Спосіб одержання порошків боридів металів іv-vі і viii груп періодичної системи

ЛЛЯ ( ПУ»| СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТіЯЕСНИХ РШПУБЛИН JOB ЧЧИ Я IK I № . ' * 5 (\ \ 1 (Ш МО) , С 01 В 35/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И а ПРИ ГКНТ СССР Й Is» F»* і'/ 1 , } M К АВТОРСКиМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 (21) 4348242/41-26 U2J 23.12.87 (71) Институт пробчем матер іатоведения А СССР Н (.72) Т.Я.Косопапова, Т.И.Серебряковау В.И.Ляше нк о, Е.М.Дуд ник, П.Л.Сухих, Л.М.Авербух и С.Н.Мацегора (53) 661.665 (088.8) (56) Самсонов Г.В.» Серебрякова Т.Н., Неронов В. Д . Бориди» М. : Лтомиздаї . 197S Авторе кое свидгтелы тво ССОР № 204994, кл. С 01 Б 35/04, 1%6. Заявка ЕРВ К 0115/4S, ' кл. С 04 В 3b/0U9 ІУ84. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ 5ОРИДОВ МСТАПЛОВ Iv-Vl и VIII ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ (57) Изобретение позволяет упро*тить процесс и cHHjHTb его энергоемкость. Чавеску сахарозы растворяют в дистил Йэобретение относится « способам ч получения боридов металлов IV-VI л VIII групп период "ЇЄСКОИ системы, которые находят применение в составе композиционных и ині_т іументальньіх материалов. Цель изобретения - упрощение процесса зд счет исклшчеичч rpvfloej^KHx операций 01 гонки растворителей помола конечного продуктеs а также снижение энергоемкости процесса* П р и м Р р t . Для '/олучелля 40 і борида титана берут меі ^.титановую кислоту Н^ііОз марки " ч м , борную кис лоту Н Э ЕЭ 3 марки "чда" и сахарозу мар г •ки "хч . Навгску 82,01 г сахарозы 46-89 лнрованноіі воде, доплвл-шт борную кислоту и notле полиогл растпор поспеднеч з раствор помещают оксид, гидр оксид, или оке идсодержащую сочь четалпа и хлорид ешмония, который сііужиг разрыхлителем. Полученную смесь нагревают на воздухе дл?і упаривания и получения порошка. Порошок высыпают в графигоймй тигепь и порыдают в реакционное пространство вакуумной печи и при достижении вакуума 5*10" мм рт, ст. нагреваю*» до 1J00-1500°С. Альтернативно термообработку можно проводить в потоке зргона 1-3 п/мин щ и 1 800-1 85^°С . Полученный продукт предсгаіз-iPt т собой высокоди*_персный порошок борида металла размером частиц 0,^-3 мкм. В тексте описания изобретения приведены примеры получения боридов тита гіа, ганталсі, хром^, никеля. 2 ч. и. ф~лы. в S00 tin дне гшглированнои воды, добавляют 156,АС. г борной кислоты, после полного раствог о чия r послепнеи в рісгвор помещают ib,j2r і метатитановой ки^-ло^ы V 44,1 • И ЪА . * от общей массы шихты) NH^CI» ко горый служит разрыхлителем. Полученную < іесь нагревают на воздухе для vna. ривания и получения коричневого легкосьшучего порошка при 125 С. Поро шок высылают в графитивый тигель, тзкъывают графитовой крепкой с отверстием 0^1-0,2 мм (для свободного аьхоца газообразных продуктов реакции» помещает в реакционное птїострлн ство Бакуумкой печи любого гипа, при "•71 С З 1529621 достижении яакуума ^-5 "lO-5 № 1 рт.сі. пературы регулируют показаниями ваЙ нагревают до 135О С, выдерживают 3 ч кууметра), выдерживают при этой темпосле остывания печь разгружают. пературе 3 ч до завершения процесса Полученный продукт представляет газовыделенил. Затем выключают нагсобой высокодисперсный порошо;; ТіВ, рев, по охлаждении печь разгружают. серого цвета состава, %: Ті 69,0; Полученньт продукт представляет В 30,8; С не обнаружен. Выход 99£. собой высокодисперсный порошок диРазмер частиц O s 3-3 мкн. Примеси борпда титана серого цвета состава, 0,2%. По своей морфологии частицы % Ті 68,8; В 31,0; С не обнаружен. 