Спосіб екстракційно-фотометричного визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти

Реферат: Спосіб екстракційно-фотометричного визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти, за яким 2,4-дихлорфеноксіоцтову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс толуолом та проводять фотометрування одержаного екстракту. UA 114413 U (12) UA 114413 U UA 114413 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способів екстракційнофотометричного визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти та може бути використана для її визначення у засобах захисту рослин та інших об'єктах. В аналітичній хімії доводиться мати справу з об'єктами, в яких вміст діючої речовини є дуже малим. Тому, частіше всього кінцевому визначенню таких речовин передує концентрування або хроматографічне розділення. Визначення мікрокількостей 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти є дуже важливим з точки зору потреб сільського господарства, де вона використовуються як гербіцид. Для вирішення даної проблеми необхідними є наявність технологій аналітичної хімії, а, відповідно, й нові реагенти, які б забезпечували високу чутливість визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти. На сьогодні, ефективними аналітичними реагентами для фотометричного визначення мікрокількостей речовин залишаються основні барвники, які здатні утворювати сполуки типу іонних асоціатів з аніонами органічної природи. Найбільш близьким за суттю до способу, що заявляється, є спосіб визначення 2,4дихлорфеноксіоцтової кислоти спектрофотометричним методом з хромотроповою кислотою [С.А. Попов, С.Г. Дмитриенко, Ю.А. Золотов. Спектрофотометрическое определение 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты после сорбционного концентрирования на полимере с молекулярными отпечатками // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2009. - Том 75, № 3. - С. 11-13]. Суттєвим недоліком відомого способу є використання полімеру з молекулярними відбитками, поєднання даного методу з хроматографічними, визначення 2,4дихлорфеноксіоцтової кислоти в сильно кислому середовищі, низька межа визначення. Задачею, на вирішення якого спрямована корисна модель, що заявляється, є збільшення межі визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти, можливість визначення 2,4дихлорфеноксіоцтової кислоти фотометричним методом в ширшому діапазоні рН. Поставлена задача вирішується таким чином. У відомому способі екстракційно-фотометричного визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти, згідно з корисною моделлю, що заявляється, 2,4-дихлорфеноксіоцтову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс толуолом та проводять фотометрування одержаного екстракту. Крім того, як барвник використовують астрафлоксин, а як екстрагент використовують гідрофобний органічний розчинник, до того ж як гідрофобний органічний розчинник використовують толуол. Рівновага екстракції іонного асоціату досягається за 15-60 сек. Забарвленні екстракти стійкі більше 24 год. Закон Бера виконується в інтервалі 2,0-44,0 мкг/мл 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти. Нижче наведені приклади та експериментальні дані (див. таблицях 1-3), які показують вплив рН середовища, концентрації барвника та вмісту висолювача Na 2SO4 на процес утворення та екстракції іонного асоціату 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти з АФ. Повне зв'язування 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти в іонний асоціат, що екстрагується, досягається при рН водної фази 6-11; при концентрації висолювача 0,8 моль/л та концентрації барвника АФ -4 (1,6-2,8)•10 моль/л. Екстракцію проводять при кімнатній температурі (18-20 С) в ємкостях із притертими пробками. Застосовують такий порядок додавання реактивів: в ємкість вводять розчин, що містить 1,0-200 мкг 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти, 0,5 мл буферної суміші (рН 8,5), 0,8 мл -3 1•10 моль/л розчину АФ, 2 мл 2 М розчину Na2SO4 та доводять дистильованою водою об'єм водної фази до 5 мл. Приливають 5 мл органічного розчинника (толуолу) та перемішують протягом 1 хвилини. Після розділення фаз екстракти відділяють, центрифугують та вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі СФ-2000 при довжині хвилі 545,9 нм. Паралельно проводять контрольний дослід. Фотометрування розчинів проводять в скляних кюветах. Основні хіміко-аналітичні характеристики методик визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти подано у таблиці 4. Як видно з таблиці 4, спосіб визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти за допомогою поліметинового барвника АФ за чутливістю визначення та інтервалом лінійності градуювального графіка є кращою у порівнянні з методикою, яка відома із літературних джерел. Заявлений спосіб, підвищення чутливості та розширення діапазону рН визначення 2,4дихлорфеноксіоцтової кислоти фотометричним методом, забезпечує високу чутливість визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтовох кислоти, що може бути використано для визначення у зразках із невисоким її вмістом. 1 UA 114413 U Таблиця 1 Вплив рН середовища на екстракцію іонного асоціату 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти з АФ рН Оптична густина (ΔА) 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1,21 1,25 1,32 1,27 0,87 0,87 0,80 0,79 0,78 0,72 0,68 Таблиця 2 Вплив вмісту висолювача на екстракцію іонного асоціату 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти з АФ С(Na2SO4), моль/л Оптична густина (ΔА) 0 0,01 0,2 0,15 0,4 0,24 0,5 0,54 0,6 0,96 0,65 0,93 0,7 0,93 0,8 0,92 Таблиця 3 Вплив концентрації АФ на екстракцію іонного асоціату 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти -4 С(АФ)•10 ,моль/л Оптична густина (ΔА) 0,4 0,19 0,8 0,49 1,2 0,87 1,6 1,0 2,0 1,0 2,4 0,95 2,8 0,91 Таблиця 4 Основні хіміко-аналітичні характеристики методик для визначення мефенамінової кислоти Метод λ, нм Аналог Запропонований 570,0 545,9 Закон Бера Сmin (2,44 ε, 10 Робочий виконується, мкг/мл 2,4- дихлорфеноксіл/моль•см діапазон рH дихлорфеноксіоцтової оцтової кислоти), кислоти мкг/мл 0,6 >2 1,5-44 0,3 4,0 6-11 2-44 3,9 5 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 1. Спосіб екстракційно-фотометричного визначення 2,4-дихлорфеноксіоцтової кислоти, який відрізняється тим, що 2,4-дихлорфеноксіоцтову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс толуолом та проводять фотометрування одержаного екстракту. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як барвник використовують астрафлоксин, а як екстрагент використовують гідрофобний органічний розчинник. 3. Спосіб за будь-яким з пп. 1-2, який відрізняється тим, що як гідрофобний органічний розчинник використовують толуол. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2