Спосіб синтезу нікель-кобальтової (ni-, co-) шпінелі

Реферат: Спосіб синтезу Ni-, Со-шпінелі, в якому змішують розчини гексагідратів нітратів нікелю (II) та кобальту (II), співосаджують їх гідроксиди розчином аміаку, залишають на старіння протягом 3 діб, фільтрують, висушують впродовж 1 години за температури 110 °C та прожарюють за температури 350 °C протягом 3 годин, причому як осаджувач використовують розчин аміаку (25 % мас.). UA 112988 U (12) UA 112988 U UA 112988 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Запропонована корисна модель належить до способів синтезу Ni-,Co-шпінелі та може використовуватись як електрокаталізатор процесів електрохімічного відновлення кисню. Відомий спосіб синтезу Печіні, в якому нікель-кобальтову (Ni-, Co-) шпінель одержують з використанням гліцерину та розчинів гексагідратів нітратів нікелю (II) і кобальту (II). Синтез проводять при температурі 80 °C і при постійному перемішуванні до утворення полімерного гелю, який далі просушують впродовж 4 годин за температури 350 °C і прожарюють за температури 550 °C протягом 4 годин [1]. Недоліками відомого способу є висока температура проведення синтезу і, як наслідок, високі енерговитрати, а також часткове відновлення нікелю та кобальту до їх оксидів в процесі прожарювання. Найбільш близьким до запропонованої корисної моделі є спосіб синтезу Ni-, Co-шпінелі співосадженням з використанням NaOH, в якому змішують гексагідрати нітрати нікелю (II) і кобальту (II), співосаджують їх за допомогою розчину NaOH, фільтрують, промивають, просушують впродовж години при температурі 100 °C та прожарюють при температурі 300 °C протягом 3 годин. Недоліком цього способу є необхідність довготривалого та ретельного промивання напівпродуктів розчином кислот, що робить цей спосіб більш матеріало- та енергоємним. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу синтезу Ni-, Сошпінелі. Поставлена задача вирішується тим, що у запропонованому способі синтезу Ni-, Co-шпінелі змішують розчини гексагідратів нітратів нікелю (II) та кобальту (II), співосаджують їх гідроксиди розчином аміаку, залишають на старіння, фільтрують, просушують та прожарюють. Новим є те, що як осаджувач використовують розчин аміаку (25 % мас). Суть корисної моделі пояснюється кресленням, де показана дифрактограма отриманого зразка Ni-, Co-шпінелі. Згідно зі стандартною картотекою Joint Committee on Powder Diffraction Standards піки на дифрактограмі відповідають гранецентричній кубічній структурі NiCo2O4 (картка №00-020-0781). Спосіб здійснюється наступним чином. Для синтезу Ni-, Co-шпінелі розчини гексагідратів нітратів нікелю (II) та кобальту (II) 3 3 3 концентрацією 0,83 моль/дм та 0,41 моль/дм відповідно змішують по 75 см кожного, додають розчин аміаку (25 % мас.) до рН 10,0. Отриману суміш перемішують впродовж 40 хв та залишають на старіння впродовж 3 діб. Після старіння осад фільтрують на лійці Бюхнера та висушують в сушильній шафі впродовж 1 години при температурі 110 °C, а потім прожарюють у муфельній печі при температурі 350 °C протягом 3 годин. Одержану Ni-, Co-шпінель досліджують методом рентгенофазового аналізу (Фіг.). . Синтез Ni-, Co-шпінелі проводять із застосуванням реактивів: нікелю нітрату (Ni(NO3)2 6H2O) . кваліфікації "хімічно чистий"; кобальту нітрату (Со(NO3)2 6H2O) кваліфікації "хімічно чистий", розчину гідроксиду амонію 30 % (мас.) NH4OH кваліфікації "чистий для аналізу". Таким чином, запропонований спосіб синтезу Ni-, Co-шпінелі є швидким, недорогим і технологічним і гарантує стабільно розвинену площу поверхні та високу каталітичну активність продукту, що дозволяє одержувати на основі Ni-, Co-шпінелі ефективний електрокаталізатор процесів електрохімічного відновлення кисню. Джерела інформації: 1. Peres A.P.S. Synthesis and characterization of NiСо2О4 spinel using gelatin as an organic precursor [Text] / A.P.S. Peres, A.C. Lima, B.S. Barros, D.M.A. Melo // Materials Letters-2012. Vol.89. - P. 36-39. 2. Bo Ch., Effect of precipitant on preparation of Ni-Co spinel oxide by coprecipitation method [Text] / Ch. Bo, Li J.B., Han Y.S., Dai J.H. // Materials Letters.-2004.- Vol.58.-P. 1415-1418. 50 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 55 Спосіб синтезу Ni-, Со-шпінелі, в якому змішують розчини гексагідратів нітратів нікелю (II) та кобальту (II), співосаджують їх гідроксиди розчином аміаку, залишають на старіння протягом 3 діб, фільтрують, висушують впродовж 1 години за температури 110 °C та прожарюють за температури 350 °C протягом 3 годин, який відрізняється тим, що як осаджувач використовують розчин аміаку (25 % мас.). 1 UA 112988 U Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2