Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(іі)-титану(iv)

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(ІІ)-титану(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Ті(РО4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин K2СО3, NiO, TiO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1100 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 110536 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ КАЛІЮ-НІКЕЛЮ(ІІ)-ТИТАНУ(IV) UA 110536 U UA 110536 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат калію-нікелю(ІІ)-титану(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Ti(PO4)3. Найбільш близьким аналогом є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідіютитану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride.// J. Indian Chem. Soc-1974. - T.51. - № 6.- P.625-629.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(ІІ)-титану(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Ti(PO4)3, що відноситься до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання потрійного триортофосфату каліюнікелю(ІІ)-титану(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули КN2Ті(РО4)3, що включає використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю механічну суміш речовин К2СО3, NiO, TiO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин К2СО3, NiO, TiO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1100 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку К2СО3 (2,65 г) NiO (4,9 г), ТіО2 (2,56 г) та (NH4)2HPO4 (8,66 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1100 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі КNі 2Ті(РО4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 19,56 KiNi2Ti(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл.2.). прак. 19,70 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот s (РО3) коливан. ґратки KNi2Ti(PO4)3 410сл. 420сл. 440сл. 515cp. 565cp. s Р-О as +  MO 3s PO4 3asPO4 sPO2 asPO2 615пл. 1010c. 1030пл. 1065д.с. 1070c. 1090c. 1100cл. 1 UA 110536 U 5 10 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 3 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-27000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отриману сполуку можуть використовувати як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(ІІ)-титану(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Ті(РО4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин K2СО3, NiO, TiO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1100 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2