Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(іі)-цирконію(іv)

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-цирконію(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Zr(PO4)3 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин Lі2СО3, NiO, ZrO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці. Висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 109679 U (12) UA 109679 U UA 109679 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат літію-нікелю(ІІ)-цирконію(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Zr(PO4)3. Найближчим аналогом до корисної моделі є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-цирконію(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Zr(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-цирконію(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Zr(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисної моделлю, механічну суміш речовин Li2CO3, NiO, ZrO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин Li2CO3, NiO, ZrO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Li2CO3 (1,5 г) NiO (4,0 г), ZrO2 (2,5 г) та (NH4)2HPO4 (9,8 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою способу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі LiNi2Zr(PO4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 18,44 LiNi2Zr(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). прак. 18,40 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот δ,(ΡΟ3) коливан. ґратки LiNi2Zr(PO4)3 410 сл. 420 сл. 440 сл. 515 cp. 560 cp. δs Р-O + vMO 615 пл. 3 vs PO4 3vs PO4 vs PO2 vas PO2 1010 c. 1030 пл. 1065 д.с. 1070 c. 1080 c. 1100 д.с 1 UA 109679 U 5 10 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 3 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-270000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(ІІ)-цирконію(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Zr(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин Lі2СО3, NiO, ZrO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2