10 борида - пластинчатые монокристаллы* Выход 99,6%. Размер частиц Т і В а 0 , 5 П р и м е р 2, Для получения 40 г 3 мкм. Примеси ^ 0 , 3 % , Морфология диборида титана берут метатитановую частиц борида - пластинчатые монокислоту, борную кислоту и сахарозу. кристаллы. Навеску 82,01 г сахарозы раствоП р и м е р 4. Навеску 100,00 г ряют в 500 мл дистиллированной воды* сахарозы растворяют в 500 мл уксусдобавляют 156,46 г борной кислоты, ной кислоты (ледяной), добавляют 121г* после полного растворения последней борной кислоты, после полного раств раствор помещают 56,32 г метатчтаворения последней в раствор помеща- • новой кислоты и 44,1 г (15% от об20 ют 56,32 г метатитановой кислоты и щей массы шихты) NH^Cl, который слу41,6 г КІЦСІ (что составляет 15% от жит разрыхлителем. Восстановление в общей массы сухих компонентов шихты), вакуумной печи проводят при 1500 С в Полученную смесь нагревают на воздутечение 1 ч„ Посгіе завершення прохе до 125 С для упаривания и полуцесса восстановления включают нагрев, 25 чения светло-коричневого легкосыпучего порошка (шихты). Шихту высыпапо остывании печь разгружают. ют в графитовый патрон с завинчиваюПолученный продукт представляет щимися торцовыми крышками с отверстисобой дисперсный порошок ТІВ 2 серого ями для выхода газообразных продукцвета состава, % Ті 68,8; В 30,9; С тов реакции. Патрон помещают в гране обнаружен. Выход 99,6%. Размер 30 фитово-трубчатую печь типа Таммана, частиц 2 - Ю мкм. Примеси/-0,2%. Морнагретую до 1700 С (среда аргон), фология частиц - пластинчатые монотемпературу повышают до 1800еС и выкристаллы . держивают при указанной температуре П р и м е р 3. Для получения 40 г 1,5 ч, после охлаждения печь разгдисперсного борида титана использу- 35 ружают . ют пигментный оксид титана (ТіО„) с і удельной поверхностью 16 м /г, борПолученный продукт 'представляет соную кислоту Н 3 В О 3 марки "чда" и сабой высокодисперсный порошок диборихарозу марки и хч". да титана серого цвета состава, % Навеску 82,01 сахарозы растворяют до Ті 68,9; В 30,9; С 0,2. Выход 99,3%. в 500 мл дистиллированной воды, доРазмер частиц 0,5-3 мкм. По своей бавляют 156,46 г борной кислоты, посморфологии частицы диборида титана ле полного растворения последней в являются пластинчатыми монокристалраствор помещают 46,0 г оксида тилами . тана и 42,6 г (15% от общей массы 45 П р и м е р 5. Навеску 100 г сашихты) N11 jClf кторый служит разрыхлихарозы растворяют в 500 мл уксусной телем. кислоты (ледяной), добавляют 121 г Полученную смесь нагревают на возбарной кислоты, после полного растдухе до 125°С для упаривания и полуворения последней в раствор помещачения светло-коричневого легкосыпу50 ют 56,32 г метатитановой кислоты и чего порошка. 41,6 г KH^Cl. Полученную смесь нагревают на воздухе до 120°С для упариваШихту засыпают в графитовый т и ния и получения светло-коричневого гель, закрывают графитовой крышкой с легкосыпучего порошка (шихты). Шихотверстием 1,5 мм для выхода газообразных продуктов реакции, помещают в ^с ту высыпают в графитовый патрон-тигель, как в примере 4, помещают в реакционное пространство вакуумной графитово-трубчатую печь, нагретую печи любого типа, при достижении ва• д 1700°С (среда аргон), температу.