка в реактор натрия и серы как в виде расплава, так и в твердой форме, например в форме 00 ел J 1628852 прессованной проволоки. При зтом тем* П р и м е р 2. Получение трисульпературу расплава полисульфидов в рефида натрия Na^S*. акторе поддерживают/ выше точки плавТак же, как в примере 1, в реакления полисульфидов в интервале 20Uтор, содержащий 3,105 кг остаточного 600*С. расплава с температурой 300°С под давП р и м е р 1. Получение тетрасульлением аргона 50 Па поочередно порцифида натрия Na^S^, онно загружают жидкий натрий в колиПроцесс проводят в лабораторном честве л-30 г и 62,609 г серы при переакторе, футерованном стойким к реремешивании. акционной среде сплавом All-fe %t РеакКоличества.загружаемых серы и наттор снабжен крышкой с патрубками для , рия могут быть удвоены или утроены. загрузки натрия и серы и лопастной меПосле перемешивания в течение 2 ч шалкой и сливной трубой, выполненными в условиях уменьшения оборотов мешализ того же сплава. Объем реактора ки с 200 до 100 об/мин из реактора л>4 л . сливают 4,483 кг расплава полисульВ реактор загружают 2,970 кг расфида натрия, оставляя в реакторе плава с температурой л^ЗОО С в качест2,947 кг расплава для нового прове остатка от предыдущей операции. цесса. Реактор выдерживают под давлением ар- 20 По анализу полученный продукт согона/4-50 Па. Перед открыванием загрудержит: 32,20 мас.,% Na (теоретически зочного патрубка поток аргона увели32,34%); 67,67 мас.% S (теоретически чивают и. нагретый до л- 110 С жидкий 67,66%). натрий впрыскивают порциями А- 3 г с поП р и м е р 3. Получение пентамощью стеклянной пипетки. После вве- ;5 сульфида натрия Na^Sg-. дениял/30 г натрия через воронку в реВ реактор объемом ~300 л , содержаактор вводят эквивалентное для образощий 185 кг расплава полисульфида от вания полисульфида количество серы прежней загрузки с температурой S3,48 г. Затем снова вводят ^30 г ^200 С, впрыскивают в течение 39 с натрия и т . д . год 1,45 кг расплава натрия с температуКоличества введенных поочередно рой ^110 С, Скорость вращения мешалки натрия и серы можно удваивать и далее при этом поддерживают 170 об/мин. утраивать. В целом общее количество За время введения натрия в расплав натрия составляет 1,176 кг, а серы полисульфида температура его повыша3,281 кг. 35 ется до 230°С. Во время загрузки скорость перемеПосле охлаждения расплава теплоношивания составляет ^200 об/мин, в сителем до л/ 200 С в реактор выпрыскиследующие 2 ч скорость перемеривания вают в течение 240 с 5,05 кг расплава снижают до 100 об/мин в условиях подсеры с температурой 140°С. При этом держивания давления в реакторе-^50 Па Ю температура расплава в реакторе пракТемпературу в реакторе поддержитически не изменяется. вают равной л*350 С путем дросселироваАналогичным образом попеременно ния или выключения нагрева во время в реактор вводят в течение 8 ч 29 кг загрузки натрия и серы. После переменатрия и 101 кг серы, получая при шивания в течение 2 ч из полученного . этом 130 кг пентасульфида натрия однородного расплава отбирают пробу для анализа, а затем через сливной Благодаря термостатированию реактотрубопровод из реактора сливают ра температуру расплава в нем под4,565 кг расплава полисульфида натрия держивают в течение всего процесв плоские ванны с крышками и в атмоса л-200°С. 50 . сфере аргона оставляют для отвержде- v По окончании реакции расплав полисульфида перемеривают ещел>2 ч, з а ]ИИЯ. тем сливают в атмосфере аргона для По анализу целевой продукт содерохлаждения в ванну, после чего и з жит: 26,25 мас.% Na (теоретически мельчают и упаковывают герметично в 26,39%); 73,67 мас.% S (теоретически бочки. 73,61%). В реакторе оставляют 2,862 кг тетрасульфида натрия для следующего проП р и м е р 4. Получение дисульфицесса. да натрия Na z S 4 . 5 1628352 Аналогично примеру 1 реактор с рия р злого состава за несколько ч а теплоизолированным корпусом заполнясов (вместо десятков часов по и з в е с т ют л*1,162 кг расплава дисульфида н а т ному с п о с о б у ) , при этом упрогсіается процесс введения реагентов в э к з о т е р р и я , нагретого до 55О°С, мическую реакцию. Затем в реактор впрыскивают порциями по 3 г л'ЗО г расплава натрия с Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я температурой/v120 С. После этого в реактор впрыскивают 1. Способ получения полисульфидов л-42 г расплавленной серы с температу-