Спосіб приготування шихти для одержання порошків кубічного нітриду бору

Способ приготовления шихты для получения порошков кубического нитрида бора, включающий обработку порошка магния водным раствором соли, высушивание порошка и смешивание его с порошком графитоподобного нитрида бора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что обработку магния проводят водным раствором соли из ряда галогенидов или су ль-, фатов меди, цинка, алюминия, олова, хрома, марганца, железа. С > Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов, в частности, к способу приготовления шихты для получения порошков кубического нитрида бора (КНБ), который находит широкое применение, например, в абразивной промышленности для изготовления инструмента, обладающего высокой стойкостью при шлифовании закаленных сталей и труднообрабатываемых сплавов. Известен способ приготовления шихты для получения порошков КНБ, включающий смешивание порошков графитоподобного нитрида бора (ГНБ), магния, галогенида металла и гидрооксида щелочного или щелочноземельного металла [1]. Недостатком указанного способа при использовании его для синтеза КНБ является высокая активность шихты к влаге воздуха, что затрудняет хранение шихты и усложняет технологическую переработку перед синтезом. В процессе хранения ших та понижает свои каталитические свойства, в результате чего при синтезе снижается выход КНБ. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ приготовления шихты для получения порошков КНБ, включающий смешивание порошков ГНБ и магния, который предварительно обрабатывают водным раствором хлорида магния в присутствии оксида магния и высушивают [2]. Недостатком способа является низкий выход шлифпорошков зернистостью более 100 мкм и малый срок хранения шихты. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа приготовления шихты для получения порошков кубического нитрида бора путем использования водного раствора соли заявляемого состава, чем обеспечивается повышение выхода шлифпорошков зернистостью более ел 00 о о 4580 100 мкм и увеличение длительности сроков хранения шихты. Эта задача решается тем, что в способе приготовления шихты для получения порошков кубического нитрида бора, включающем обработку порошка магния водным раствором соли, высушивание обработанного порошка и смешивание его с порошком графитоподобного нитрида бора, согласно изобретению, обработку магния проводят водным раствором соли из ряда галогенидов или сульфатов меди, цинка, алюминия, олова, хрома, марганца, железа. На основании экспериментальных исследований установлено, что в результате обработки магния раствором соли, масса порошка увеличивается и имеет массу 1,21,5 от первоначальной. Изменение массы порошка зависит от количества, концентрации раствора соли и от времени обработки. Порошки магния, масса которых изменилась менее чем в 1,2 раза при обработке, показывают при синтезе снижение качества получаемого КНБ и снижение крупности получаемых порошков с резким увеличением микропорошков. При увеличении массы более чем в 1,5 раза от первоначальной выход порошка КНБ снижается, качество ухудшается, а при значительном увеличении в конечном продукте порошки КНБ не обнаруживаются. 5 10 15 20 Предварительно приготавливают водный раствор солей из ряда галогенидов или сульфатов меди, цинка, алюминия, олова, хрома, марганца, железа, т.е. металла, менее активного, чем магний, концентрации 2,5% по массе, которым обрабатывают порошок магния при соотношении магния к воде, равном 3:10, в течение 20 минут при перемешивании, раствор сливают и порошок промывают 2 раза холодной водой. Можно осуществить процесс без промывки. Обработанный порошок сушат на воздухе в течение 1-2 суток, смешивают с ГНБ в соотношении 25/75 и готовую шихту подвергают воздействию давления (4,2 ГПа) и температуры (1300° С). В таблице приведены примеры составов шихты, сроки ее хранения, степень превращения, выход целевого продукта и выход зернистостей более 100 мкм. Для сопоставления результатов синтез 25 30 Приготовленная предложенным способом шихта для получения КНБ обладает химической устойчивостью к влаге воздуха и 35 может храниться без особых мер предосторожности как в чистом виде, так и в снаряженном состоянии и обеспечивает гомогенность среды кристаллизации при синтезе КНБ. 40 Обработку порошка магния проводят следующим способом. во всех случаях осуществляли в АВД одной конструкции при одинаковых термодинамических параметрах: давлении, температуре и времени синтеза (20 мин.). Анализ полученных результатов показывает, что в результате приготовления шихты для синтеза, приготовленной предлагаемым способом, повышается степень превращения ГНБ - КНБ на 19%, увеличивается выход шлифпорошков на 11 % по сравнению с результатами по прототипу. Получаемый КНБ по своим свойствам соответствует эльбору марки/1KB. Шихта с использованием обработанного магния не меняет своих каталитических свойств при хранении, что приводит к стабилизации процесса синтеза при промышленном производстве КНБ, в то время как применение шихты по прототипу после хранения в течение 48 часов приводит к снижению выхода порошков эльбора в 1,5 раза. 4580 № при* мера Состав соли при обработке магния (соотношение Мд к НгО=3:10) в течение 20 минут 2 3 4 5 6 7 8 9 10 CuSO4x х5НгО ZnCl2 +* 1 СиСІг х х2Н 2 О _ _ + АІСІзх Х6Н2О + + SnC!2 СгСІз MnSO4x х5Н 2 О FeCbx х4Н 2 О _ _ + + + FeSO4x х7НгО + + Известный способ (Mg обработан МдСІг в присутствии МдО) 51,8 39,7 39.7 39.7 11 12 13 14 48.2 60,3 60.3 60.3 Продолжение таблицы Время хранения примера 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Степень превращен. ВЫХОД, мае. % a-BN-* fi-BN Свежепригот. шихта 48 часов Свежепригот. шихта 96 часов целевого продукта зернистость более 100 мкм 21,6 19,1 24.0 22,3 21,7 19,7 19,7 22,3 21,7 19,5 6.5 5.7 7.2 6,7 6,5 5.9 5,9 6,7 6,5 5,8 2,37 2,56 2.30 2,55 2,45 2,30 2.70 2.58 2.55 2.31 Известный способ (Mg обработан МдСІг в присутствии МдО) 11 12 13 14 к Свежепригот. шихта _«_ 48 часов 96 часов 21,8 28,3 16,7 10.7 ) - знак (+) соответствует использованию указанной соли. 6,5 8,5 5,0 3,2 2,21 1,44 2.1 1.7 4580 Упорядник Замовлення 589 Техред М.Моргентал Коректор А. Обручар Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.ГагарІна, 101