о .куума 5 і0" 3 мм, рт.ст. нагревают ру повышают до 1850 С и выдерживадо 1350°С (длительность подъема тем 6 1529621 ют 1 ч, после чего патрон охлаждают при I25°С для упаривания и получения и печь разгружают. светло-коричневого легко-сыпучего Полученный продукт представляет порошка (шихты). собой конгломерированныи выеокодисШихту засыпают з "графитовый ти5 гель, закрывают графитовой крышкой персный порошок диборида титана серого цвета состава, %:Ti 68,6; В 31,0; с отверстием для выхода газообразG 0,2. Выход 99,6%. Размер частиц ных продуктов реакции, помещают в ре5-60 мкм. По своей чорфоттогии частиакционное пространство вакуумной пецы диборида титана являются пластин10 чи любого типа, при достижении вакуэ чатыми монокристаллами. ума г* 5.10 мм рт.ст. нагревают до П р и м е D 6. Для получения 40 г 1300 С, вьщерживают при этой темпедиборида тантала берут оксид тантаратуре 3 ч до завершения процесса ла Т а ? 0 5 марки "ч", борную килоту газообразования. Затем выключают намарки "чда" и сахарозу марки "хч". грев, после полного охлаждения печь Навеску 30,96 г сахарозы растворяют загружают. в 300 мл дистиллированной воды, доПолученный продукт представляет бавляют 53,68 г борной кислоты (это собой высокодисперсный порошок диколичество в 2,2 раза выше расчетборида хрома серого цвета состава, ного) , после полного ее растворения 20 %: Сг 70,6; В 29,0; С 0,2. Выход в раствор помещают 43,6 г оксида тан98,7%. Примеси 0,2%. Размер частиц тала и 19,23 г NH 4 C1 (t5% от общей 0,5-3 мкм. массы смеси). П р и м е р 8 . Для получения 40 г Полученную смесь нагревают на диборида хрома в графитово-трубчавоздухе при 170°С для упаривания и 25 той печи Таммана навеску сахарозы получения светло-коричневого легко 85,03 растворяют в 500 мл уксусной сыпучего порошка. кислоты, добавляют f14, 17 г борной Шихту засыпают в графитовый тикислоты, после растворения последгель, закрывают графитовой крышкой ней в расТвор вносят 41,29 г оксида с отверстием (1,5 мм) для выхода га- 30 хрома С г 7 0 3 и 36 г NH 4 Cl. Получензообразных продуктов реакции, поменую смесь нагревают на воздухе до щают в реакционное пространство ва125 С для упаривания и получения куумной печи любого типа, при достисветло-коричневого легкосыпучего пожении вакуума /-5-Ю" мм рт.ст. нагрошка (шихты). Шихту после остываревают до 1300 С, выдерживают при ния высыпают в графитовый патрон-ти35 гель с завинчивающимися торцовыми этой температуре 3 ч до завершения процесса газовыделения. Затем выклюкрышками с отверстиями для выхода чают нагрев, по охлаждении печь разгазообразных продуктов реакции и погружают . мещают в реакционное пространство Полученный продукт представляет 40 графитово-трубчатой печи, нагретой собой высокодисперсный порошок дибодо 1700 С (среда - аргон), темперарида тантала серого цвета состава,%: туру повышают до 1800°С и выдерживаТа 89,3; В 10,5. Выход 99%. Примеси-ют при этой температуре 1 ч, после 0,2%. Размер частиц 0,5-3 мкм. чего патрон проталкивают в холодильП р и м е Р 7. Для синтеза диспер- 4 5 , н и к и п »сле охлаждения разгружают, сного порочжа борида хрома используПолученный продукт представляет марки " - , бор